MDMA-syntes från piperonylmetylketon (PMK/MDP2P) med myrsyra

[IM BATMAN]

hittade denna fantastiska STORA skala MDMA via leuckart, det förklarar några fler steg, men det finns saker jag inte förstår ännu.... i steg 1 säger det: "Lägg till 20 L extra olja till 160 L = 180 L." Jag förstår inte det numret, eftersom de börjar från 150L ... Jag antar att det är blandningsresultatet att den här vännen bara heter OIL



Denna metod användes tidigare i Europa i stor skala för att tillverka MDMA:

[1] 150 L MDP2P + 400 L NMF + 75 L myrsyra :

värm till 190°C (vid 140°C kommer H2O + myrsyra över) i ca 6 timmar tills
lukt av ammoniak-gas är närvarande vid uppsamlingskolven. Inget vakuum! Låt svalna och
tvätta med 350 L vatten för att bli av med överflödig NMF. Tappa av 160 L olja och extrahera
det återstående vattnet med 2 x 30 L DCM. Koka bort DCM vid 60°C och 200 mm Hg.
Tillsätt de 20 l extra oljan till 160 l = 180 l.

[2] Koka med HCl : Hydrolys.

180 l olja + 100 l metanol + (250 l HCl 36 % + 550 l H2O): Blanda och koka. Vid 60-65°C
MeOH destilleras över, efter det gå till 95 C och stanna där i 3 timmar. Du gör nu
kloridsaltet, som löser sig i vattendelen. Låt svalna till 40°C och
extrahera med 40 L DCM. Kasta bort DCM-extraktet, det är fullt av föroreningar.
BEHÅLL vattendelen!

[3] Framställning av grundläggande.

100 Kg NaOH utspädd i 100 L vatten (90 L 100% HCl behöver +/- 70 L NaOH). Använd denna
NaOH-lösningen för att basifiera den återstående vattendelen. Överskrid INTE 40C! Bringa till
pH 10,3 och sedan kommer +/- 100 L MDMA-basolja att komma. Extrahera med 2x30 L DCM och
destillera bort DCM för att få rå bas.

[4] Destillat.

Vid 4 mm Hg (eller något annat bra vakuum) och 145°C destillerar du den råa basen för att
få den rena basen. (avlägsna först DCM och vatten).

[5] Kristaller.
Om du vet mitt namn nu, sök på mina inlägg hur man gör dem.... Använd Aceton kallt
och HCl-gas ...

 

[IM BATMAN]

i slutet, i kristalliseringssteget, säger han "använd aceton kall och HCL gas.... om jag förstod, betyder det att behandla den råa basen MDMA upplöst i kall aceton sedan GAS? jag vet att hcl-saltet inte löser sig i aceton men kanske basen gör det ... eller han menar att behandla basen goo upplöst i metanol, gaserad och sedan kristalliserad i kall aceton? det låter mer logiskt för mig

 

[Mclssmxxl]

Jag tror att du har rätt: Destillera råprodukt -> Få ren produkt -> Dillute med kall aceton -> Gas acetonlösningen.
Jag har ingen förstahandserfarenhet av att arbeta upp md men det här är det sätt som det är mest meningsfullt.

 

[IM BATMAN]

Tnx vän, jag kommer att försöka säkert!

 

[G.Patton]

Hallå, nej. Du kommer inte att få MDMA. Du får förmodligen MDA, men jag är inte säker.

 

[RA!NER]

Hur många dietyleter, hur många metanol, hur många aceton?

 

[G.Patton]

2 x50 mL
så liten som möjligt för att lösa upp den
cirka 1,5 volym metanol

 

[RA!NER]

Tack så mycket

 

[ossi]

snälla snälla video

 

[RA!NER]

Jag behöver lite expertråd från dig. Jag har tagit upp mitt allra första arbete utan tidigare erfarenhet. Jag kunde framgångsrikt göra PMK-olja och startade den faktiska syntesen enligt beskrivningen ovan multiplicerade bara mängden med 10. Refluxade med myrsyra och N-MF och PMK i sju timmar. Efter det svalnade det lite så att det inte bubblade längre (men inte rumstemperatur) och jag tillsatte saltsyran. Refluxade i ytterligare tre timmar. Sedan tillsatte jag tillräckligt med NAOH för att få ett PH-värde på 12. Så långt så bra. Jag tillsatte dietyleter och separerade reaktionsmassan så att etern också separerades. Då fick jag problem eftersom jag inte skrev ner att etern skulle stanna kvar med freebasen. Det andra problemet var hur mycket magnesiumsulfat som skulle användas. Jag krossade torkat sulfat och tillsatte för mycket till freebasen. Nästa dag såg jag en stor vit mängd och lite brun vätska som flöt ovanpå, jag visste inte längre vad mitt målämne var respektive jag visste inte vad jag var tvungen att bearbeta vidare. Först gjorde jag ett varmt vattenbad och satte kärlet i det för att avdunsta sulfatet. Jag trodde att det som skulle bli kvar skulle vara min freebase. Men det hände inte. Så jag värmde upp mängden till 100 grader i hopp om att avdunsta sulfat. Ingenting hände förutom ånga som luktade starkt av anis, nästan som marsipan men inget sulfat. Det fanns kvar en vit massa som också luktade anis. Sedan lade jag saltsyra i en ny behållare, droppade svavelsyra i för att producera reaktionen till HCL-gas. Detta hände inte heller så jag värmde syrorna och riktade ångan in i den vita massan. Bubblor överallt men färgen ändrades inte till brun. Den förblev vit. Jag filtrerade den med Buchner-vakuumfiltret och smetade ut mängden i en skål. Jag följde receptet och värmde metanolen till 50 grader. Sedan lade jag metanolen på slemmet och rörde om det för att lösa upp det. Jag lät det svalna till 25 grader och hällde kall aceton från kylskåpet ovanpå. Tillstånd: Vit pasta under vätskor ovan. Jag tömde ut vätskorna efter ett tag och satte skålen i behållaren för att vakuumera. Långsamt, efter bubblande, hände inte mycket. Så jag ville återkristallisera mängden. Hällde den i en bägare och värmde upp den till 150 grader. Inget mer hände. Jag lät den svalna och ställde den åt sidan lufttätt.

 

[Curiousonion]

"Sedan fick jag problem eftersom jag inte skrev ner att etern skulle vara kvar i freebasen."

Vad menar du med det, vad gjorde du efter att du samlat ihop etern med freebasen? Tillsatte du magnesium i etern?

 

[RA!NER]

jag separerade etern från freebasen och efter det torkade jag freebasen med magnesium

 

[Curiousonion]

Det är det som är problemet. Du ska torka lösningsmedlet som innehåller freebasen.
Så torka antingen etern med freebasen eller acetonen som du ska blanda freebasen i före gasning.

 

[RA!NER]

Så vad kan jag göra nu några steg för att säkra lite massa ?

 

[Curiousonion]

Jag vet inte hur mycket du har mixtrat med freebasen, men om den bara innehåller torrt magnesium skulle jag blanda det i vattenfri aceton och sedan gasa det.

 

[RA!NER]

Tack, jag ska försöka

 

[RA!NER]

Du mig
en uppvärmning eller destillera eller hcl Gas?

 

[Curiousonion]

Inte säker på att jag förstår din fråga.
Men tekniskt sett borde du ha en gummimassa av freebase blandat med magnesiumsalter.
Ta den och blanda den med vattenfri aceton.
Ta sedan bort magnesiumet som kommer att separera och falla till botten.


Använd sedan en gasbubblare på den.

 

[G.Patton]

Jag håller med. Jag förstår inte varför @RA!NER bestämde sig för att värma den här blandningen. Det finns inget lösningsmedel. MgSO4 kommer inte att smälta. Du behöver bara lägga till samma mängd eter som för extraktion och ta bort MgSO4 via filter. Tvätta sedan MgSO4 med lösningsmedel några gånger för att samla all fri bas.

Förmodligen kommer du att förlora en del av reaktionsutbytet.

 

[RA!NER]

Okej jag kommer att göra detta - någon annan möjlighet att extrahera orsak im ur dietyleter ?