- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
Ok Jag har resultaten av mina tester som försöker följa videometoden men de liknande reagenserna som jag har till hands och som jag brukar använda.
Jag delade 70gr racemisk freebase (inte ångdestillerad och ingen syrabas tvätt gjorde bara extraherad och torkad från NaBH4 P2P-reduktionen) i 2 lika delar av 35gr vardera. Med de första 35 gr gjorde jag videoprocessen men med några olika reagenser och med de andra 35 gr gjorde jag den metod som jag använder för att göra som liknar videoprocessen:
- Metod 1 (videometod)
- 35gr ren freebase
- 42gr L-vinsyra
- 205ml Metanol
Mängderna är som videoförhållande men metanol Jag bestämde mig för att använda en 12% mindre på grund av etanol i video är en 88% lösning.
Jag tillsatte syran i kolven, sedan metanolen och slutligen freebasen.
När jag började röra om hände omedelbart det som vanligtvis hände mig i resten av de processer jag har provat för detta ändamål, de fasta salterna fälldes snabbt ut och bildade en massa.
Jag återflödade den under en timme, med uppvärmning blev massan en tjock vätska.
Efter återflödestimmen håller jag den vid RT cirka 4-5 timmar tills inga nya fasta ämnen är synliga skapade i blandningen.
Jag filtrerade den och förvarade den fasta och den flytande delen i olika krukor.
-Vätskeformig del
Jag kyler den flytande delen i frysen med en NaOH-lösning för att undvika överskottsvärme i alkaliniseringssteget.
Jag tillsatte långsamt NaOH-lösningen till blandningen tills ph13 och tillsatte den till en separationstratt under 30 min.
Jag tar ut det vattenhaltiga bottenskiktet och behåller det, det tunna oljetoppskiktet förvaras i en kruka.
Jag extraherar med DCM det vattenhaltiga skiktet och lägger till dessa DCM-extraktioner till oljeskiktet.
Jag torkade den med vattenfritt natriumsulfat och filtrerade den.
Jag indunstade DCM och 10gr av D-meth freebase erhölls (ser inte så ren ut som den borde)
- Fast del
Jag tillsatte mer eller mindre samma ml varmt vatten än gr av den fasta vikten, de har lösts upp under omrörning och låt det svalna.
Jag tillsatte långsamt den kalla NaOH-lösningen tills ph13 och tillsatte den i en separationstratt under 30 min.
Nästa steg är exakt samma som processen för den flytande delen.
Efter att DCM har avdunstat fick jag 15gr L-meth freebase ganska "smutsig" också
- Metod 2 (den jag brukar göra och liknar videometoden)
- 35gr ren freebase
- 41,2gr L-vinsyra
- 412 ml metanol
Metanol och vinsyra blandas tills fullständig upplösning, freebase tillsätts under omrörning och fortsätter att omröra kraftigt 2-3min.
Låt det stå vid RT under 24 timmar tills den kompletta fasta massan har bildats (om det inte bildas några fasta ämnen efter ett par timmar bör du röra om det igen)
Den är filtrerad och nu är det exakt samma steg som den andra metoden.
- I den flytande delen när jag hade alla DCM-extraktioner bestämde jag mig för att göra en syra-bas tvätt, även DCM-färgen ser renare ut än den andra, för att undvika att vara "smutsig" som den första metoden hände och jag fick 10gr D-meth helt ren och ren (bildlänk längst ner)
- I den fasta delen 13gr tillräckligt ren L-meth freebase utan syra-bas tvätt erhållen.
- Rengöringsfrågan kan lösas under kristalliseringssteget också på många sätt.
Uppenbarligen är det mycket svårt att kontrollera hur mycket D eller L som i verkligheten finns i sakerna bara med Chiral-analys som inte är lättillgänglig.
Jag vet också att det inte är det mest korrekta att jämföra två metoder som använder några olika reagenser men i verkligheten gör de praktiskt taget samma funktion i processen.
Kort sagt, liknande metoder och utbyten de viktigaste skillnaderna är att i den andra kan du undvika återflödet (så det kan vara lättare) och de slutliga freebaserna ser renare ut än den andra metoden.
När jag kommer att ha ledig tid igen som den här helgen (tyvärr inte vanligt :-( kommer bara att finnas kvar för att testa i liten skala den "mexikanska" metoden för meth isomer separation är helt annorlunda och jag gjorde det bara i stor skala även om jag äntligen bestämde mig för att använda den metod som förklaras för stor skala också.
Dessa skulle vara de 3 metoder som jag gjorde och jag kan prata om dem med erfarenhet.
Om när och hur man gör en syra-bas tvätt istället ångdestillation ... etc etc behöver en komplett och lång inlägg samma sak för kristallisering.
Jag tänker att posta alla möjliga och mer lönsamma alternativ under vägen från BMK (5449) till D-Meth HCL men det skulle vara ett långt arbete och jag vet inte när jag kommer att ha tillräckligt med tid igen hahah åtminstone är planerad.
Tack.
Jag delade 70gr racemisk freebase (inte ångdestillerad och ingen syrabas tvätt gjorde bara extraherad och torkad från NaBH4 P2P-reduktionen) i 2 lika delar av 35gr vardera. Med de första 35 gr gjorde jag videoprocessen men med några olika reagenser och med de andra 35 gr gjorde jag den metod som jag använder för att göra som liknar videoprocessen:
- Metod 1 (videometod)
- 35gr ren freebase
- 42gr L-vinsyra
- 205ml Metanol
Mängderna är som videoförhållande men metanol Jag bestämde mig för att använda en 12% mindre på grund av etanol i video är en 88% lösning.
Jag tillsatte syran i kolven, sedan metanolen och slutligen freebasen.
När jag började röra om hände omedelbart det som vanligtvis hände mig i resten av de processer jag har provat för detta ändamål, de fasta salterna fälldes snabbt ut och bildade en massa.
Jag återflödade den under en timme, med uppvärmning blev massan en tjock vätska.
Efter återflödestimmen håller jag den vid RT cirka 4-5 timmar tills inga nya fasta ämnen är synliga skapade i blandningen.
Jag filtrerade den och förvarade den fasta och den flytande delen i olika krukor.
-Vätskeformig del
Jag kyler den flytande delen i frysen med en NaOH-lösning för att undvika överskottsvärme i alkaliniseringssteget.
Jag tillsatte långsamt NaOH-lösningen till blandningen tills ph13 och tillsatte den till en separationstratt under 30 min.
Jag tar ut det vattenhaltiga bottenskiktet och behåller det, det tunna oljetoppskiktet förvaras i en kruka.
Jag extraherar med DCM det vattenhaltiga skiktet och lägger till dessa DCM-extraktioner till oljeskiktet.
Jag torkade den med vattenfritt natriumsulfat och filtrerade den.
Jag indunstade DCM och 10gr av D-meth freebase erhölls (ser inte så ren ut som den borde)
- Fast del
Jag tillsatte mer eller mindre samma ml varmt vatten än gr av den fasta vikten, de har lösts upp under omrörning och låt det svalna.
Jag tillsatte långsamt den kalla NaOH-lösningen tills ph13 och tillsatte den i en separationstratt under 30 min.
Nästa steg är exakt samma som processen för den flytande delen.
Efter att DCM har avdunstat fick jag 15gr L-meth freebase ganska "smutsig" också
- Metod 2 (den jag brukar göra och liknar videometoden)
- 35gr ren freebase
- 41,2gr L-vinsyra
- 412 ml metanol
Metanol och vinsyra blandas tills fullständig upplösning, freebase tillsätts under omrörning och fortsätter att omröra kraftigt 2-3min.
Låt det stå vid RT under 24 timmar tills den kompletta fasta massan har bildats (om det inte bildas några fasta ämnen efter ett par timmar bör du röra om det igen)
Den är filtrerad och nu är det exakt samma steg som den andra metoden.
- I den flytande delen när jag hade alla DCM-extraktioner bestämde jag mig för att göra en syra-bas tvätt, även DCM-färgen ser renare ut än den andra, för att undvika att vara "smutsig" som den första metoden hände och jag fick 10gr D-meth helt ren och ren (bildlänk längst ner)
- I den fasta delen 13gr tillräckligt ren L-meth freebase utan syra-bas tvätt erhållen.
- Rengöringsfrågan kan lösas under kristalliseringssteget också på många sätt.
Uppenbarligen är det mycket svårt att kontrollera hur mycket D eller L som i verkligheten finns i sakerna bara med Chiral-analys som inte är lättillgänglig.
Jag vet också att det inte är det mest korrekta att jämföra två metoder som använder några olika reagenser men i verkligheten gör de praktiskt taget samma funktion i processen.
Kort sagt, liknande metoder och utbyten de viktigaste skillnaderna är att i den andra kan du undvika återflödet (så det kan vara lättare) och de slutliga freebaserna ser renare ut än den andra metoden.
När jag kommer att ha ledig tid igen som den här helgen (tyvärr inte vanligt :-( kommer bara att finnas kvar för att testa i liten skala den "mexikanska" metoden för meth isomer separation är helt annorlunda och jag gjorde det bara i stor skala även om jag äntligen bestämde mig för att använda den metod som förklaras för stor skala också.
Dessa skulle vara de 3 metoder som jag gjorde och jag kan prata om dem med erfarenhet.
Om när och hur man gör en syra-bas tvätt istället ångdestillation ... etc etc behöver en komplett och lång inlägg samma sak för kristallisering.
Jag tänker att posta alla möjliga och mer lönsamma alternativ under vägen från BMK (5449) till D-Meth HCL men det skulle vara ett långt arbete och jag vet inte när jag kommer att ha tillräckligt med tid igen hahah åtminstone är planerad.
Tack.
↑View previous replies…
- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
- Language
- 🇩🇪
- Joined
- Sep 20, 2022
- Messages
- 153
- Reaction score
- 84
- Points
- 28
- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
Är inte min metod hahah men ok jag förstod dig, vad du gjorde exakt och vad hände?