Asit-baz ekstraksiyonu ile amfetamin saflaştırma
- Thread starter G.Patton
- Start date
Hey, öncelikle ayrıntılı talimatlar için çok teşekkürler! Sadece 2 sorum var:
1. Her zaman H2SO4 1:1'in asetonla karıştırılmasından bahsediyorsunuz, ancak benim ülkemde asit kontrollü bir kimyasaldır, H3PO4 ise serbestçe kullanılabilir. Bununla birlikte, fosforik asitle ilgili sorun, sadece sulu bir çözelti olarak (örneğin% 25 su içeriği) mevcut olmasıdır. Adım 11 hala tarif edildiği gibi çalışır mı, yoksa su içeriği amfetamin fosfatı çözer mi? Bununla çalışmazsa, bu sulu asitle çalışmasını sağlamak için ne yapmam gerekir? Magnezyum sülfat ile kurutabilir miyim?
2. Bu talimatları MDMA-HCl ve Ketamin-HCl için de 1:1 uygulayabilir miyim ve eğer uygulayamazsam (ki tahminim -HCl'den dolayı), bu maddeler için farklı ne yapmam gerekir?
1. Her zaman H2SO4 1:1'in asetonla karıştırılmasından bahsediyorsunuz, ancak benim ülkemde asit kontrollü bir kimyasaldır, H3PO4 ise serbestçe kullanılabilir. Bununla birlikte, fosforik asitle ilgili sorun, sadece sulu bir çözelti olarak (örneğin% 25 su içeriği) mevcut olmasıdır. Adım 11 hala tarif edildiği gibi çalışır mı, yoksa su içeriği amfetamin fosfatı çözer mi? Bununla çalışmazsa, bu sulu asitle çalışmasını sağlamak için ne yapmam gerekir? Magnezyum sülfat ile kurutabilir miyim?
2. Bu talimatları MDMA-HCl ve Ketamin-HCl için de 1:1 uygulayabilir miyim ve eğer uygulayamazsam (ki tahminim -HCl'den dolayı), bu maddeler için farklı ne yapmam gerekir?
1, IMO H3PO4 ile çalışmak daha zordur, çünkü söylediklerinizden dolayı, ürününüzü bir su birikintisinde aşmak ve çözmek kolaydır. oksalatı alkolde oksalik asit kullanarak elde edebilirsiniz. oksalat tuzu güzel ve kararlıdır, higroskopik değildir. oksalik bulamazsanız, ki bundan şüpheliyim, ilgili asitlerden fumarat, stearat, glutamat, süksinat elde edebilirsiniz.
2. Mdma için evet, ketamin idk
2. Mdma için evet, ketamin idk
↑View previous replies…
- By TimmyT
1. Cevabınızı doğru anladıysam, H3PO4 yerine Oksalat kullandığımı varsayalım. O zaman son ürün amfetamin oksalat mı olur? Ve eğer öyleyse, asit baz saflaştırma hakkında okurken neden başka hiçbir yerde bundan bahsedilmiyor? Ve neden fosforik asidi asetonla birlikte eklemem gerekirken, Oksalat ile aniden asit değil de tuz eklemek zorunda kaldım?
2. Bu tekniği MDMA-HCl için kullanırken adından da anlaşılacağı gibi hidroklorür tuzu formunda. Ancak ne H2SO4 ne de H3PO4 hidroklorür içermediğinden HCl nasıl oluşturulur? Yoksa H2SO4 yerine hidroklorik asit mi kullanmam gerekir? Ve NaOH yine de 2. adımda MDMA'nın serbest baz versiyonunu oluşturabilir mi? Bir başka soru da, Ketamin-HCl ve MDMA-HCl'nin her ikisi de HCl içerdiğinden, bu MDMA için işe yarayan aynı tekniğin ketamin için de işe yarayacağı anlamına gelmez mi?
2. Bu tekniği MDMA-HCl için kullanırken adından da anlaşılacağı gibi hidroklorür tuzu formunda. Ancak ne H2SO4 ne de H3PO4 hidroklorür içermediğinden HCl nasıl oluşturulur? Yoksa H2SO4 yerine hidroklorik asit mi kullanmam gerekir? Ve NaOH yine de 2. adımda MDMA'nın serbest baz versiyonunu oluşturabilir mi? Bir başka soru da, Ketamin-HCl ve MDMA-HCl'nin her ikisi de HCl içerdiğinden, bu MDMA için işe yarayan aynı tekniğin ketamin için de işe yarayacağı anlamına gelmez mi?
Güzel sorular!
1.Evet, fosforik veya sülfürik yerine oksalik asit kullanıyorsunuz Evet, doğru, amfetamin oksalat Sülfürik sadece fiili asittir, tam olarak nedenini söyleyemem, belki de dehidrasyon özelliklerine sahip olduğu ve endüstride yaygın olarak kullanıldığı için, ancak diğer birçok asit uygun tuzlar üretir.Bana inanmıyorsanız adderall'in ne tür tuzlar içerdiğine bakın
Son soruyu anlamadım, ama nasıl eklediğiniz önemli değil, bazı şeyler aseton çözeltisinde daha iyidir, diğerleri çözünürlük nedeniyle alkol, ancak olduğu gibi fosforik veya katı formda oksalik ekleyebilirsiniz... biraz karıştırmanız gerekecek ama sonunda tuzlar çökelecektir, alkol çözeltisine eklenirse çökelme az çok anında olacaktır, umarım açıktır.
2.Evet, tabii ki karşılık gelen asidi kullanırsınız, ki dediğiniz gibi HCl'dir. Evet, naoh ne olursa olsun amininizi serbest bırakacaktır. mantıksal sonuç bu olurdu, ancak ketamin hakkında hiçbir fikrim olmadığı için yorum yapmamayı tercih ediyorum, serbest baz formu süper uçucu olabilir ve sadece bozunabilir veya hidrolize olabilir veya kim bilir başka ne olabilir, bilmiyorsam yorum yapmamayı tercih ederim.
1.Evet, fosforik veya sülfürik yerine oksalik asit kullanıyorsunuz Evet, doğru, amfetamin oksalat Sülfürik sadece fiili asittir, tam olarak nedenini söyleyemem, belki de dehidrasyon özelliklerine sahip olduğu ve endüstride yaygın olarak kullanıldığı için, ancak diğer birçok asit uygun tuzlar üretir.Bana inanmıyorsanız adderall'in ne tür tuzlar içerdiğine bakın
Son soruyu anlamadım, ama nasıl eklediğiniz önemli değil, bazı şeyler aseton çözeltisinde daha iyidir, diğerleri çözünürlük nedeniyle alkol, ancak olduğu gibi fosforik veya katı formda oksalik ekleyebilirsiniz... biraz karıştırmanız gerekecek ama sonunda tuzlar çökelecektir, alkol çözeltisine eklenirse çökelme az çok anında olacaktır, umarım açıktır.
2.Evet, tabii ki karşılık gelen asidi kullanırsınız, ki dediğiniz gibi HCl'dir. Evet, naoh ne olursa olsun amininizi serbest bırakacaktır. mantıksal sonuç bu olurdu, ancak ketamin hakkında hiçbir fikrim olmadığı için yorum yapmamayı tercih ediyorum, serbest baz formu süper uçucu olabilir ve sadece bozunabilir veya hidrolize olabilir veya kim bilir başka ne olabilir, bilmiyorsam yorum yapmamayı tercih ederim.
- By HerrHaber
sadece oksalik asidin bir dereceye kadar toksisite yönü olduğunu unutmayın (vücut onunla sarhoş olacak değil ama örneğin böbrek taşları yaklaşık% 80 kalsiyum oksalattan oluşur) benim bakış açıma göre oksalat tuzu kötüye kullanılmamalıdır (bu aslında bazı insanlara amfetamin kullanmanın bir sırrı olduğunu, "azın daha çok olduğunu" anlaması gerektiğini öğretebilir)
- By TimmyT
Uyarı için teşekkürler. Şimdi aseton ve fosforik asit çözeltisini kurutma konusunda biraz araştırma yaptım ve reaksiyon olasılığı oldukça düşük olduğu için bunun magnezyum sülfat ile mümkün olduğunu öğrendim, bu yüzden bu seçeneği tercih edeceğim. Ancak hem H2SO4 hem de H3PO4'ün asetonda nispeten az çözünür olduğunu da öğrendim. Bu, asit parçalarının çözeltiden çökelebileceği ve asidin kristalize formu olarak amfetamin tuzu ile birlikte filtrede son bulabileceği anlamına gelmez mi?
Pekala, cevap için teşekkürler. Yanlış bir şey yapmadığımdan emin olmak için son birkaç sorum var. Eğer oksalik asit kullanırsam, bunu asetonla 1:1 oranında karıştırabilir miyim yoksa etanol gerekli mi? Oksalat, amfetamin sülfata kıyasla fiziksel veya kimyasal özellikleri (özellikle aseton ve hekzan gibi farklı çözücülerdeki çözünürlüğü) değiştirir mi? Ve son olarak aseton/etanol ve asit karışımının kuru olması gerekiyor mu, yani magnezyum sülfatla tekrar açıkça kurutmam gerekiyor mu yoksa asitle karıştırmadan önce sadece çözücüyü kurutmak yeterli mi ya da su içeriğinin hiç önemi yok mu?
Düzenleme: bu mesaj @UWe9o12jkied91d 'ye bir yanıt olarak yazılmıştı, ancak şimdi nasıl sileceğimi bilmiyorum ^^
Düzenleme: bu mesaj @UWe9o12jkied91d 'ye bir yanıt olarak yazılmıştı, ancak şimdi nasıl sileceğimi bilmiyorum ^^
Her şeyin mümkün olduğunca kuru olmasını istersiniz, bu durumda su düşmandır, tüm çözücüleri kurutmak kötü bir fikir değildir.
Bence meOH ipOH etOH hepsi işe yarayacaktır, aseton olabilir, asidin çözünürlüğüne bağlıdır, bunu araştırmak ve en büyüğünü kullanmak en iyisidir. asetonda çözündüğünü sanmıyorum, ama araştırın lütfen.
Bence meOH ipOH etOH hepsi işe yarayacaktır, aseton olabilir, asidin çözünürlüğüne bağlıdır, bunu araştırmak ve en büyüğünü kullanmak en iyisidir. asetonda çözündüğünü sanmıyorum, ama araştırın lütfen.
Ayrıca, asitlerin ve alkollerin denge reaksiyonu kinetiğinde esterler oluşturduğu gerçeğine dikkat edin, bu nedenle özellikle güçlü asitlerin çözeltilerini alkollerde saklamayın (birincil alkoller, özellikle metanol hayır; IPA daha iyidir, ancak aseton en iyisidir)
- By diogenes
IPA:H2SO4'ü (10:1) çok kararlı buldum, bir keresinde haftalarca oda sıcaklığında bıraktım (havadaki oksijen ve nemden korumak için takılı), sonra birkaç hafta sonra hala orada olduğunu fark ettiğimde, A-sülfatı çökeltmek için denedim ve mükemmel çalıştı.
Öte yandan aseton, %10 hacimli H2SO4 varlığında hiçbir zaman uzun süre stabil kalmadı, kırmızı bir renge ve hoş olmayan bir kokuya dönüştü. Birkaç farklı yöntem, birkaç H2SO4 (farklı markalar vb.) ve damıtılmış ve kurutulmuş Aseton denedim, ancak her zaman birkaç saat içinde kırmızıya döndü. Bu kırmızılığı geciktirmenin tek yolu dondurucu soğukluğunda Aseton ve H2SO4 kullanmak ve asidi çok yavaş damla damla eklemekti (bu ekleme çok fazla ısı yaratır). Bu şekilde renksiz karışımla tuz yapmak için yeterince uzun süre renksiz kaldı.
Bir noktada eşit miktarda bazın (IPA'da çözünmüş) IPA:H2SO4 ve Aseton:H2SO4 ile nötralize edilmesi arasında bir karşılaştırma yaptım. Elde edilen tuz ağırlığı neredeyse eşitti.
Aseton ile bu kırmızı renk değişimi o kadar can sıkıcıydı ki uzmanlarla konuşmaya başladım ancak nihai bir sonuca varamadık, bazı safsızlıklar olması gerektiğini söylediler ve sorunu çözen ancak çözeltiyi kararlı hale getirmeyen soğutmayı önerdiler. Belki de havadan uzak tutmak için yeterince dikkatli değildim ve bazı oksidasyon ürünleri ısı ile hızlanan bu renge neden oluyor?
Öte yandan aseton, %10 hacimli H2SO4 varlığında hiçbir zaman uzun süre stabil kalmadı, kırmızı bir renge ve hoş olmayan bir kokuya dönüştü. Birkaç farklı yöntem, birkaç H2SO4 (farklı markalar vb.) ve damıtılmış ve kurutulmuş Aseton denedim, ancak her zaman birkaç saat içinde kırmızıya döndü. Bu kırmızılığı geciktirmenin tek yolu dondurucu soğukluğunda Aseton ve H2SO4 kullanmak ve asidi çok yavaş damla damla eklemekti (bu ekleme çok fazla ısı yaratır). Bu şekilde renksiz karışımla tuz yapmak için yeterince uzun süre renksiz kaldı.
Bir noktada eşit miktarda bazın (IPA'da çözünmüş) IPA:H2SO4 ve Aseton:H2SO4 ile nötralize edilmesi arasında bir karşılaştırma yaptım. Elde edilen tuz ağırlığı neredeyse eşitti.
Aseton ile bu kırmızı renk değişimi o kadar can sıkıcıydı ki uzmanlarla konuşmaya başladım ancak nihai bir sonuca varamadık, bazı safsızlıklar olması gerektiğini söylediler ve sorunu çözen ancak çözeltiyi kararlı hale getirmeyen soğutmayı önerdiler. Belki de havadan uzak tutmak için yeterince dikkatli değildim ve bazı oksidasyon ürünleri ısı ile hızlanan bu renge neden oluyor?
- By DavidNichols
Bir düzeltme: herhangi bir güçlü asit, renkli katranlar ve çeşitli doymamış ketonların sonuçlarıyla asetonun katalitik kendi kendine yoğunlaşmasını başlatacaktır.
Herkese merhaba. 3-fma'mı alkol IPA ile yıkadım
5 yıkama yaptım ve ürünün %50'sinden fazlasını kaybettim. İyi filtrelerim veya iyi malzemem yoktu, vakumlu filtreleme yapamadığım için yerçekimi ile filtreledim ve mümkün olduğunca kurutmak için biraz basınç kullandım ve şimdi kuruyor
Ayrıca ph ölçüyorum ve yüksek çıkıyor, 7'de mi 8'de mi emin değilim ph'ın bir fotoğrafını da ekliyorum
Biri bana biraz tavsiyede bulunabilir mi? Gerçekten bu kadar çok yardımcı madde ya da sentez kalıntısı var mıydı? ya da kesildiğini, çok ince kumaşlar kullandığım için camda ve filtrelerde küçük bir kısmı kaldı ama tabii ki ne kadar ince olursa olsun filtre filtre değil ve beni lif almadan çıkaramadığım için içinde çok fazla malzeme kaldı İş bir şeye değer miydi? kimse bana yardımcı olabilir mi?
ingilizcem gerçekten kötü bir şey anlamadıysanız özür dilerim
Bu nihai sonuç. Yıkamaya başlamadan önce fotoğraf çekmeyi unutmuşum.
Bir dahaki sefere başlamadan önce yapmam gerekenleri not alacağım ve böylece izleyeceğim adımlara sahip olacağım. hiçbir yerde bulunmayan kahve filtrelerini almanın yanı sıra
her türlü yardım ve tavsiyeye açığız
5 yıkama yaptım ve ürünün %50'sinden fazlasını kaybettim. İyi filtrelerim veya iyi malzemem yoktu, vakumlu filtreleme yapamadığım için yerçekimi ile filtreledim ve mümkün olduğunca kurutmak için biraz basınç kullandım ve şimdi kuruyor
Ayrıca ph ölçüyorum ve yüksek çıkıyor, 7'de mi 8'de mi emin değilim ph'ın bir fotoğrafını da ekliyorum
Biri bana biraz tavsiyede bulunabilir mi? Gerçekten bu kadar çok yardımcı madde ya da sentez kalıntısı var mıydı? ya da kesildiğini, çok ince kumaşlar kullandığım için camda ve filtrelerde küçük bir kısmı kaldı ama tabii ki ne kadar ince olursa olsun filtre filtre değil ve beni lif almadan çıkaramadığım için içinde çok fazla malzeme kaldı İş bir şeye değer miydi? kimse bana yardımcı olabilir mi?
ingilizcem gerçekten kötü bir şey anlamadıysanız özür dilerim
Bu nihai sonuç. Yıkamaya başlamadan önce fotoğraf çekmeyi unutmuşum.
Bir dahaki sefere başlamadan önce yapmam gerekenleri not alacağım ve böylece izleyeceğim adımlara sahip olacağım. hiçbir yerde bulunmayan kahve filtrelerini almanın yanı sıra
her türlü yardım ve tavsiyeye açığız
- By diogenes
Yıkama için kullanmadan önce IPA'yı kuruttunuz mu? Buz gibi soğuk muydu? Bu iki şey temeldir ve 5 kat yıkama, özellikle hafif ıslak bir çözücü ile aşırı görünüyor. Bence 3 yıkama yeterli olmalı ve bunlardan en az biri KURU aseton olmalı (tercihen sonuncusu, çünkü o zaman çözücünüzü buharlaştırmak için daha kolay bir işiniz olur).
Bahsetmediğinizi gözlemlediğim şeyin aseton olduğundan oldukça eminim, bu yüzden IPA'nızı atmayın, sadece bir kısmının buharlaşmasına izin verin, sonra karıştırarak soğuk aseton ekleyin ve çözeltiden çıkacaktır. Evet, aseton veya MEK bile IPA'dan bu kadar daha iyidir.
Aşağıdaki gözlem, amfetamin için hangi sentez yolunun önemli olmadığını göstermektedir.
A-freebaz NaOH ilavesiyle serbest kaldıktan ve yüzeyde yağlı bir şekilde toplandıktan sonra, petrol eteri ile bir ekstraksiyon gerçekleştiriyorum.
Önce çözeltiyi bir silindire aktarıyorum ve katmanların oluşmasını bekliyorum. Bir şırınga ile üst tabakayı bir Erlenmeyer şişesinde topluyorum. Daha sonra çözelti ayırma hunisine geliyor ve çözeltinin hacminin %10'u kadar petrol eteri ile 3 kez çalkalanıyor ve yine Erlenmeyer'de toplanıyor.
Burada amfetamin bazının petrol eteri ile tamamen karışmadığı ve burada da iki tabaka oluştuğu fark edilir.
Erlenmeyer 1-2 çay kaşığı MgSO₄ ile kurutulur ve şimdi garip bir şey olur.
Çözelti gittikçe kalınlaşıyor, çalkalamak bile işe yaramıyor, lapa haline geliyor. Dondurucuda iki saat beklettikten sonra vakumla süzdüm ve şimdi eklediğimden çok daha fazla tuzum var.
Burada ne oluyor?
A-freebase, MgSO₄'dan gelen SO₄ ile reaksiyona girip amfetamin sülfat mı oluşturuyor?
Tuzu bir beherde su ile kısmen çözdüğümde, yine yağlı bir tabaka oluşuyor. NaOH ekledikten sonra, üst tabaka ekstrakte edilebilir ve eteri buharlaştırmak için petrol eteri ile birlikte bir tabağa yerleştirilebilir.
Kurutma sırasında MgSO₄ ile ne olacağını bana kim söyleyebilir, başka bir kurutucu mu seçilmeli?
Petrol eteri gibi başka bir şey mi kullanmalı?
Her türlü yardım için minnettarım. teşekkürler
A-freebaz NaOH ilavesiyle serbest kaldıktan ve yüzeyde yağlı bir şekilde toplandıktan sonra, petrol eteri ile bir ekstraksiyon gerçekleştiriyorum.
Önce çözeltiyi bir silindire aktarıyorum ve katmanların oluşmasını bekliyorum. Bir şırınga ile üst tabakayı bir Erlenmeyer şişesinde topluyorum. Daha sonra çözelti ayırma hunisine geliyor ve çözeltinin hacminin %10'u kadar petrol eteri ile 3 kez çalkalanıyor ve yine Erlenmeyer'de toplanıyor.
Burada amfetamin bazının petrol eteri ile tamamen karışmadığı ve burada da iki tabaka oluştuğu fark edilir.
Erlenmeyer 1-2 çay kaşığı MgSO₄ ile kurutulur ve şimdi garip bir şey olur.
Çözelti gittikçe kalınlaşıyor, çalkalamak bile işe yaramıyor, lapa haline geliyor. Dondurucuda iki saat beklettikten sonra vakumla süzdüm ve şimdi eklediğimden çok daha fazla tuzum var.
Burada ne oluyor?
A-freebase, MgSO₄'dan gelen SO₄ ile reaksiyona girip amfetamin sülfat mı oluşturuyor?
Tuzu bir beherde su ile kısmen çözdüğümde, yine yağlı bir tabaka oluşuyor. NaOH ekledikten sonra, üst tabaka ekstrakte edilebilir ve eteri buharlaştırmak için petrol eteri ile birlikte bir tabağa yerleştirilebilir.
Kurutma sırasında MgSO₄ ile ne olacağını bana kim söyleyebilir, başka bir kurutucu mu seçilmeli?
Petrol eteri gibi başka bir şey mi kullanmalı?
Her türlü yardım için minnettarım. teşekkürler
↑View previous replies…
- By diogenes
Muhtemelen eter/yağlı baz karışımınızda kalan NaOH nedeniyle bir miktar Na2SO4 yapıyorsunuz. Neden kurutmadan önce birkaç kez damıtılmış su ile yıkayıp ne olacağını görmüyorsunuz?
- By G.Patton
Merhaba, amf bazı uzun bir maruziyetten sonra Mg2+ iyonları ile reaksiyona girer. Sanırım püre oluşumunuzun bir nedeni bu. Aminler için en iyi kurutucu değildir. Na2SO4 bu işlem için daha iyidir.
- By diogenes
ACAB, yazınızı tekrar okudum ve sorunun anahtarının bu cümlede olduğunu düşünüyorum:
"Burada amfetamin bazının petrol eteri ile tamamen karışmadığı ve burada da iki katman oluştuğu fark ediliyor." Bu, "yağlı baz" olarak çıkardığınız katmanın saf yağlı baz olmadığı anlamına gelir. Neden burada da bir miktar petrol eteri (veya polar olmayan başka bir çözücü) kullanmıyorsunuz? Demek istediğim, çözeltileriniz pH12'ye ulaştığında ve bir tabaka oluştuğunda, yağlı tabakayı ayırmak sorun değil, ancak bunu ayırma hunisine koyun ve eşit miktarda petrol eteri ekleyin, ardından iki tabaka oluşursa petrol eteri tabakasını Ehrlenmeyer'de saklayın. Petrol eteri olmayan tabakayı (eğer oluşursa) orijinal suya ekleyebilir ve daha sonra kalan su ile ekstrakte edebilirsiniz. Su hacminin sadece %10'unu 3 kez kullanmak muhtemelen çok azdır, %30, sonra %20 ve sonra %20 kullanın.
Oldukça fazla eter olduğunu biliyorum, suyu gösterge olarak kullanabilirsiniz: yağın çoğu ekstrakte edildiğinde su neredeyse berrak hale gelir.
Petrol eteri fraksiyonlarını birleştirin, ayırma hunisine ekleyin ve en az 2-3 kat damıtılmış suyla, ardından 1 kat tuzlu suyla (doymuş NaCl çözeltisi) yıkayın. Ardından kurutmaya başlayın, ancak sadece "yeterince" MgSO4 ekleyin, "daha fazlası daha iyidir" değil. MgSO4 15-20 dakika sonra kartopu etkisi gösterdiğinde, o zaman iyisiniz demektir. Eğer mol eleğiniz varsa, MgSO4/Na2SO4 yerine onu da kullanabilirsiniz. MgSO4'ü gravite filtresinden geçirin. Molekül boyutu oldukça küçük olduğundan ve bazı filtrelerden geçip birden fazla kez filtrelenmesi gerekebileceğinden ben pek sevmiyorum.
Berrak ve kuru petrol eterinizi elde ettiğinizde damıtın, böylece daha önce daha fazla kullanmanın bir önemi kalmaz, onu geri alırsınız. Bunu zaten solventlerinizin çoğu için yapmalısınız.
Ayrıca, genel bir kural olarak, herhangi bir kuru çözeltiyi soğuturken veya dışarıda bırakırken, hava geçirmez olması için mutfak kling filmi ve lastik bir bantla kapatmayı asla unutmayın.
Bu yolu izlediğinizde sorun hala devam ederse bize bildirin.
"Burada amfetamin bazının petrol eteri ile tamamen karışmadığı ve burada da iki katman oluştuğu fark ediliyor." Bu, "yağlı baz" olarak çıkardığınız katmanın saf yağlı baz olmadığı anlamına gelir. Neden burada da bir miktar petrol eteri (veya polar olmayan başka bir çözücü) kullanmıyorsunuz? Demek istediğim, çözeltileriniz pH12'ye ulaştığında ve bir tabaka oluştuğunda, yağlı tabakayı ayırmak sorun değil, ancak bunu ayırma hunisine koyun ve eşit miktarda petrol eteri ekleyin, ardından iki tabaka oluşursa petrol eteri tabakasını Ehrlenmeyer'de saklayın. Petrol eteri olmayan tabakayı (eğer oluşursa) orijinal suya ekleyebilir ve daha sonra kalan su ile ekstrakte edebilirsiniz. Su hacminin sadece %10'unu 3 kez kullanmak muhtemelen çok azdır, %30, sonra %20 ve sonra %20 kullanın.
Oldukça fazla eter olduğunu biliyorum, suyu gösterge olarak kullanabilirsiniz: yağın çoğu ekstrakte edildiğinde su neredeyse berrak hale gelir.
Petrol eteri fraksiyonlarını birleştirin, ayırma hunisine ekleyin ve en az 2-3 kat damıtılmış suyla, ardından 1 kat tuzlu suyla (doymuş NaCl çözeltisi) yıkayın. Ardından kurutmaya başlayın, ancak sadece "yeterince" MgSO4 ekleyin, "daha fazlası daha iyidir" değil. MgSO4 15-20 dakika sonra kartopu etkisi gösterdiğinde, o zaman iyisiniz demektir. Eğer mol eleğiniz varsa, MgSO4/Na2SO4 yerine onu da kullanabilirsiniz. MgSO4'ü gravite filtresinden geçirin. Molekül boyutu oldukça küçük olduğundan ve bazı filtrelerden geçip birden fazla kez filtrelenmesi gerekebileceğinden ben pek sevmiyorum.
Berrak ve kuru petrol eterinizi elde ettiğinizde damıtın, böylece daha önce daha fazla kullanmanın bir önemi kalmaz, onu geri alırsınız. Bunu zaten solventlerinizin çoğu için yapmalısınız.
Ayrıca, genel bir kural olarak, herhangi bir kuru çözeltiyi soğuturken veya dışarıda bırakırken, hava geçirmez olması için mutfak kling filmi ve lastik bir bantla kapatmayı asla unutmayın.
Bu yolu izlediğinizde sorun hala devam ederse bize bildirin.
- By ACAB
Oluşan katmanın ayrılabileceğini varsayıyorum (benim için bu A-oil, çünkü serbest bazı serbest bıraktıktan sonra orada safsızlıklar dışında başka bir şey olamaz) ve sadece çözeltinin geri kalanını petrol eteri ile çıkarmam gerekiyor. Bu varsayım doğru değil mi?
Çünkü iki katmanı petrol eteri ile ekstrakte etmeye çalışırsam, her zaman 3 katmanım olur ve her şeyi ekstrakte edemem veya orta katman tamamen çözülene kadar birçok ekstraksiyon yapmam gerekir. Tabii bu mümkünse.
Çünkü iki katmanı petrol eteri ile ekstrakte etmeye çalışırsam, her zaman 3 katmanım olur ve her şeyi ekstrakte edemem veya orta katman tamamen çözülene kadar birçok ekstraksiyon yapmam gerekir. Tabii bu mümkünse.