Asit-baz ekstraksiyonu ile amfetamin saflaştırma

[ACAB]

Aşağıdaki gözlem, amfetamin için hangi sentez yolunun önemli olmadığını göstermektedir.
A-freebaz NaOH ilavesiyle serbest kaldıktan ve yüzeyde yağlı bir şekilde toplandıktan sonra, petrol eteri ile bir ekstraksiyon gerçekleştiriyorum.
Önce çözeltiyi bir silindire aktarıyorum ve katmanların oluşmasını bekliyorum. Bir şırınga ile üst tabakayı bir Erlenmeyer şişesinde topluyorum. Daha sonra çözelti ayırma hunisine geliyor ve çözeltinin hacminin %10'u kadar petrol eteri ile 3 kez çalkalanıyor ve yine Erlenmeyer'de toplanıyor.

Burada amfetamin bazının petrol eteri ile tamamen karışmadığı ve burada da iki tabaka oluştuğu fark edilir.
Erlenmeyer 1-2 çay kaşığı MgSO₄ ile kurutulur ve şimdi garip bir şey olur.
Çözelti gittikçe kalınlaşıyor, çalkalamak bile işe yaramıyor, lapa haline geliyor. Dondurucuda iki saat beklettikten sonra vakumla süzdüm ve şimdi eklediğimden çok daha fazla tuzum var.

Burada ne oluyor?
A-freebase, MgSO₄'dan gelen SO₄ ile reaksiyona girip amfetamin sülfat mı oluşturuyor?

Tuzu bir beherde su ile kısmen çözdüğümde, yine yağlı bir tabaka oluşuyor. NaOH ekledikten sonra, üst tabaka ekstrakte edilebilir ve eteri buharlaştırmak için petrol eteri ile birlikte bir tabağa yerleştirilebilir.

Kurutma sırasında MgSO₄ ile ne olacağını bana kim söyleyebilir, başka bir kurutucu mu seçilmeli?
Petrol eteri gibi başka bir şey mi kullanmalı?
Her türlü yardım için minnettarım. teşekkürler

 

[diogenes]

ACAB, yazınızı tekrar okudum ve sorunun anahtarının bu cümlede olduğunu düşünüyorum:
"Burada amfetamin bazının petrol eteri ile tamamen karışmadığı ve burada da iki katman oluştuğu fark ediliyor." Bu, "yağlı baz" olarak çıkardığınız katmanın saf yağlı baz olmadığı anlamına gelir. Neden burada da bir miktar petrol eteri (veya polar olmayan başka bir çözücü) kullanmıyorsunuz? Demek istediğim, çözeltileriniz pH12'ye ulaştığında ve bir tabaka oluştuğunda, yağlı tabakayı ayırmak sorun değil, ancak bunu ayırma hunisine koyun ve eşit miktarda petrol eteri ekleyin, ardından iki tabaka oluşursa petrol eteri tabakasını Ehrlenmeyer'de saklayın. Petrol eteri olmayan tabakayı (eğer oluşursa) orijinal suya ekleyebilir ve daha sonra kalan su ile ekstrakte edebilirsiniz. Su hacminin sadece %10'unu 3 kez kullanmak muhtemelen çok azdır, %30, sonra %20 ve sonra %20 kullanın.

Oldukça fazla eter olduğunu biliyorum, suyu gösterge olarak kullanabilirsiniz: yağın çoğu ekstrakte edildiğinde su neredeyse berrak hale gelir.

Petrol eteri fraksiyonlarını birleştirin, ayırma hunisine ekleyin ve en az 2-3 kat damıtılmış suyla, ardından 1 kat tuzlu suyla (doymuş NaCl çözeltisi) yıkayın. Ardından kurutmaya başlayın, ancak sadece "yeterince" MgSO4 ekleyin, "daha fazlası daha iyidir" değil. MgSO4 15-20 dakika sonra kartopu etkisi gösterdiğinde, o zaman iyisiniz demektir. Eğer mol eleğiniz varsa, MgSO4/Na2SO4 yerine onu da kullanabilirsiniz. MgSO4'ü gravite filtresinden geçirin. Molekül boyutu oldukça küçük olduğundan ve bazı filtrelerden geçip birden fazla kez filtrelenmesi gerekebileceğinden ben pek sevmiyorum.

Berrak ve kuru petrol eterinizi elde ettiğinizde damıtın, böylece daha önce daha fazla kullanmanın bir önemi kalmaz, onu geri alırsınız. Bunu zaten solventlerinizin çoğu için yapmalısınız.

Ayrıca, genel bir kural olarak, herhangi bir kuru çözeltiyi soğuturken veya dışarıda bırakırken, hava geçirmez olması için mutfak kling filmi ve lastik bir bantla kapatmayı asla unutmayın.

Bu yolu izlediğinizde sorun hala devam ederse bize bildirin.

 

[ACAB]

Oluşan katmanın ayrılabileceğini varsayıyorum (benim için bu A-oil, çünkü serbest bazı serbest bıraktıktan sonra orada safsızlıklar dışında başka bir şey olamaz) ve sadece çözeltinin geri kalanını petrol eteri ile çıkarmam gerekiyor. Bu varsayım doğru değil mi?
Çünkü iki katmanı petrol eteri ile ekstrakte etmeye çalışırsam, her zaman 3 katmanım olur ve her şeyi ekstrakte edemem veya orta katman tamamen çözülene kadar birçok ekstraksiyon yapmam gerekir. Tabii bu mümkünse.

 

[G.Patton]

Merhaba, amf bazı uzun bir maruziyetten sonra Mg2+ iyonları ile reaksiyona girer. Sanırım püre oluşumunuzun bir nedeni bu. Aminler için en iyi kurutucu değildir. Na2SO4 bu işlem için daha iyidir.

 

[ACAB]

Tamam, ama uzun açıklama ile ne demek istiyorsunuz? Reaksiyon, tuzu çözeltiye koyduktan hemen sonra başlar.
Ve MgSO4 de burada makalede kurutucu olarak öneriliyor, daha önce başka bir şeye aşina değildim, ama aminlerden başka ne çıkarıyoruz?
Önce bunu deneyeceğim, çünkü bu aynı zamanda A-freebase'in tuzla reaksiyona girmiş olması gerektiği gözlemimle de uyuşuyor, çünkü filtrelenen tuz suda çözündükten sonra bazı tekrar serbest bıraktı.

 

[G.Patton]

Amfetamin A/B ekstraksiyonunu MgSO4 ile sorunsuz bir şekilde gerçekleştirdim. Muhtemelen sizin sorun sebebiniz farklıdır.

 

[ACAB]

Evet ben de, ama bazen bir şey kururken reaksiyona giriyor gibi bir sonuç alıyorum. Bunu yaşayan tek kişi ben değilim diye düşündüm.

 

[Mr Good Cat]

İlginç yöntem için teşekkürler. Oldukça kirli MDMA HCL'yi saflaştırmaya çalışıyorum. Ürünün kendisi hiç saflaştırılmamış. Başlangıçtaki PH 7 idi.


Bu yüzden ilk kristalizasyondan sonraki kristaller neredeyse siyah. Yaklaşık 18 gr + 20 ml su gibi küçük bir miktarı bitirmeye çalıştım.

Adım 2'yi yaptım ve PH=12'ye ulaştım. Yaklaşık 6 ml %50'lik NaOH çözeltisi kullandım. Ancak freebaz üstte oluşmak yerine altta oluşuyor. Ayrıca üstte çok ince ancak görülebilen üçüncü bir katman var. Freebazın altta olduğundan oldukça eminim, çünkü bu kısım belirli bir kedi kokusuna sahip.

Bu normal mi ve 3. adıma başlayabilir miyim, yoksa yanlış bir şey mi yaptım?

 

[diogenes]

MDMA-HCl'nin sıcak alkolde yeniden kristalleştirilerek saflaştırılması ve ardından kristallerin Aseton ile yıkanması gerektiğini düşünüyorum. Bunu yapmadım, bu yüzden yanılıyor olabilirim. Eminim General Patton saflaştırma konularından birinde bu konuya değinmiştir.

 

[UWe9o12jkied91d]

Safsızlıkların gidebileceği bir yer olması için daha fazla suya ihtiyacınız var, bahse girerim biraz eklerseniz tüm o karanlık pislikler alt su katmanına taşınacaktır

 

[Mr Good Cat]

Zaten 1:5 koydum. Sonucu bekliyorum.

 

[Mr Good Cat]

Ayırma hunisinde bir gece geçirdikten sonra katmanlar yer değiştirdi.
İşte üç katman - su, serbest baz, eter.
Görünüşe göre bu siyah katman serbest baz. Onu ayırın ve ağırlığını kontrol edin - uyuyor.

 

[G.Patton]

Merhaba, @UWe9o12jkied91d 'nin dediği gibi daha fazla su (veya NaOH sln) katmanları ayırmaya yardımcı olacaktır. Alkali fazlalığı ile serbest bazınızı bozmamış olursunuz. Son resimde serbest baz katmanı üstte gibi görünüyor. Orta katman kirleticilerin bulunduğu alt katmanın bir parçasıdır. Bunları ayırabilir ve biraz daha serbest baz toplamak isterseniz alt katmana daha fazla NaOH aq sln ekleyebilir ve birkaç saat bekletebilirsiniz.

Not: komik bir karşılaştırma "kendine özgü kedi kokusu var." =)

 

[UWe9o12jkied91d]

sadece 2 kat, koyu renkli şeyler berbat, bence daha fazla suya ihtiyacınız var

 

[Mr Good Cat]

Üstteki katman eterdir. Dün Rm hacminin %20'si oranında ekledim ve geceye bıraktım. Görünüşe göre, tüm bu siyah saçmalıklarla birlikte tüm serbest baz orta katmana yükselmiş.

 

[Mr Good Cat]

Toplamda yaklaşık 1:5 oranında su ekledim ve 3 saat boyunca hunide beklettim. Sonuç burada. Görünüşe göre tüm su üstte ve kirleticilerle birlikte serbest baz altta. Muhtemelen başlangıçtaki ağırlığın yarısını bile elde edersem şanslı olacağım)))))

 

[G.Patton]

Resimde aynı içerik ve + ilave su ile aynı huni var mı? Önceki resimdeki katmanları huni ile ayırdınız mı?

 

[Mr Good Cat]

1. resim 2. adımın bittiği ilk andır. Huninin üzerine koydum, hemen ayırdım ve her iki katmanın ağırlığını ve kokusunu kontrol ettim.

2. resim 10 ml eter ekledikten ve bir gece beklettikten sonraki huni.

Sonra üç katmanı da ayırdım, orta katmana daha fazla su (1:5) koydum ve birkaç saat beklettim. Sonuç olarak 3. resmi elde ettim.

Kirleticilerin hacmi çok büyük olduğu için serbest baz + kirleticiler su + NaOH'den daha ağır olabilir mi?

 

[G.Patton]

Eter katmanındaki serbest bazınız. Şimdi huniye yaklaşık aynı hacimde eter ekleyin ve çalkalayın. Katmanların ayrılmasına izin verin. Bu çözeltiden amf serbest baz kalıntılarını çıkaracaksınız.
Daha sonra katmanları ayırın ve önceki eter özütü ile birleştirin. Asitleme işlemlerine devam edin.

 

[Mr Good Cat]

Daha ileri adımlar attım:
1. Pic.3 çözeltisini 2 parçaya ayırdım. Üst kısım (A) serbest baz, alt kısım (B) su olarak kabul edildi.
2. (A)'nın hacmi yaklaşık 20 ml olarak tahmin edildi, bu yüzden yaklaşık 100 ml su ve biraz NaOH ekledim, huniye attım. Daha sonra huniye 25 ml eter ekledim ve birkaç saat beklettim.
3. Daha sonra, (B) kısmına biraz NaOH ekledim ve bardağın içinde bıraktım.

Bir süre sonra durum aşağıdaki gibi oldu.
4. Huniden gelen çözelti (eski parça (A)) üç katmana ayrıldı. Ve orta katman çok daha ince hale geldi, muhtemelen üst katmana kıyasla yaklaşık 10 ml, yani yaklaşık 25 ml - Res.4

5. Ancak, daha ilginç olan, camdan gelen çözelti (önceki kısım (B)) üst ve alt olmak üzere iki kısma ayrılıyor ve üst kısım benim ekstrakte ettiğim freebaz olabilir - Res. 5. Ve eğer haklıysam ve bu üst kısım freebaz ise, huniden gelen su (Res.4) da aynı şekilde ayrılabilir.

Deneyeceğim ve güncelleyeceğim.

 

[G.Patton]

Sanırım bizi yanlış anladınız.
Sadece iki katman var. Serbest bazınız eterde çözülür, suda değil. Beni anlıyor musunuz? Lütfen cevaplarımızı dikkatlice okuyun ve anlamaya çalışın.

 

[G.Patton]

 

[Mr Good Cat]

Özür dilerim, dostum!!! Nerede yanlış yaptığımı anladım. Ancak, Eter + freebase ekstraktının hacmi ile kafam karışmıştı çünkü bu hacim başlangıçtaki eter hacmi ile aynıydı. Bu yüzden freebazın çözünmez ya da başka bir şey olduğuna karar verdim.

 

[G.Patton]

Mukoza zarlarınızdaki pH 7'dir, bu iyi bir pH'tır.

 

[diogenes]

Aslında, daha yüksek pH amfetaminlerin emilim oranını ve miktarını artırır. Bir keresinde parmak ucumdan yeni yapılmış bir baz yaladım, yandı ama sonra küçük bir miktarla neredeyse saykodelik bir heyecan yaşadım.