1-Fenil-2-propanon (P2P) Leuckart aminasyonu ile amfetamin ve metamfetamin. Küçük ölçekli.

[Hank Schrader]

Tabloyu sizlerle paylaşacağım.

 

[OrgUnikum]

Belki de 200 ve 210 °C gibi 180 °C'nin üzerindeki sıcaklıkların P2P'yi ve hatta Formamidi tamamen yok ettiğini, ortaya çıkan buhar ve gazların oldukça zehirli olduğunu eklemek doğru olacaktır. Kondansatörün üstünden gelen her şeyi dışarıya havalandırın! Ciddiyim!
180°C'nin altında, daha iyisi 175°C'nin altında tutun ve Kızılötesi termometreyi kullandığınız şişeye/ayara göre kalibre edin, aksi takdirde ne kadar sıcak olduğunu asla tam olarak bilemezsiniz.

İyi şanslar

 

[Throw-off]

Durun bir saniye.. @OrgUnikum bu, metilen klorürü kuruttuktan sonra potansiyel olarak D-(-)-Tartarik asit (cas 147-71-7) eklemeye ve d-meth tuzuna katılmaya başlayabileceğiniz anlamına mı geliyor?

Eğer öyleyse, mikrodalga ışınlama hakkında daha fazla literatür var mı? Sizler ağırlığınız kadar altın değerindesiniz, teşekkürler.

 

[OrgUnikum]

Bol miktarda literatür var, ancak işin püf noktasının Mikrodalgalar olmadığını, bunun bir mikro içinde basınçlı bir kap olduğunu ve basıncın bunu gerçekleştirdiğini unutmayın. Ben de bunu ancak son zamanlarda fark ettim: Amfetamin için başarılı bir Leuckart reaksiyonunun anahtarı, reaksiyon ve hidroliz için basınçlı bir kap kullanmaktır. Metamfetamin basınçlı kap olmadan Leuckart ile yapılabilir, ancak verim mükemmel değildir, Al/Hg veya NaBH4 bunun için çok daha iyidir.

Stereoizomerlerin, d-meth ve l-meth'in ayrılması D-(-)-Tartarik asit eklemek kadar kolay değildir, üzgünüm. Ancak nadir bulunan ve pahalı olan D-(-)-Tartarik asite gerek yoktur, doğal olarak elde edilen normal tartarik asit kullanılabilir. İşlem, doğal tartarik asit 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-meth 1 mol içerir ve neredeyse tamamen ayrılma sağlanana kadar tuz oluşumunu ve tuzun kısmi çözünmesini/reformasyonunu (olgunlaşma) içerir. Önemsiz değildir. Çok sıcaklığa ve düzeneğe bağlı AFAIK.

 

[Throw-off]

Verimlerin yıldız gibi olmadığını söylediğinizde ne tür bir yüzdeden bahsediyoruz? Yukarıda formamidin Methly türevi ile yapılan çalışmaya benzemiyor mu?

Doğal türev yerine D-(-)-Tartarik kullanmamın nedeni, elimde hazır ve ücretsiz olması. Katı kütle D izomeri ve çözelti L izomeridir, doğru mu?

 

[Throw-off]

Tartarik sorusunu boş verin, bugün çözdüm. Teşekkürler arkadaşım.

 

[Throw-off]

Bu ölçümlerde formil amidin hidrolizi ile.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Formik - 84ml
Ne kadar naoh çözeltisine ve ne kadar HCI'ye ihtiyacınız var? 35 laboratuvar derecesi yeterli mi?

 

[OrgUnikum]

Ve bendenizin ücretsiz bir hizmeti olarak, P2P için oranlar:

Formamid 50 ml 1,5 mol
formik asit 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

N-Metilformamid kullanırken oranınızda 89,5ml 1,5 mol @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87ml **

 

[OrgUnikum]

Wikipedia'da N-Metilformamid'in mol/g mol ağırlığına bakın ve atıfta bulunduğunuz yazımda görüldüğü gibi 1,5 ile çarpın. Bunu sizin için yapmayacağım.

 

[BamBam]

7. Ham metamfetamin içermeyen baz, Kugelrohr damıtma aparatı (isteğe bağlı) yardımıyla vakum altında (2 mbar, 60-100 °C) damıtılarak berrak ila soluk sarı bir yağ olarak metamfetamin elde edilir (2,5 g, %42).

Diğer seçenek nedir? Basit, fraksiyonel veya buhar distilasyonu? Kugelrohr damıtma aparatınız yoksa?

 

[UWe9o12jkied91d]

Karışımınız çok geniş bp aralığına sahip kolayca ayrılabilen bileşenlere sahip, bu nedenle fraksiyonel değil.
Ürününüz bp'ye ulaşmadan önce bozunur, hatta birincil amin türevinden daha fazla bozunur, bu nedenle normal damıtma da yapılmaz.
Buhar, alkali hidrolizi önlemek için tercihen en fazla %35 NaOH'lik bir alkali çözeltiden elde edilmelidir.

Herhangi bir şekilde bunu tercih ederseniz, toluen gibi bir şey kullanarak bazik çözeltiden bir çözücü ekstraksiyonu da gerçekleştirebilirsiniz, organik tabakayı sıyırın ve ph 2-3'e asitleyin ve ardından su ekleyin. Daha sonra eklenen bu su ayrılır ve organik kısım atılır. Aq tabakası bazik olarak tutulur ve temiz çözücü ile yeniden ekstrakte edilir.

 

[rothschild33]

Buhar distilasyonunda NaOH'ın işlevi nedir?

 

[gus.fring]

Bir sorum var lütfen bu reçeteyi daha büyük ölçekte kullanabilir miyim? Yoksa sadece küçük ölçek için mi?

 

[Throw-off]

Leuckart ölçeklenebilirlik için harikadır, eğer bir reaktörünüz varsa, onu da ölçeklendirebilirsiniz.

 

[WillD]

Leuckart reaksiyonunda ilave bir miktar su kullanımı verimi artırabilir. Bunu kim yaptı, buraya yazabilir.

 

[TheNut22]

Evet. Leuckart'ta hiç su olmadığından emin olmalısınız.

 

[loadingST]

Bu reaksiyonu denemekle oldukça ilgileniyorum (evet hala leuckard'ı denemedim), bazı sorularım var:
1. Reaksiyon verimi birincil aminler ve ikincil aminler için aynı mıdır?
2. Mükemmel sıcaklık: 175C veya daha düşük ?
3. Reaksiyonu kuru tutmak için dean stark apartatures kullanmak verimi artırabilir mi?
4. Reaksiyon karışımının HCL hidrolizi, daha sonra kalan formil türevini hidrolize etmek için biraz metanol ve KOH veya NAOH eklemek ve vakumda doğrudan freebazı damıtmak için destilasyon aparatları hazırlamak aklıma gelen en iyi çalışma mı?

 

[TheNut22]

1. Hayır, öyle değil. Isıtma için öyle olduğunu düşünüyorum, ancak çalışmanın geri kalanı öyle değil.

2. Sıcaklığı 24-27 saat boyunca ~ 155 C'de tutuyorum. Birçok kişi 180 C hatta 175 C'nin çok sıcak olduğunu söyledi. Fester Amca kitaplarında reaksiyonun gittiği en düşük sıcaklığı tutmamızı söyledi (kabarcıklar ortaya çıkmaya devam ediyor). Düşük ısı ve uzun reaksiyon süresi. Çok fazla ısı ve çok az zamanın tam tersi.

 

[TheNut22]

Şimdi, ısıtma (amfetamin) ile işim bittiğinde, bir baz ile formil hidrojenasyon yapıyorum, bu yüzden son reaksiyon adımlarında yine de önce H2O2 (%30) koymalı mıyım? H2O2'nin buradaki rolü nedir?

 

[TheNut22]

Bilgileri kendim araştırdım. Verimler göz önüne alındığında H2O2'nin rolü oldukça önemli... H2O2 bir oksitleyicidir, ancak moleküler formuyla ilgili olarak, her zaman kolayca indirgeyici ajan olarak da hareket edebileceğini düşünmüşümdür. Oldukça ilginç bir bileşik!

 

[loadingST]

İncelediğim tüm patentlerde h2o2 kullanan kimse yokken neden oksitleyiciye ihtiyacınız var? Etki mekanizmasını söyleyebilir misiniz?

 

[TheNut22]

Az önce mekanizmanın yarısını anlattım. Ben de biraz şüpheciydim, çünkü ben de bu konuda bir şey bulamadım. H2O2 indirgeyici bir madde gibi davranır.
Hidrojen peroksit, P2P formamidi ---> N-formilbenzedrine indirger, böylece formil grubu artık daha iyi bir ayrılma grubudur ve hidrojenasyon yaptığınızda, amin benzedrin molekülüne sağlam kalır ve formil grubu ayrılır, benzedrin daha iyi verimle üretilir, sanırım. Önemli olan nokta, formil grubunun molekülü daha kolay terk etmesidir.

 

[TheNut22]

Ancak ben de hala şüpheciyim, çünkü H2O2 kullanımına ilişkin bu bilgiyi AI-robot kimya asistanından aldım ve kimya ile ilgili herhangi bir bilgi almak için en kötü yer orası. Ayrıca bu tür sentezlerde hiç kimsenin H2O2 kullanmadığını da fark ettim. Bu yüzden, şimdi bu sentezde aynı yerde olduğumda, biraz bilgisi olan biri beni bu konuda aydınlatabilirse, sanırım sadece saf su kullanacağım. Yani bu aşamada %30 H2O2 mi yapmalıyım yoksa sadece saf su mu kullanmalıyım?

 

[edy's]

Peroksitim% 15 + 'nın biraz üzerindeyse, h2o2 miktarını iki katına çıkarabilir miyim, benim yerimde daha güçlü bulmak bir kaltak mı, yoksa yerine başka bir bileşik mi?

 

[TheNut22]

Bir keresinde %12 H2O2'den yaklaşık %25 H2O2 yaptım (yanlış hesaplamalar) ve yine de perasetik asidim için işe yaradı!

 

[TheNut22]

edy's: Bu %15'lik H2O2'den %35 yapmak için ne kadar buharlaştırmanız gerektiğini hesaplayabilir ve sonra iyi bir perasit yapabilirsiniz. İlk defa 40 g MPB'den ---> 35,60 g asetoksifenilpropen elde ettim. Yani, vay canına. Ve dikkatli buharlaştırma ile ne kadar su çıkarmam gerektiğini hesaplamak için %12 H2O2'den %30 H2O2 yaptım ve perasit bu kadar iyi çalıştı! Ama kesin olmak gerekirse, perasidi çalışması için H2SO4 katalizörü ile 3-4 gün yan yana koyacağım.