Potrebujete dosiahnuť základné pH 12-13, nie je skutočne dôležité, aká je koncentrácia.
Syntéza ketamínu
- Thread starter G.Patton
- Start date
8. O-chlórfenylcyklopentylketón.
K takto získanému Grignardovmu roztoku sa pridá 48 g o-chlórbenzonitrilu a zmes sa mieša 3 dni pri RT. Potom sa naleje do zmesi ľadu/NH4Cl s pridaním určitého množstva koncentrovaného aq. NH3 a nechá sa pri teplote okolia, kým sa neroztopí všetok ľad. Ketón čiastočne pláva, čiastočne klesá ku dnu. Extrahuje sa benzénom (použite 100 ml x2 krát). Výťažky kolíšu, ale málokedy klesnú pod 55 %.
Krok 2: alfa-bróm (o-chlórfenyl)-cyklopentylketón.
K 21,0 g uvedeného ketónu sa pridá 10,0 g brómu v 80 ml tetrachlórmetánu po kvapkách pri 0 °C. Po pridaní všetkého Br2 sa vytvorí oranžová suspenzia. Táto sa premyje zriedeným vodným roztokom disiričitanu sodného (~65 ml x2 10 % roztoku ) a odparí sa, čím sa získa 1-brómocyklopentyl-(o-chlórfenyl)-ketón, bp 111 - 114 °C (0,1 mm Hg). Výťažok je ~ 66 %. Tento brómketón je nestabilný a musí sa okamžite použiť. Aj pokusy o jeho destiláciu pri 0,1 mm Hg vedú k určitému rozkladu, preto by sa mal použiť bez ďalšieho čistenia.
K takto získanému Grignardovmu roztoku sa pridá 48 g o-chlórbenzonitrilu a zmes sa mieša 3 dni pri RT. Potom sa naleje do zmesi ľadu/NH4Cl s pridaním určitého množstva koncentrovaného aq. NH3 a nechá sa pri teplote okolia, kým sa neroztopí všetok ľad. Ketón čiastočne pláva, čiastočne klesá ku dnu. Extrahuje sa benzénom (použite 100 ml x2 krát). Výťažky kolíšu, ale málokedy klesnú pod 55 %.
Krok 2: alfa-bróm (o-chlórfenyl)-cyklopentylketón.
K 21,0 g uvedeného ketónu sa pridá 10,0 g brómu v 80 ml tetrachlórmetánu po kvapkách pri 0 °C. Po pridaní všetkého Br2 sa vytvorí oranžová suspenzia. Táto sa premyje zriedeným vodným roztokom disiričitanu sodného (~65 ml x2 10 % roztoku ) a odparí sa, čím sa získa 1-brómocyklopentyl-(o-chlórfenyl)-ketón, bp 111 - 114 °C (0,1 mm Hg). Výťažok je ~ 66 %. Tento brómketón je nestabilný a musí sa okamžite použiť. Aj pokusy o jeho destiláciu pri 0,1 mm Hg vedú k určitému rozkladu, preto by sa mal použiť bez ďalšieho čistenia.
- By kkk
Pane, ako začať vyrábať o-chlórfenylcyklopentylketón.
↑View previous replies…
- By kkk
Vážený pán,pokúšam sa o to teraz, ale nie som si istý, či je to správne, a.,
Krok 1: Pridajte 1 ml chlorocyklopentánu, 10 ml trietylamínu, 0.1 g jódu, 7 g práškového horčíka a 10 ml tetrahydrofuránu do trojhrdlej banky, premiešajte a zahrejte na 70 °C, aby sa iniciovala reakcia; Krok 2: Krok 2: Zahrejte na 80 °C, pridajte 15 ml trietylamínu a 30 ml tetrahydrofuránu, pomaly kvapkajte 29 ml chlórcyklopentánu, refluxujte 3 h, aby ste získali Grignardovo činidlo; Krok 3: Kvapnite 26 g zmiešaného roztoku o-chlórbenzonitrilu a 80 ml tetrahydrofuránu, udržiavajte 80 °C a refluxujte 6 h; Krok 4: Kvapnite 26 g zmiešaného roztoku o-chlórbenzonitrilu a 80 ml tetrahydrofuránu, udržiavajte 80 °C a refluxujte 6 h: Po ochladení na izbovú teplotu pridajte 200 ml vody, potom nakvapkajte 10 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej, udržiavajte 50 °C a reagujte 5 h; Krok 5: Ochlaďte na izbovú teplotu, odoberte horný roztok tetrahydrofuránu, odstráňte tetrahydrofurán rotačným odparovaním pri 80 °C a potom zahrievaním na 165 °C odstráňte o-chlórfenylcyklopentanón a získajte 23.4 g syntetickej vzorky o-chlórfenylcyklopentanónu s výťažkom približne 52 %.
Krok 1: Pridajte 1 ml chlorocyklopentánu, 10 ml trietylamínu, 0.1 g jódu, 7 g práškového horčíka a 10 ml tetrahydrofuránu do trojhrdlej banky, premiešajte a zahrejte na 70 °C, aby sa iniciovala reakcia; Krok 2: Krok 2: Zahrejte na 80 °C, pridajte 15 ml trietylamínu a 30 ml tetrahydrofuránu, pomaly kvapkajte 29 ml chlórcyklopentánu, refluxujte 3 h, aby ste získali Grignardovo činidlo; Krok 3: Kvapnite 26 g zmiešaného roztoku o-chlórbenzonitrilu a 80 ml tetrahydrofuránu, udržiavajte 80 °C a refluxujte 6 h; Krok 4: Kvapnite 26 g zmiešaného roztoku o-chlórbenzonitrilu a 80 ml tetrahydrofuránu, udržiavajte 80 °C a refluxujte 6 h: Po ochladení na izbovú teplotu pridajte 200 ml vody, potom nakvapkajte 10 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej, udržiavajte 50 °C a reagujte 5 h; Krok 5: Ochlaďte na izbovú teplotu, odoberte horný roztok tetrahydrofuránu, odstráňte tetrahydrofurán rotačným odparovaním pri 80 °C a potom zahrievaním na 165 °C odstráňte o-chlórfenylcyklopentanón a získajte 23.4 g syntetickej vzorky o-chlórfenylcyklopentanónu s výťažkom približne 52 %.
Dekalín môžete nahradiť cyklohexánom, pravdepodobne
- By OrgUnikum
Cyklohexán má bod varu 81 °C, čo by znamenalo, že tepelná prestavba by potrebovala 7 až 10 dní pri refluxe. Ale potom by sa mohol použiť IPA, ktorý má rovnakú teplotu a je známy z literatúry (7 až 10 dní pri refluxe).
Etylbenzoát funguje.
Etylénglykol je ďalšie rozpúšťadlo, ktoré funguje a je lepšie dostupné.
Výťažok sa nikdy nepribližuje ku kvantitatívnemu, v skutočnosti pri použití ketimínu ako bázy výťažok trpí, pre slušný výťažok sa musí použiť HCl soľ. Musí sa to tiež robiť za prísne bezvodých podmienok, inak sú výťažky na nič. (imín sa hydrolyzuje späť na MeNH2, čo nie je prekvapujúce vzhľadom na prísne podmienky).
Preusporiadanie sa katalyzuje Lewisovými kyselinami, dobre fungujú MgCl2 a AlCl3 (bezvodé). Potrebný je ekvivalent 0,1 mol, ale AlCl3 sa môže postarať aj o všetku prítomnú vodu, samozrejme, použité množstvo sa musí upraviť, povedzme X g potrebných na odstránenie vody plus 0,1 mol na katalyzáciu reakcie.
Použitím AlCl3 sa zníži potrebná teplota na ~ 130 °C (aby trvala rovnako dlho, ako by trvala nekatalyzovaná reakcia pri 180 °C).
Ďalšia rada: Držte sa ďalej od CCl4, ten materiál nie je len toxický, ale je zlý a ťažko dostupný z dobrých dôvodov. Našťastie je úplne zbytočný na bromovanie polohy alfa. Spoľahlivým spôsobom je použitie CuBr2, ktorý robí prácu kvantitatívne a bez vedľajších reakcií.
Pokiaľ ide o reakčné podmienky, stačí si vygoogliť "Bromovanie pomocou CuBr2" a rýchlo nájdete opísané štandardné podmienky pre túto reakciu, ktoré v tomto prípade fungujú dokonale.
Etylbenzoát funguje.
Etylénglykol je ďalšie rozpúšťadlo, ktoré funguje a je lepšie dostupné.
Výťažok sa nikdy nepribližuje ku kvantitatívnemu, v skutočnosti pri použití ketimínu ako bázy výťažok trpí, pre slušný výťažok sa musí použiť HCl soľ. Musí sa to tiež robiť za prísne bezvodých podmienok, inak sú výťažky na nič. (imín sa hydrolyzuje späť na MeNH2, čo nie je prekvapujúce vzhľadom na prísne podmienky).
Preusporiadanie sa katalyzuje Lewisovými kyselinami, dobre fungujú MgCl2 a AlCl3 (bezvodé). Potrebný je ekvivalent 0,1 mol, ale AlCl3 sa môže postarať aj o všetku prítomnú vodu, samozrejme, použité množstvo sa musí upraviť, povedzme X g potrebných na odstránenie vody plus 0,1 mol na katalyzáciu reakcie.
Použitím AlCl3 sa zníži potrebná teplota na ~ 130 °C (aby trvala rovnako dlho, ako by trvala nekatalyzovaná reakcia pri 180 °C).
Ďalšia rada: Držte sa ďalej od CCl4, ten materiál nie je len toxický, ale je zlý a ťažko dostupný z dobrých dôvodov. Našťastie je úplne zbytočný na bromovanie polohy alfa. Spoľahlivým spôsobom je použitie CuBr2, ktorý robí prácu kvantitatívne a bez vedľajších reakcií.
Pokiaľ ide o reakčné podmienky, stačí si vygoogliť "Bromovanie pomocou CuBr2" a rýchlo nájdete opísané štandardné podmienky pre túto reakciu, ktoré v tomto prípade fungujú dokonale.
Ďakujem, pane
Ak táto Grignardova reakcia nie je ideálna, možno použiť o-chlórbenzaldehyd, ktorý ľahko reaguje za vzniku alkoholu a následne sa oxiduje.
1-bromocyklopentyl-(o-chlórfenyl)-ketón (CAS 6740-86-9) je komerčne dostupný. Predáva sa vo forme bieleho prášku alebo hnedého oleja. Spomenuli ste: "Tento bromketón je nestabilný a musí sa okamžite použiť." Ak je to tak, ako ho potom predávajú. Roztok má na väčšine fotografií veľmi tmavú farbu, má zmysel ich kupovať?
A ako je to s práškom? Ako môžeme prášok použiť?
A ako je to s práškom? Ako môžeme prášok použiť?
- By G.Patton
Dobrý deň, môže sa uchovávať v chladničke v inertnej atmosfére. Nie som si však istý, či je komerčne dostupný.
- By OrgUnikum
Rovnako ako pri všetkých vysoko reaktívnych zlúčeninách, ktoré sa predávajú: Pridáva sa stabilizátor (alebo zmes), čo ďalej? To, že sa musí udržiavať pod 8 °C a podobne, je len z poistných dôvodov, aby sa preniesla zodpovednosť, pretože takýmto spôsobom, ak sa niečo pokazí, musí kupujúci dokázať, že to bolo vždy pod 8 °C, čo je dosť ťažké urobiť. Nie je to ako: "Ak sa nebude uchovávať v chlade a inerte, vybuchne", ale je to "po otvorení sa môže rýchlo pokaziť, ale to je vaša chyba, prestaňte nadávať, my sme vám to povedali".
Veci, ktoré ste sami vyrobili, sa rýchlo pokazia, pretože nečistoty katalyzujú zhoršovanie kvality a často nemáte správne konzervačné látky.
Veci, ktoré ste sami vyrobili, sa rýchlo pokazia, pretože nečistoty katalyzujú zhoršovanie kvality a často nemáte správne konzervačné látky.
po 95 °C počas 3 až 4 hodín,a extrahované 20 % HCl. Kyslý extrakt sa bazifikuje a extrahuje DCM. Rozpúšťadlo sa odstráni, čím sa produkt získa ako olej, ktorý nekryštalizuje. Namiesto toho sa z neho stane extrémne lepkavý olej hnedej farby. a nemôže sa rekryštalizovať z pentánu/éteru alebo hexánu/éteru. nejaké tipy?