"MOJA" kristalizacija proste baze MDMA

[crocodile]

odličen prispevek, vendar hitro vprašanje.
kakšne barve je mdma, če uporabiš razmerje 10:1 acetona? Predstavljam si, da bi bila mdma bela. Kakšno razmerje acetona priporočate za mdma barve šampanjca?

 

[Sig]

Naredimo 2,5 litra acetona na 1 liter baze in nato postavimo ph na 5,5 s hcl 37 % in nato zamrznemo 4 dni

 

[btcboss2022]

Seveda lahko pred dodajanjem HCL zmešate freebase s topilom, vendar boste pozneje potrebovali več časa, da zmes segrejete na 130C, ker bo to topilo izhlapelo, s HCL iz zamrzovalnika pa bo hladna tudi freebase in izogibanje visokim temperaturam med dodajanjem ne bo nobena težava ;-)

 

[Hank Schrader]

Ali veste, da MDMA ni mogoče segrevati s kislinami na visoke temperature? Izdelek razpade in ni več čisti MDMA.

 

[btcboss2022]

Strinjajte se, da ni čisto, ampak ultračisto!

Laboratorijsko poročilo

 

[Mr Good Cat]

Lepo. Kdo zagotavlja tako natančen laboratorijski test? Kot vem, je običajno napaka 5 %.

 

[btcboss2022]

V tem primeru gre za nemško podjetje, vendar jih je veliko Nadzor energije...

 

[Mr Good Cat]

Kot sem prebral, je vrelišče proste baze MDMA pri običajnem AP približno 300C. Zakaj menite, da bi se lahko pri segrevanju pokvarila?

 

[Davidrobinson]

To bi moralo biti v redu, ker ste se razbili ot v acetonu. Več kisline povzroči le več nečistoč.
Ali ste dobili velike kristale, ko ste vročo zakisano freebazo prelili v hladen aceton?

 

[btcboss2022]

Ko sem To v preteklosti naredil pri 120C, da, sem dobil velike kristale, zdaj pri 130C dobim svetleč prah

Hvala.

 

[viking1111]

To je zajebano res...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Naredil sem hladen aceton. Pustila sem v zamrzovalniku. oboril se je in se usedel na dno. Ločil sem trdne snovi. Pustila zunaj sušenje, vendar še vedno zelo kašasta. Ali je to videti prav ? Hvala.

 

[kharpa177]

Ali ste segreli svojo s ph 3 zakisano freebazo in jo spustili v ledeno mrzli aceton...? ali je bilo vse v redu, ko se je posušilo?

 

[Unreacted Freebase]

Osušite ga in operite. Strinjam se z btcbossom. Bolje je izbrati nižje PH in se prepričati, da je vsa freebaza nevtralizirana. potem imate nereagirano freebazo v izdelku Uporabite približno 430 ml 37 % HCL na liter destilirane freebase.

 

[Mr Good Cat]

Oprostite, kolega. Danes sem govoril o metamfetaminu, zato je bila uporabljena napačna molekulska masa. Imaš popolnoma prav!

1L FB = 900 gr (približno)
900 gr = 4,66 mola

 

[kharpa177]

koliko ml 37-odstotnega hcl bi uporabili za dokisanje 1 litra mdma freebase

 

[Mr Good Cat]

@Nereagirano Freebase predlaga, da dodate HCl v razmerju 1:1,1 (FB:HCl).
Jaz osebno bi uporabil malo manj: 1:1,05

Preučimo, kako izračunati. To je zelo preprosto:

Najprej morate izračunati, koliko moljev je v 1L
Molska masa MDMA FB je 193,25 gr.
Gostota FB je 0,9 gr/ml, kar pomeni, da je v 1L FB 900 gr
1L FB vsebuje 900/193,25=4,66 mola.

Nato izračunajte potrebne mole HCL
4,66*1,05=4,89 mola HCl.

Nato lahko na internetu najdete tabelo, ki prikazuje molarnost (volumsko koncentracijo) za različne odstotke in med njimi tudi 37 %.
V vašem primeru je to 12,08 mol/L.

4,89/12,08=0,405 ml

@Nereagirana prosta baza predlaga malo več - 430 ml

 

[Mr Good Cat]

fuck... shit...
ne 0,405 ml, ampak 405 ml!

 

[Mr Good Cat]

2. Mešanico med mešanjem postopoma segrevajte do 130C
3. Pripravite vedro z desetkratno prostornino začetne proste baze zamrznjenega acetona, ki je bil vsaj 48 ur v zamrzovalniku
4. Ko ima zmes 130C, prenehajte segrevati in jo med močnim mešanjem hitro vlijte v vedro z acetonom.

"Hitro naliti" in "močno mešati" sta relativna izraza. Ali lahko pojasnite, ali je moje razumevanje ustrezno? Menim, da ga bom uporabil za srednje velike serije, ki ustrezajo 5-10 l acetona.

Menim, da je posoda za aceton PEHD kot vedro. Nato sem vanj vstavil jekleno spiralo, ki se uporablja za stresanje beljakovin.

Ko je klorid pripravljen, ga vlijem vanjo. Glede na gostoto klorida in premer pokrovčka je za to potrebnih približno 10-20 sekund. Nato zaprem pokrovček in začnem nekaj časa močno stresati.

Ali bo to delovalo, ali je prepočasno in premalo močno?

 

[Mr Good Cat]

Ta metoda ponovne kristalizacije mi je zelo všeč zaradi svoje preprostosti, vendar nisem 100-odstotno zadovoljen z barvo.



To je najboljši rezultat, ki mi ga je uspelo doseči s to metodo pri temperaturi točke 107C. Ni slab, vendar še vedno ni popolnoma bel, prozoren.

Tokrat sem preveril težo vode, ki sem jo spustil. Bilo je 2 gr na 50 gr soli. Preostala voda je izhlapela po naravni poti.

Za te podatke sem uporabil Raoultovo metodo in dobil spodnji rezultat. Upoštevam tudi atmosferski tlak. Za vodo na morski gladini je vrelišče 100 C, na višini 700 m pa 98 C.
Torej je premik za morsko gladino 7C, za 700 m nadmorske višine pa 9C pri segrevanju do 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (morska gladina) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Kaj pa, če poskusim dodati stransko topilo, katerega vrelišče je višje od vrelišča vode in topnost manjša od vode? Cilj je, da se kristalizacija izvede v večji količini sovlena, da se kristalizacija upočasni in zmanjša nukleacija. Upajmo, da lahko več tekočine zadrži več nečistoč, kar bo povzročilo večjo velikost in čistost kristalov?

Glicerol na primer raztopi polovico soli kot voda in ima vrelišče pri 290C.

Če ustavim kristalizacijo z enako prostornino vode, potem bo 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8 % vodne raztopine glicerola z vreliščem 117C brez soli.

Ko dodamo sol, Raoult poviša temperaturo vrelišča še za 8-10C - za natančen izračun moram poznati ebullioskopsko konstanto takšne mešanice, vendar bo verjetno večja od 0,52 in manjša od 1,5.

Torej najbrž moram raztopino klorida segrevati do 125-127C s 50 gr soli v 16 ml vode + 5 ml raztopine glicerola za boljši rezultat?

 

[btcboss2022]

Če te kristale speremo z zamrzovalnim acetonom, bodo prozorni Druga možnost je, da jih pustimo znotraj čistega acetona v zamrzovalniku 4-5 ur in ga občasno premikamo.

 

[Mr Good Cat]

Pravkar sem končal prevajanje ostankov hrane in želim deliti svoje izkušnje.

Glavna serija je bila 71 gr čistega belega mdma hidroklorida v prahu po ekstrakciji z bazo. Končni jal je bil 56 gr, kar pomeni, da je 15 gr oziroma 21 % začetne mase v ostankih vode.



Obstaja nekaj načinov za obnovitev, vendar si ne prizadevam obnoviti vsega, temveč bolj ali manj ČISTO. Zato se obnove lotim v dveh korakih.

1. Kristalizator z ostanki vode premestim v hladilnik s povprečno temperaturo 4c in ga nekaj časa hranim. Kmalu se pojavijo majhni kristali velikosti približno 4x2x1mm. Vzamem jih ven in preverim težo - 7,0 gr.

2. Preostanek ostankov smo nekaj časa pustili pri temperaturi RT, dokler nismo dosegli suhe teže. Preverjena teža je bila natanko 6,95 gr. To je videti bolj ali manj razumno, če upoštevamo, da je med segrevanjem nekaj izdelka izhlapelo ali se poškodovalo.



Ta prah je bil raztopljen v raztopini vode in acetona, pripravljeni v razmerju 1 : 10. To raztopino sem dodal po teži 20 gr te raztopine na 10 gr soli.
Za raztapljanje uporabljam vročo ploščo: postavim mešalno palico in nastavim temperaturo plošče 50c.



Vsa sol se raztopi enostavno in hitro. Nato jo prestavim v hladilnik. Čez nekaj časa jo vzamem ven in filtriram z vakuumom. Količina soli je 3,5 gr.



Končni jal je 10,5 gr od 15,0 ali 70 %, kar se meni osebno zdi zelo dober rezultat in precej čist, primeren za moje potrebe - vsaj ne bo pokvaril naslednje serije s svojo prisotnostjo.

Ostanek vode in acetona je še vedno približno 3,5 gr in se lahko uporabi v prihodnosti, vendar bo očitno bolj umazan, kot je navedeno zgoraj.



Sam ne bi delal z njim brez ekstrakcije na osnovi, vendar bi bili ulični prodajalci na Poljskem z njim več kot zadovoljni. Yeaaahhhhhh!!

 

[Mr Good Cat]

V tem delu sem uporabil vašo metodo za rekristalizacijo gotovega izdelka.
To pomeni, da sem pripravljene kristale raztopila, nato segrela na 130C, nato pa jih vrgla v zamrznjen aceton. Deluje zelo dobro.

 

[$!$]

Uporabite samo aceton ali aceton z vodo?

 

[Mr Good Cat]

Če kristaliziram vročo mdma hcl (130c) v zamrznjenem acetonu, uporabim samo aceton, 500-1000 ml na 100 g mdma hcl (odvisno od čistosti izdelka).

mdma hcl rekristaliziram tudi v 10-odstotni raztopini vode in 90-odstotni raztopini acetona. Vendar je to drugačen postopek za drugačen namen.

 

[davethedead]

Ima kdo kakšen nasvet za situacijo, ko je bilo v prosti bazi/dodani kislini preveč vode , in je zdaj alot izdelek ujet v acetonu?
Ali se je kdo srečal s takšno situacijo, ali bi se z dodajanjem več aktona ali IPA v raztopino znebili odvečne vode in sprostili sol?

 

[WillD]

Če ne želite, da raztopina z vodo izhlapi, lahko dodate alkohol ali aceton (da raztopina z vodo ne zamrzne) in postavite v zamrzovalnik. V nekaterih primerih to pomaga.

 

[jamesdavies]

Ali kdo ve, ali bo ta metoda še vedno učinkovito delovala, če zamenjamo aceton za IPA, etanol ali metanol ?

 

[Mr Good Cat]

Odvisno od tega, kaj želite.
Verjetno je ta kristalizacija v vodi najboljša za pridobivanje velikih kristalov. Res mi je všeč, velika hvala avtorju. Vendar ne boste dobili kristalov dosti čistih, saj ni veliko topila. To ni namenjeno čiščenju, temveč pridobivanju končnega izdelka.

Nekateri ljudje poročajo, da so dobili velike kristale v IPA, jaz pa ne. IPA sem poskusil nekajkrat. Poskusil sem celo zelo počasno kristalizacijo v IPA na vodni kopeli z zniževanjem temperature od 56C do RT v 20 urah, vendar sem dobil le kup majhnih kristalov velikosti približno 1,5 mm. Toda, kar je še pomembneje, IPA zelo dobro odstranjuje črno spojino, kar je po mojem mnenju najboljše topilo. Zelo dobro za čiščenje.

Metanol in etanol - ne vem. Morda bo @btcboss2022 podal več informacij, saj je bolj izkušen.

 

[jamesdavies]

Ni za velike kristale, ampak del za čiščenje . V mislih imam točko, kjer segrejem prenasičeno raztopino zakisane frebaze in jo prelijem v aceton. Ali lahko aceton zamenjam z alkoholom?
Aceton je v moji državi zelo nadzorovan od pred 10 dni/

 

[Mr Good Cat]

Ah, žal mi je, razumel sem vašo težavo. Malo teorije, če je tako, brat.

Aceton ima edinstveno lastnost: pri temperaturi 50 C raztopi veliko mdma hcl (1 gr mdma hcl na 2,5 gr acetona, mislim) in skoraj nič, če je aceton zamrznjen. Ta lastnost je povezana s "prepustnostjo vakuuma". Vakuumska prepustnost acetona pri 50C = 17,7 in pri 0C = 1,0

Zato morate najti topilo s podobno vakuumsko permitivnostjo, ki ne sme presegati 2,0. To so benzen, petroleter, heksan.

Mislim, da IPA ni primeren za ta namen, saj tudi v zamrzovalniku raztopi veliko mdma hcl, približno 30 %. In tudi če ga izparite, bodo ostanki bolj umazani, kot so bili na začetku.