"MY" MDMA freebase kristallisation

[Davidrobinson]

Det borde vara okej eftersom du kraschade i aceton. Mer syra ger bara mer orenheter.
Fick du stora kristaller av att hälla den varma syrade freebasen i kall aceton?

 

[btcboss2022]

När jag gjorde det tidigare vid 120C ja jag fick stora kristaller nu vid 130C får jag glänsande pulver

Jag tackar dig.

 

[kharpa177]

Jag justerade freebasen till ph3 och värmde upp den, jag tillsatte lite kall aceton och dessa kristaller föddes ... Jag tillsatte 4 gånger mer aceton och satte den i frysen

 

[kharpa177]

detta är korrekt efter att jag har lagt till aceton blir lösningen vit

 

[btcboss2022]

Jag antar att det inte är mitt sätt då. Om du frågar mig om problem med en annan process bör du förklara de tidigare stegen.

 

[kharpa177]

Enfotoessä om nitrometan Al/Hg

Jag gjorde denna syntes först i slutet som jag kristalliserade på det sätt som du sa

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Hej kompis. Jag har några frågor om den här delen av din procedur

Lämnar du blandningen vid 112c tills vattnet kokar bort eller bara kommer till den temperaturen och häller direkt i hinken?

I skopan har du kall aceton igen?

Förlorar du inte massor av produkt i det återstående vattnet?

Tack så mycket

 

[Mr Good Cat]

Förra gången jag återkristalliserade torrt salt med denna 108C-metod förlorade jag 5,4 % av torrvikten.

 

[Mr Good Cat]

Förlåt, jag glömde att räkna resterna från aceton. Så det är mycket mindre: 2,6 % förlorat, det är inte alls illa.

 

[kharpa177]

det finns så många metoder att till och med människor blir förvirrade... Jag använde den här metoden och den fungerar inte ... vissa säger kristallisering vid rumstemperatur med kall aceton ... andra säger att det är genom uppvärmning

 

[Mr Good Cat]

Jag tvivlar inte på att den här metoden fungerar. Jag har precis avslutat den här metoden på den renade eterfria basen, och den fungerar. Kristallerna är vita och perfekta. Så jag tror inte att jag gjorde något fel. Snarare var något fel med den lösning jag fick från dig - volymen föroreningar var enorm och till och med svår att rengöra med eter.

För mig är själva processen enkel och helt förståelig. Jag använder en enkel värmeplatta som kan styra temperaturen inuti lösningen upp till 102C, det tar för mig cirka 1 timme att värma 1: 1-lösningen upp till detta tillstånd. Sedan ändrar jag läget och avslutar det upp till 108C och kontrollerar plattans temperatur mellan 160 och 170C. Detta steg tar cirka 30 minuter mer. 90 minuter totalt, det är allt.

 

[bblanco]

Jag kommer exakt till samma mattpulver. tandpasta och efter torkning av detta ... försökte jag återkristallisera med vatten när jag uppmärksammade ... inga kristaller ... för några dagar sedan gjorde tre test samtidigt ... kunde inte komma ihåg vad jag gjorde men plötsligt i en flaska hade jag 5gr stenar vita stora kristaller.... jävla helvete ]kan inte komma ihåg hur jag gjorde det...

 

[Mr Good Cat]

Jag antar att den här metoden kan förenklas om den tillämpas på den renade freebasen enligt nedan.



1. Tillsätt portionsvis kall HCL37% till MDMA-freebasen (tidigare kyld också) under omrörning till PH 3.


2. Vid denna tidpunkt använde vi 95 ml 36% HCl (som innehåller 65 ml vatten) för 1 mol freebase. En del av vattnet kommer att avdunsta genom den värme som frigörs vid reaktionen. Men förmodligen, om vi avslutar försurningen på 15 minuter (inte på 30 minuter som jag gjorde förra gången när jag fick vitt torrt pulver i slutet av reaktionen) kommer det att finnas cirka 40 ml vatten för 1 mol.


3. Värm blandningen gradvis under omrörning till 108C under viss omrörning och kasta den snabbt i den kristalliseringshink som valts.

...


Vi hoppar helt enkelt över preliminär kristallisering som onödigt steg eftersom freebasen redan är ren.

 

[rothschild33]

Hur blir slutresultatet om man använder odestillerad MDMA freebase?

 

[Mr Good Cat]

Jag försökte inte tyvärr. Förra gången gjorde jag misstaget när jag syrade freebasen - förlängde processen i tid. Så när jag var klar fanns det nästan torrt pulver i bägaren. Sedan lyckades jag lösa upp det och återkristalliserade genom att värma upp till 108C. Helt nöjd med resultatet.


Men jag antar att det ska fungera om lite vatten fortfarande finns kvar efter försurning.

 

[Mr Good Cat]

Jag menar, jag hade en stark avsikt att prova den här "förenklade" kristalliseringsmetoden när jag syrade min "destillerade" freebase förra gången, men gjorde ett misstag med tajmingen. Så jag var tvungen att lösa upp saltet 1:1 och omkristallisera det genom att värma upp till 108C. Resultatet är perfekt som förväntat.
Logiskt sett ska denna "förenklade" kristallisering i ett steg vara perfekt om den tillämpas för "destillerad" freebase. Men uppenbarligen är det inte vägen för odestillerad freebase - enorm nivå av föroreningar presenterar, och det kommer inte att renas genom en gång kristallisering ...

 

[bitcoinup2020]

Kan jag kristallisera odestillerad MDMA Freebase?

 

[kharpa177]

Jag kristalliserade den kalla freebasen med aceton och kall hcl är detta korrekt?

 

[kharpa177]

Jag kristalliserade den kalla freebasen med aceton och kall hcl är detta korrekt?

 

[Mr Good Cat]

allt är korrekt

 

[kharpa177]

1 foto ... hcl gas
2 fot försurare med hcl plus kall aceton i den fria basen

Är det normalt att lösningen är grumlig efter hcl-gas? Vad ska jag göra härnäst?

 

[Unreacted Freebase]

matlagning vid högre temperatur 130c vs 110c under längre tid försäkrar att mer vatten går förlorat.
Ju torrare lösningen är desto snabbare kommer produkten att fällas ut (snabbare innebär också mindre kristallstorlek)
För att odla den större kristallen hjälper det att ha lite vatteninnehåll. Det gör att produkten kan lösas upp och sedan långsamt fällas ut med hjälp av frystekniken.