Sinteza amfetamina iz P2NP prek Al/Hg (video)

[HIGGS BOSSON]

V videoposnetku sinteze amfetamina se uporabljajo reagenti:

• 10 g 1-fenil-2-nitropropena (P2NP);
• 100 ml izopropil alkohola (IPA);
• 50 ml ledene ocetne kisline (AcOH);
• 50 g natrijevega hidroksida (NaOH);
• 12 g aluminija (v obliki narezane gospodinjske folije);
• 0,1 g nitrata živega srebra (II) (Hg(NO3)2);
• 2 ml žveplove kisline (H2SO4);
• 50 ml acetona;
• Destilirana voda;

Oprema in steklovina:

• Steklenica z ravnim dnom 2 L;
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata (neobvezno);
• povratni hladilnik;
• lijak;
• filter s sitom (kuhinjski filter je primeren);
• brizga ali Pasteurjeva pipeta;
• papirčki z indikatorjempH;
• čaše (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
• Vakuumski vir;
• laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,1 do 200 g);
• merilni valji 1000 mL in 100 mL;
• hladna vodna kopel;
• steklena palica in lopatka;
• ločilni lij 1 L (neobvezno);
• Laboratorijski termometer;
• Buchnerjeva bučka in lij;
• Filtrirni papir;

Opis videoposnetka sinteze amfetamina.

Pred začetkom sinteze pripravimo raztopino 10 g 1-fenil-2-nitropropena v 100 ml izopropil alkohola in 50 ml ocetne kisline. Za pripravo aluminijevega amalgama se zdrobilnikom papirja na majhne koščke razreže tudi 12 g aluminijaste folije . Lahko se reže s škarjami ali raztrga z rokami (v rokavicah).

0:04-0:40 - Vodna raztopina alkalije za pripravo. Ta raztopina je bila pripravljena vnaprej, tako da ima raztopina do časa alkalizacije glavne reakcijske zmesi v tem videoposnetku sobno temperaturo. Alkalizacija poteka s spontanim segrevanjem. Če se uporabi sveža vroča alkalna raztopina, se temperatura dvigne višje in bo potrebno prisilno hlajenje reakcijske mase.

0:46-2:36 - Amalgam z živosrebrovim nitratom. Amalgamirani aluminij bo reduciral 1-fenil-2-nitropropen v amfetamin. Med reakcijo amalgamiranja se izloča majhna količina plina, nastane siva oborina. Pomembno je, da ne zamudite trenutka, ko je aluminijev amalgam pripravljen. Ta trenutek lahko določimo po nastajanju sive oborine in povečanem izločanju plina. To se zgodi v 10 do 15 minutah od začetka reakcije.

Voda se odcedi brez odstranitve gaze, amalgamirani aluminij se spere z dvema porcijama hladne destilirane vode. Pozorni moramo biti na sproščanje plinskih mehurčkov. Opazimo, da so mehurčki manjši in da je barva tekočine pri "pravilnem" amalgamu temnejša. Če je reakcija burna, mehurčki veliki, barva pa svetla, je amalgam "nepravilen". To je skoraj zagotovo posledica pomanjkanja živosrebrove soli. Upoštevajte, da so živosrebrove soli strupene.

2:37-4:28 - Najpomembnejši del postopka je redukcija 1-fenil-2-nitropropena z aluminijevim amalgamom. Reakcija je eksotermna in poteka z izdatnim sproščanjem toplote. Med postopkom je treba skrbno nadzorovati temperaturo. Reakcijsko bučko v primeru pregrevanja hladimo v ledeni kopeli. V erlenmajerico je dovoljeno dodajati hladno vodo. Včasih se reakcija ne začne, zato je treba reakcijsko maso temeljito segreti in reakcija se začne (s pravilno pripravljenim amalgamom). Med reakcijo se sproščata vonj po vrelem alkoholu in ocetni kislini. Za zajemanje hlapov se uporablja povratni hladilnik Allihn. Učinkovitost povratnega hladilnika Allihn lahko povečamo s tekočo hladno vodo, ki jo lahko priključimo nanj.

5:04 - Reakcijsko bučko lahko speremo z majhno količino alkohola in z njo speremo tudi neredagirani aluminij, da zberemo ostanke in povečamo izkoristek.

5:13 - Neredagiranega aluminija mora ostati malo. Po ostankih lahko določite količino reagiranega 1-fenil-2-nitropropena.

5:16-6:13 - Alkalizacija. Reakcija poteka s sproščanjem toplote. Ostanki nereduciranega aluminija bodo dodatno reagirali z alkalijo in zmes segreli ter ustvarili stranske produkte.
V 30 minutah po alkalinizaciji pride do ločitve v vidne plasti. pH zgornje plasti mora biti 11-12.

6:18-7:23 - Dekantiranje. Zgornjo plast z amfetaminsko bazo zberemo v alkoholu. Lahko jo posušimo z majhno količino brezvodnega magnezijevega sulfata. Žlindro lahko ekstrahiramo z nepolarnim topilom (eter, benzen, toluen), nato topilo izpareva.

7:24-8:50 - Priprava raztopine žveplove kisline v acetonu. Ta raztopina je potrebna za nemoteno kisanje. Če uporabimo koncentrirano žveplovo kislino, pride do lokalnega prekisanja izdelka. Zato se izkoristek zmanjša.

8:51-10:53 - Zakisanje produkta in pridobivanje amfetamin sulfata. Zgornji rumeni plasti, ki je bila zbrana v prejšnji fazi, se po kapljicah doda pripravljena raztopina žveplove kisline. Z vsako kapljico raztopine kisline se tvorijo kosmiči soli. Ta faza je zelo pomembna, saj je treba skrbno nadzorovati pH, da ne pride do prevelikega zakisanja. S kisanjem nadaljujemo do pH 5,5-6. Preveč zakisan izdelek je rožnate barve. V primeru popolnega prekisanja se izdelek pokvari.

10:55-11:38 - Filtriranje amfetamin sulfata iz topil v Buchnerjevem liju v vakuumu. Na tej stopnji lahko izdelek dodatno speremo s hladnim acetonom tako, da ga prelijemo skozi Buchnerjev lijak skupaj s pogačo amfetamin sulfata.

11:41-12:28 - Filtriranje z uporabo improviziranih orodij. Kot filter se lahko uporabi katerakoli debela tkanina. Dobljeni izdelek se nekaj ur suši na toplem in suhem mestu, da se odstranijo ostanki topil. Priporoča se shranjevanje v vakuumski embalaži.

Izkoristek je 60-70 %.

 

[Consider]

Boss lahko alfametilfenetilamin (amfetamin) iz te reakcije uporabim namesto efedrina za sintezo metamfetamina z uporabo joda in hipofosforne kisline, prosim

 

[MisterAnonymous]

@HIGGS BOSSON v drugem videoposnetku je navedeno 0,1 g živosrebrovega (II) nitrata, v vašem zapisu pa 0,3 g, kaj je pravilno?

 

[HEISENBERG]

Rose - izdelek je preoksidiran (del amfetaminske soli se je zaradi pretirane uporabe kisline spremenil v razgradne produkte in obarval preostali prah).
Rumena - izdelek ni oksidiran (zaradi pomanjkanja kisline se vsa baza ni pretvorila v sol in njeni ostanki so obarvali preostali prah).
Rdeča - fenil nitropropen ni popolnoma reagiral na amalgam, reakcijska zmes se je alkalizirala in zakisala v sol, kar je dalo to barvo.
Zelena - soli živega srebra so onesnažene z drugimi kovinami, zaradi česar je nastala barva. Poleg tega vpliva na tvorbo amalgama.
Rjava - nastanek smol med sintezo.

Preučite to nit http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/

 

[RWG13]

Pozdravljeni. Poskušal sem narediti te sinteze, uspelo mi je šele v tretjem poskusu, vendar z izredno majhnim izkoristkom. Iz 10 g P2NP samo ~0,5 amfetamin fosfata.
Tukaj je nekaj možnih razlogov:
1. Ko amalgamu dodam raztopino (10p2np, 100 ipa, 50 ledene kisline), se reakcija začne takoj in zelo intenzivno. Reakcijo ohladim (brez pretiranega ohlajanja) in nato se reakcija nadaljuje približno 4-5 minut (z aktivnim sproščanjem toplote), nakar začne počasi popuščati, poskusil sem jo ponovno zagnati z vročo vodo, vendar se reakcija ne začne ponovno, ampak počasi popušča. Prosim, povejte mi, ali sem v tej fazi naredil kakšno napako.
2. Opazil sem tudi nenavadno stvar na stopnji alkalije. (Uporabil sem čistilec cevi, na katerem je naveden samo natrijev hidroksid). Dodajal sem postopoma (dobesedno po kapljicah), ko sem dodal polovico in začel mešati, je raztopina postala kot moker siv pesek, že sem mislil, da je spet vse uničeno, dodal sem preostalo polovico in nenadoma je zmes spet postala tekoča. nakar je na njej nastala prozorna motna plast s prostornino 2,5 ml. Zgornjo plast sem odstranil z brizgalko, jo dal v ločeno posodo in naročil raztopino izopropil alkohola in 85-odstotne ortofosfatne kisline v razmerju 1 : 9. Masa se je začela zbirati v bele grudice in sprva se je zdelo, da jih je 3-4 grame, po sušenju pa se je izkazalo, da jih je 0,5 grama. Kaj sem lahko naredil narobe? Zelo bi vam bil hvaležen za pomoč.

 

[RWG13]

Rešeno.
Vsa težava je bila v postopku alkalizacije. Uporabil sem suhi čistilec cevi, pri katerem je bil v sestavinah naveden samo NaOH. Zato sem ga stehtal kot čisto kavstično sodo. Čeprav, kot se je izkazalo, je v teh mešanicah NaOH le 25-60 % (natančne količine in tudi drugih sestavin nisem našel). V tem primeru sem se odločil, da naredim še malo raztopine in ji dodajam prah, dokler se ne preneha topiti. Dodal sem raztopino, odstranil olje (da ga ne bi pokvaril z alkalijo, če bi se kaj zgodilo) in dodal še alkalno raztopino, nakar je spet nastala plast olja. Zaradi večjega udobja sem poskusil oljno plast odstraniti tudi z uporabo Colemanovega goriva, rezultat je bil pozitiven. Postopek kisanja je po mojem mnenju bolj priročen, če je baza raztopljena v nečem. Izplen je bil 65-70 % po izpiranju z acetonom in poznejšem sušenju.

 

[JohnWebb]

Fantje, ali lahko vprašam, ali je to normalno?
Po alkalizaciji imam 3 plasti. Pri prejšnjih poskusih sem imel vedno le 2 plasti

 

[handle]

Zgornja plast je tista, ki jo želite... broširano...

 

[9-Tryptophan]

"6:18-7:23 - Dekantiranje: dekantiranje, ki ga je treba opraviti, je v skladu z navodili iz poglavja 6.1.1. Zberite zgornjo plast z amfetaminsko bazo v alkoholu. Lahko jo posušite z majhno količino brezvodnega magnezijevega sulfata. Žlindro lahko ekstrahiramo z nepolarnim topilom (eter, benzen, toluen), nato pa izparimo topilo."



Ali lahko topilo počasi izparevam na vroči plošči pri 100°? Vem, da bi ga običajno morali destilirati v vakuumu, vendar je moj vir vakuuma pokvarjen.

 

[Johnson212]

Sem začetnik, ali lahko sam naredim živosrebrov sulfat? Kako lahko dobim živo srebro?

 

[handle]

Najlažje mi je kupiti ta živosrebrna nagibna stikala po 0,80c dolarjev.

 

[blockchain]

Ali lahko uporabim ocetno kislino (80 %), če nimam H2SO4?

 

[Woody]

Ne

 

[RWG13]

Da, vendar preverite, kako izdelati amfetamin acetat. In v vsakem primeru boste imeli nekaj izgub pri izkoristku zaradi 20 % vode v raztopini ocetne kisline.
Verjetno morate zmešati 1 ml ocetne kisline z 10 ml IPA in poskusiti dodati te raztopine po kapljicah ter videti morebitne spremembe. In če se spomnim, acetat ni bel prah, ampak rumena "karamela".

 

[Consider]

 

[Consider]

Prosim, ali je phamethylphenethylamine (amfetamin) enak efedrinu ?. ali lahko uporabim alphamethylphenethylamine (amfetamin) iz te reakcije namesto efedrina za sintezo metamfetamina z uporabo metode joda in hipofosforne kisline

 

[Consider]

Amfetamin,
Hy prijatelji

 

[Consider]

Prosim, ali lahko te amfetamine uporabim namesto efedrina v reakciji z jodom in hipofosforjem za proizvodnjo metamfetamina.

 

[Consider]

Prosim, ali lahko uporabljam

 

[lemon]

Ne. samo opravite metilacijo s formaldehidom v Al/Hg, to je zelo dobra pot, lahko greste iz d-amf.

 

[magnesium_sulphate]

Ali lahko žveplovo kislino nadomestimo s čistilom za odtoke, ki vsebuje 97 % čistosti?

 

[spongebomb]

ko je čistilo za odtoke, 97 % žveplove kisline, zakaj ne

 

[handle]

Ko ste izločili sol, se ta ni obarvala belo? Ostala je bistra in se zgostila na Ph6. Zakaj je tako?