Pozdravljeni fantje, pravkar delim nedavne ugotovitve. Vrnil sem se k `dobri stari Al/Hg amalgamski reakciji, preprosto zato, ker nisem imel dovolj NaBH4 in nisem želel porabiti denarja zanjo. Uporabljal sem Al/Hg, vendar nikoli nisem bil uspe{en pri izpiranju z vodo, kar - kot vidim - moti veliko novincev tukaj. Ključno je, kar mislim, da vam bo pomagalo, je emfaziranje nekaterih majhnih in bistvenih podrobnosti:
- uporaba čim debelejše folije je nujna, pozabite na folijo iz supermarketov, čeprav je včasih tudi tam mogoče najti debelejšo folijo. Na spletu sem naročil Al folijo z znano debelino, mislim, da je približno 25 mikronov. Zaradi tega je postopek amalgamiranja MNOŽKO počasnejši, zato imate več časa za izbiro pravega trenutka in celo pripravo drugih sestavin, če tega še niste storili.
- Ni nujno, da je v foliji mleta kava, čeprav nisem naredil primerjave, moji izkoristki so bili blizu 80 %.
- Pri izpiranju bodite hitri in ne uporabljajte preveč vode. Poskusil sem le z enim izpiranjem.
- Hitrost: hitro dodajte vodo, nekajkrat pretresite in hitro filtrirajte.
- Ko imate amalgamirano folijo, dodajte reagente/prekurzorje in spremljajte, kaj se dogaja. Na tej stopnji za hlajenje ne uporabljajte ledene vodne kopeli. Reakcija se bo začela manj burno in po nekaj sekundah, tako da boste imeli več časa za priključitev kondenzatorja, ne da bi vdihavali preveč plina.
- Počakajte, da se reakcija dokončno začne in da skoraj ne bo več potekala (vendar tudi ne čakajte predolgo, da začne vreti, sicer boste reakcijo uničili. V bistvu počakajte, da se v erlenmajerici začnejo delati mehurčki in da postane zelo vroča, nato jo začnite ohlajati.
- Razrezal sem 45 g folije, ki je ni bilo veliko, velikost je bila približno polovica škatlice vžigalic. Razrezano folijo takoj dodajte v bučko.
- S to metodo sem dosegel približno 80 %, točnega izkoristka nisem izračunal, vendar je bil precej velik.
= namesto HgNO3 sem uporabil HgCl2, vendar mislim, da to ni pomembno.
- Z dvema kondenzatorjema sem v 2 L erlenmajerici zmanjšal 35 g P2NP, ko bom imel večjo erlenmajerico, bom poskusil povečati količino. Npr. 70 g v 5-litrski bučki, razmerje med reagentom in velikostjo bučke verjetno ni linearno.
- Poskusil sem samo eno hitro pranje in to se je obneslo odlično. To priporočam tudi drugim, nato pa poskusite povečati število izpiranj.
Če povzamem: pomembna je debelina folije, zlasti kot začetnik, in da je ne ohladite takoj; pomembno je tudi, da ste potrpežljivi in počakate, da gre vsa folija na površino, ne prehitevajte, saj to traja dlje, vendar imate tudi večje okno priložnosti.
