Potrebujete pomôcť previesť bmk 5449-12-7 na voľnú bázu A-olej

[Zan444]

Už to nemôžem čítať.
To, čo chcete, je Amphetamin Freebase to je A-OIL nie N-Amphetamin chcete normálny Amphetamin.
Vyzerá to tak, že BMK prášok (Cas: 544.....) -> BMK (P2P) (B-OIL) -> N-amfetamín -> Amfetamín (Amfetamín freebase) (A-OIL) -> Amfetamín sulfát vyrobený z A-oleja, rozpúšťadla a kyseliny sírovej.
Teraz máte N-amfetamín vyrobený z kyseliny mravčej, teraz musíte vykonať hydrolýzu, napríklad pomocou HCL, aby ste získali amfetamín freebase. Nakoniec musíte amfetamínovú freebázu prečistiť, aby ste získali číry olej, možno dostanete 2 alebo 3 rôzne oleje, záleží na tom, ako pracujete, jeden žltý a jeden číry. Oba oleje A majú rôznu kvalitu.

@serialz A nie N-amfetamín nie je A-olej. A-OIL je amfetamín (Amphetamin Freebase)
@Saul urobte krok s HCL, ak potrebujete viac pomoci, opýtajte sa ma. Teraz máš N-amfetamín, takže ešte jeden krok a máš A-OIL

 

[KokosDreams]

Ako to presne myslíte, že z jedného procesu možno získať dve rôzne kvality oleja?

 

[Saul]

Dobrý deň, ďakujem za odpoveď.
Serialz sa skutočne mýlil, keď uviedol, že N-formylamfetamín je A-olej.
Následne to s pomocou G. Pattona opravil .
Práve som dokončil pridávanie kyseliny chlorovodíkovej
Jediné, čo musím urobiť, je zvýšiť PH na 11 a premyť toluénom .
a chcel som skončiť destiláciou .

 

[melk]

Mám otázku o destilácii. môžem olej len destilovať bez pridania čohokoľvek?

 

[Saul]

Táto téma sa zasekla na niekoľko týždňov

 

[melk]

je to úplný prepadák. mala som hydroxid nátria cas 1310-73-2
150 gr zmiešaný s 300 ml vody .
nechal vychladnúť na izbovú teplotu.
potom sa pridala do mojej zmesi pozri predchádzajúcu fotografiu
a teraz sa to poserie mám 3 vrstvy môjho
spodná biela soľ stredná priesvitná a horná čierna výťažok je teraz takmer preč
pH sa nezmenilo. ale aj veľmi ťažko sa meria čierna hustá kvapalina s tými prúžkami.
Kurva do prdele

kompletný fail kvôli hydroxidu sodnému

Je možné, že túto zmes treba hodinu zahrievať a refluxovať?

 

[KokosDreams]

Predpokladám, že áno, odstráni nežiaduce kvapalné vedľajšie produkty z oleja a môžete použiť aj extrakciu DCM, aby ste sa zbavili nežiaducich pevných látok

 

[melk]

..

 

[UWe9o12jkied91d]

Freebase je citlivý na vzduch a teplotu, ak chcete destilovať, musíte to robiť vo vákuu alebo pomocou pary.

 

[KokosDreams]

Pokiaľ ide o destiláciu, áno.

Ale extrakcia DCM sa môže vykonať aj na zbavenie sa pevných látok, však?

 

[UWe9o12jkied91d]

Je to buď, alebo, keďže obidve sú spôsobom izolácie vášho produktu, alebo obidve, hádam, ak chcete superčistý. extrakcia rozpúšťadlom bude mať viac nečistôt, ale splní svoju úlohu a môžete purifikovať po zrážaní alebo poolovať extrakty a rotovapovať rozpúšťadlo pod tlakom.

 

[KokosDreams]

V skutočnosti by som vykonal všetky nasledujúce kroky, aby som olej čo najviac prečistil.

1. Odparujte IPA pomocou rotačného odparovača
2. Pridajte vodu (1:1) na destiláciu parou
3. Destilovanú zmes dvakrát extrahujte DCM (250 ml:2 l)
4. Odparujte DCM vo vákuu pomocou rotavapu

 

[UWe9o12jkied91d]

znie to dobre, dajte nám vedieť, ako to ide

 

[KokosDreams]

Takýto človek je,

budem môcť začať, keď mi dorazí všetko laboratórne vybavenie - čo môže byť približne o 3 týždne.

Uverejním krátky verejný príspevok na fóre a podrobnejší príspevok vrátane obrázkov v mojej skupine

 

[Saul]

Práve som pripravený s poslednými krokmi.
ale je to úplný neúspech.
Pridala som kyselinu sírovú do svojej zmesi alebo metanol + olej A a nemala som vôbec žiadnu reakciu. môj olej A mal ph13
všetko sa zdalo byť v poriadku. ale po pridaní kyseliny sírovej nenastala vôbec žiadna reakcia. ph kleslo na 1 a to je všetko
po pridaní kyseliny chlorovodíkovej do môjho N-formylamfetamínu sa varí dve hodiny.
potom som oddelil vrstvy. Urobil som zmes 300 g NaOH + 500 ml vody .
pridala som pri izbovej teplote. Var pri spätnom toku 30 min. vrstvy sa oddelili ph bolo 12 alebo 13
Potom som trikrát premyl toluénom. Vrchnú vrstvu som vložil do sklenenej fľaše s toluénom a dobre pretrepal. toto som zopakoval 3-krát. potom som vykonal destiláciu a všetko sa zdalo byť v poriadku

nulová reakcia veľké sklamanie

Som si istý, že po príprave N-formylamfetamínu sa niečo pokazilo .
časť pridávania kyseliny chlorovodíkovej nikto tu nevedel, čo robiť . a potom sa jednoducho koná naslepo. píšu vysvetlenie pridať 5 ml kyseliny chlorovodíkovej a 5 ml metanolu . potom sa položí otázka 5 ml na 100 ml? 1000ml?? odpoveď neviem.

 

[Zan444]

Ak vykonáte destiláciu s vodnou parou, môžete získať veľa rôznych olejov, pretože nie je také jednoduché udržať teplotu. Je to A-OIL, ale jeden je kvalitnejší ako druhý.
Alebo prečo si myslíte, že v Európe predávajú 2 rôzne OLEJE jeden žltý druhý číry. V Holandsku sú dokonca rôzne názvy olejov.
Môžete napísať všetky kroky, ktoré ste urobili, do príspevku, aby som si ho mohol pozrieť a nájsť nejaké chyby?

 

[KokosDreams]

Zaujímavé.

Aké opatrenia možno prijať na zlepšenie poskytovania stálej teploty?

Aký je tiež názov týchto dvoch rôznych olejov na ulici?

 

[Zan444]

Menšie množstvá a vákuová destilácia.
Nemyslím si, že tu niekto vykonáva vákuovú destiláciu na 200 l.

 

[KokosDreams]

Aké by bolo pre vás menšie množstvo (maximálne v l)?

Takisto si viete spomenúť na najbežnejšie názvy na ulici pre obe rôzne kvality?

 

[Zan444]

V prípade názvov ulíc ma zasiahnite v súkromnej správe. V Holandsku sú tiež len známe.
Nezávisí to od L závisí to od zariadenia, ktoré máte.
Ak máte destilačné zariadenie na 200 L, čo umožňuje vákuovú destiláciu, malo by to byť možné na 200 L, ale nemyslím si, že sa to robí tak jednoducho.
Odpoveďou je, že väčšina veľkých laboratórií používa destiláciu parou, pretože je to jednoduchšie vykonať na veľké množstvá.
Ale stále máte problém s teplotou pri veľkých množstvách.