"MOJA" kryštalizácia voľnej bázy MDMA

[crocodile]

skvelý príspevok, ale rýchla otázka.
akej farby vyjde mdma, ak použijete pomer acetónu 10:1? Predstavujem si, že by to bola biela mdma. Aký pomer acetónu by ste odporučili pre mdma farby šampanského?

 

[Sig]

Urobíme 2,5 litra acetónu na 1 liter bázy a potom dáme ph na 5,5 s s hcl 37 % a potom zmrazíme 4 dni

 

[btcboss2022]

Samozrejme, že môžete zmiešavať freebase s rozpúšťadlom pred pridaním HCL, ale neskôr budete potrebovať viac času na to, aby sa zmes pri 130C odparila, pretože toto rozpúšťadlo sa odparí, s HCL z mrazničky, freebase tiež za studena a vyhnúť sa vysokým teplotám počas pridávania nebude žiadny problém ;-)

 

[Hank Schrader]

Viete, že MDMA sa nedá zahrievať kyselinami na vysoké teploty? Produkt sa rozkladá a už to nie je čistý MDMA.

 

[btcboss2022]

Súhlasím, že nie je čistý, ale ultračistý!

Laboratórna správa

 

[Mr Good Cat]

Pekné. Kto poskytuje takéto presné laboratórne testy? Pokiaľ viem, zvyčajne je chyba 5 %.

 

[btcboss2022]

V tomto prípade ide o nemeckú spoločnosť, ale je ich veľa Energetická kontrola...

 

[Mr Good Cat]

Ako som sa dočítal, teplota varu voľnej bázy MDMA pri bežnom AP je približne 300C. Prečo sa domnievate, že by sa pri zahrievaní mohla pokaziť?

 

[Davidrobinson]

Malo by to byť v poriadku, pretože ste sa zrútili ot v acetóne. Viac kyseliny len vytvára viac nečistôt.
Získali ste veľké kryštály z nalievania horúcej okyslenej freebázy do studeného acetónu?

 

[btcboss2022]

Keď som to robil v minulosti pri 120C, áno, dostal som veľké kryštály, teraz pri 130C mám lesklý prášok

Vďaka.

 

[viking1111]

Kurevsky pravdivé...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Urobil som studený acetón. Nechal som v mrazničke. vyzrážal sa a usadil na dne. Oddelil som pevné látky. Nechal som vysušiť, ale stále veľmi kašovité. Vyzerá to správne ? Ďakujem.

 

[kharpa177]

zahriali ste vašu okyslenú freebázu s ph 3 a kvapli ju do ľadového acetónu... bolo to po vyschnutí v poriadku?

 

[Unreacted Freebase]

Vysušte ho a umyte. Súhlasil by som s btcboss. Lepšie je zvoliť nižšie PH a uistiť sa, že všetka freebáza je neutralizovaná. potom mať nezreagovanú freebázu vo výrobku Na liter destilovanej freebázy použite približne 430 ml 37 % HCL.

 

[Mr Good Cat]

Prepáč, kamarát. Dnes som hovoril o pervitíne, takže bola použitá nesprávna molekulová hmotnosť. Máš úplnú pravdu!

1 l FB = 900 gr (približne)
900 gr = 4,66 mólu

 

[kharpa177]

koľko ml hcl 37% by sa použilo na okyslenie 1 litra mdma freebase

 

[Mr Good Cat]

@Unreacted Freebase navrhuje pridať HCl v pomere 1:1,1 (FB:HCl).
Ja osobne by som zvolil o niečo menej: 1:1,05

Naštudujme si, ako sa to počíta. Je to veľmi jednoduché:

Najprv musíte vypočítať, koľko molov je v 1 l
Molárna hmotnosť MDMA FB je 193,25 gr.
Hustota FB je 0,9 gr/ml, to znamená, že 1 l FB je 900 gr
1L FB obsahuje 900/193,25=4,66 mólov.

Potom vypočítate potrebné móly HCL
4,66*1,05=4,89 mólov HCl.

Potom môžete na internete nájsť tabuľku, ktorá uvádza molaritu (molárnu objemovú koncentráciu) pre rôzne percentá a medzi nimi aj 37 %.
Vo vašom prípade je to 12,08 mol/l.

4,89/12,08=0,405 ml

@Neregulovaná voľná báza naznačuje o niečo viac - 430 ml

 

[Mr Good Cat]

Kurva... do prdele...
nie 0,405 ml, ale 405 ml, samozrejme!

 

[Mr Good Cat]

2. Zmes postupne zahrievajte za stáleho miešania, kým sa nezvýši teplota na 130 C
3. Pripravte vedro s 10-násobkom objemu pôvodnej voľnej bázy, zmrazeného acetónu, ktorý bol aspoň 48 hodín v mrazničke
4. Keď má zmes 130C, zastaví zahrievanie a za intenzívneho miešania ju rýchlo naleje do vedra s acetónom.

"Nalejte to rýchlo" a "intenzívne miešanie" sú relatívne. Môžete upresniť, či je moje chápanie adekvátne, prosím? Uvažujem o použití pre stredné dávky, ktoré zodpovedajú 5 - 10 l acetónu.

Kanister na acetón PEHD považujem za vedro. Potom do nej vložím oceľovú špirálu, ktorá sa používa na šejkrovanie proteínov.

Potom, keď je chlorid pripravený, nalievam ho dovnútra. Vzhľadom na hustotu chloridu a priemer uzáveru to trvá približne 10-20 sekúnd. Potom uzáver uzavriem a začnem chvíľu intenzívne trepať.

Bude to fungovať, alebo je to príliš pomalé a nedostatočne intenzívne?

 

[Mr Good Cat]

Táto metóda rekryštalizácie sa mi veľmi páči pre svoju jednoduchosť, ale nie som na 100 % spokojný s farbou.



Toto je najlepší výsledok, ktorý sa mi podarilo dosiahnuť touto metódou pri bode 107C. Nie je zlý, ale stále nie je dokonale biely priehľadný.

Tentoraz som skontroloval hmotnosť vody, ktorú som vypustil. Bolo to 2 gr na 50 gr soli. Zvyšok vody sa prirodzene odparil.

Na tieto údaje som použil Raoultovu metódu a dostal som nižšie uvedený výsledok. Budem brať do úvahy aj atmosférický tlak. Pokiaľ ide o teplotu varu vody pri hladine mora, je 100 C, ale pre nadmorskú výšku 700 m je to 98 C.
Takže posun pre hladinu mora je 7C, pre 700 m - 9C pri zahriatí na 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (hladina mora) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Čo ak sa pokúsim pridať nejaké vedľajšie rozpúšťadlo s vyšším bodom varu ako voda a menšou rozpustnosťou ako voda? Cieľom je spustiť kryštalizáciu vo väčšom objeme sovlena, aby sa spomalila kryštalizácia a znížila nukleácia. Dúfajme, že väčšie množstvo kvapaliny zachytí viac nečistôt a výsledkom bude väčšia veľkosť a čistota kryštálov?

Napríklad glycerol rozpúšťa soľ o polovicu menej ako voda a má teplotu varu 290 C.

Ak zastavím kryštalizáciu s rovnakým objemom vody, potom bude 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8 % vodného roztoku glycerolu s bodom varu 117C bez soli.

Potom, keď sa pridá soľ, Raoult tiež zvýši bod varu o ďalších 8-10C - potrebujem poznať ebullioskopickú konštantu takejto zmesi, aby som ju presne vypočítal, ale pravdepodobne bude väčšia ako 0,52 a menšia ako 1,5.

Takže pravdepodobne mám zahrievať roztok chloridu na 125-127C s výsledným 50 g soli v 16 ml vody + 5 ml roztoku glycerolu, aby bol výsledok lepší?

 

[btcboss2022]

Po umytí týchto kryštálov zmrazeným čistým acetónom budú priehľadné ďalšou možnosťou je nechať ich vnútri čistého acetónu v mrazničke počas 4 - 5 hodín, pričom ich z času na čas premiestnite.

 

[Mr Good Cat]

Práve som dokončil obnovu zvyškov a chcem sa podeliť o svoje skúsenosti.

Hlavná dávka bola 71 gr čistého bieleho mdma hydrochloridu v prášku po extrakcii bázou. Konečný yeld bol 56 gr, to znamená, že 15 gr, teda 21 % pôvodnej hmotnosti je vo zvyškoch vody.



Existuje niekoľko spôsobov, ako ju získať späť, ale mojím cieľom nie je získať späť všetko, mojím cieľom je získať späť viac-menej ČISTÚ. Takže obnovu robím v dvoch krokoch.

1. Kryštalizátor so zvyškami vody presuniem do priemernej chladničky pri teplote 4c a chvíľu ho udržiavam. Čoskoro sa objavia malé kryštáliky veľkosti asi 4x2x1mm. Boli vybraté a skontrolovaná hmotnosť - 7,0 gr.

2. Zvyšok zvyškov sa ponechal určitý čas pri RT, kým sa nezačne vážiť suchý. Hmotnosť sa skontrolovala a bola presne 6,95 gr. To vyzerá viac-menej primerane, ak vezmeme do úvahy, že časť produktu sa počas zahrievania odparila alebo poškodila.



Tento prášok sa rozpustil v roztoku vody a acetónu, pripravenom v objemovom pomere 1:10. Do tohto roztoku som pridal 20 gr tohto roztoku na 10 gr soli.
Na rozpúšťanie používam horúcu platňu: položím miešadlo a nastavím teplotu platne 50c.



Všetka soľ sa rozpúšťa ľahko a rýchlo. Potom sa presunie do chladničky. Po chvíli ju vyberiem a prefiltrujem vákuom. Výťažok je 3,5 gr.



Konečný výťažok je 10,5 gr z 15,0, teda 70 %, čo ja osobne považujem za veľmi dobrý výsledok a celkom čistý, vhodný pre moje vlastné potreby - aspoň nepokazí ďalšiu dávku svojou prítomnosťou.

Zvyšky vody a acetónu si stále zachovávajú približne 3,5 gr a v budúcnosti sa s nimi môže pokračovať, ale zrejme budú viac znečistené, ako je uvedené vyššie.



Bez extrakcie bázy by som s ním nepracoval, ale pouliční predajcovia v Poľsku by s ním mohli byť viac než spokojní. Yeaaahhhhhh!!

 

[Mr Good Cat]

V tejto časti som použil vašu metódu na rekryštalizáciu hotového výrobku.
T. j. hotové kryštály sa rozpustili, potom sa zahriali na 130 C a potom sa hodili do zmrazeného acetónu. Funguje to veľmi dobre.

 

[$!$]

U používať len acetón alebo acetón s vodou?

 

[Mr Good Cat]

Ak kryštalizujem horúcu mdma hcl (130c) v zmrazenom acetóne, používam len acetón, 500-1000 ml na 100 g mdma hcl (závisí od čistoty produktu)

mdma hcl rekryštalizujem aj v 10% roztoku vody + 90% roztoku acetónu. Ale je to iný postup na iný účel

 

[davethedead]

Má niekto nejaké tipy pre situáciu, keď bolo vo voľnej báze/prídavnej kyseline príliš veľa vody , a teraz je alotný produkt uväznený v acetóne?
Stretol sa niekto s touto situáciou, zbavil by sa pridaním väčšieho množstva aktónu alebo IPA do roztoku prebytočnej vody a uvoľnil by soľ?

 

[WillD]

Ak nechcete, aby sa roztok s vodou odparoval, môžete pridať alkohol alebo acetón (aby roztok s vodou nezamrzol) a dať do mrazničky. V niektorých prípadoch to pomáha.

 

[jamesdavies]

Vie niekto, či táto metóda bude stále účinne fungovať, keď vymeníte acetón za IPA,etanol alebo metanol ?

 

[Mr Good Cat]

Záleží na tom, čo chcete.
Pravdepodobne táto kryštalizácia vo vode je najlepšia na získanie veľkých kryštálov. Veľmi sa mi to páči, veľká vďaka autorovi. Ale nedostanete kryštály až tak veľmi čisté, pretože tam nie je veľa rozpúšťadla. Nie je to na čistenie, ale na získanie konečného produktu.

Niektorí ľudia uvádzajú, že získali veľké kryštály v IPA, ale ja nie. Skúšal som IPA niekoľkokrát. Dokonca som skúšal veľmi pomalú kryštalizáciu v IPA na vodnom kúpeli s klesajúcou teplotou z 56 °C na RT počas 20 hodín, pričom som získal len hromadu malých kryštálov s veľkosťou okolo 1,5 mm. Ale čo je dôležitejšie, IPA veľmi dobre odstraňuje čiernu zlúčeninu, myslím, že je to najlepšie rozpúšťadlo. Veľmi dobré na čistenie.

Metanol a etanol - neviem. Viac informácií môže poskytnúť @btcboss2022, je skúsenejší.

 

[jamesdavies]

Jeho súčasťou nie sú veľké kryštály, ale časť na čistenie . Mám na mysli bod, v ktorom zahrievam presýtený roztok okysličenej frebázy a nalievam ho do acetónu. Môžem vymeniť acetón za alkohol.
Acetón je v mojej krajine veľmi sledovaný od pred 10dní/

 

[Mr Good Cat]

Aha, prepáčte, pochopil som váš problém. Trochu teórie, ak je to tak, braček.

Acetón má jedinečnú vlastnosť: pri 50 C rozpúšťa veľa mdma hcl (1 gr mdma hcl na 2,5 gr acetónu, hádam) a takmer nulu, ak je acetón zmrazený. Táto vlastnosť súvisí s "permitivitou vákua". Vákuová permitivita acetónu pri 50C = 17,7 a pri 0C = 1,0

Takže musíte nájsť rozpúšťadlo s podobnou vákuovou permitivitou, nie vyššou ako 2,0. Je to benzén, petroléter, hexán.

Nemyslím si, že IPA je na tento účel vhodná, pretože rozpúšťa veľa mdma hcl aj v mrazničke, približne 30 %. A aj keď ju odparíte, zvyšky budú špinavšie, ako boli na začiatku.