Asit-baz ekstraksiyonu ile amfetamin saflaştırma

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Oran 1:1 1:4 veya 1:10 olarak serbestçe seçilebilir, sülfürik asit ne kadar ince olursa nötralize etmek için o kadar fazla çözelti gerekir. Bazıları da 2 farklı çözelti kullanır, başlangıçta 1:1 ve pH6'ya yaklaşırken daha ince bir çözelti alır, çünkü pH6'yı aşırı asitlendirme olmadan ayarlamak daha kolaydır. H2SO4 çözeltisi ne kadar kalın olursa geçici asitleşme riskinin de o kadar artacağını unutmayın, bunu önlemek için çözeltiyi çok yavaş eklemelisiniz.
 

deeperdive36

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 24, 2023
Messages
10
Reaction score
0
Points
1
Aşırı asitlendirmeye devam ediyorum... Çökelmenin hemen olacağını düşündüm, bu yüzden asit eklemeye devam ettim ve kontrol ettiğimde 1, kırmızı idi. Daha fazla aseton ekleyerek geri çekmeyi denedim ama sonra kristaller oluşturmaya başladı. Bu noktada ne yapacağımı bilmiyorum ya baştan başlayacağım ya da filtreleyeceğim. Aşırı asitlendirmenin sonuçları nelerdir ve bunu düzeltmek için ne yapabilirsiniz?
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
eğer asit fazlalığı varsa muhtemelen bu sorunu çözmenin tek bir yolu vardır: ABE'yi tekrar yapmak. asetonda basit bir yıkama yardımcı olmayacaktır.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
Ayrıca, asitlerin ve alkollerin denge reaksiyonu kinetiğinde esterler oluşturduğu gerçeğine dikkat edin, bu nedenle özellikle güçlü asitlerin çözeltilerini alkollerde saklamayın (birincil alkoller, özellikle metanol hayır; IPA daha iyidir, ancak aseton en iyisidir)
 

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Bir düzeltme: herhangi bir güçlü asit, renkli katranlar ve çeşitli doymamış ketonların sonuçlarıyla asetonun katalitik kendi kendine yoğunlaşmasını başlatacaktır.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
unutulduğunda koyu kırmızı olabilir, ancak iş biter bitmez atılmasını tavsiye ederim, vitriolün geleneğe göre güçlü bir oksitleyici olduğunu ve triasetoneper verebilen bir bileşikte bir çözelti hazırladığımı unutmayın... şans eseri oksidan% 50 + a.q. peroksit ise kaboom
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Aşağıdaki gözlem, amfetamin için hangi sentez yolunun önemli olmadığını göstermektedir.
A-freebaz NaOH ilavesiyle serbest kaldıktan ve yüzeyde yağlı bir şekilde toplandıktan sonra, petrol eteri ile bir ekstraksiyon gerçekleştiriyorum.
Önce çözeltiyi bir silindire aktarıyorum ve katmanların oluşmasını bekliyorum. Bir şırınga ile üst tabakayı bir Erlenmeyer şişesinde topluyorum. Daha sonra çözelti ayırma hunisine geliyor ve çözeltinin hacminin %10'u kadar petrol eteri ile 3 kez çalkalanıyor ve yine Erlenmeyer'de toplanıyor.

Burada amfetamin bazının petrol eteri ile tamamen karışmadığı ve burada da iki tabaka oluştuğu fark edilir.
Erlenmeyer 1-2 çay kaşığı MgSO₄ ile kurutulur ve şimdi garip bir şey olur.
Çözelti gittikçe kalınlaşıyor, çalkalamak bile işe yaramıyor, lapa haline geliyor. Dondurucuda iki saat beklettikten sonra vakumla süzdüm ve şimdi eklediğimden çok daha fazla tuzum var.

Burada ne oluyor?
A-freebase, MgSO₄'dan gelen SO₄ ile reaksiyona girip amfetamin sülfat mı oluşturuyor?

Tuzu bir beherde su ile kısmen çözdüğümde, yine yağlı bir tabaka oluşuyor. NaOH ekledikten sonra, üst tabaka ekstrakte edilebilir ve eteri buharlaştırmak için petrol eteri ile birlikte bir tabağa yerleştirilebilir.

Kurutma sırasında MgSO₄ ile ne olacağını bana kim söyleyebilir, başka bir kurutucu mu seçilmeli?
Petrol eteri gibi başka bir şey mi kullanmalı?
Her türlü yardım için minnettarım. teşekkürler
 
View previous replies…

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
ACAB, yazınızı tekrar okudum ve sorunun anahtarının bu cümlede olduğunu düşünüyorum:
"Burada amfetamin bazının petrol eteri ile tamamen karışmadığı ve burada da iki katman oluştuğu fark ediliyor." Bu, "yağlı baz" olarak çıkardığınız katmanın saf yağlı baz olmadığı anlamına gelir. Neden burada da bir miktar petrol eteri (veya polar olmayan başka bir çözücü) kullanmıyorsunuz? Demek istediğim, çözeltileriniz pH12'ye ulaştığında ve bir tabaka oluştuğunda, yağlı tabakayı ayırmak sorun değil, ancak bunu ayırma hunisine koyun ve eşit miktarda petrol eteri ekleyin, ardından iki tabaka oluşursa petrol eteri tabakasını Ehrlenmeyer'de saklayın. Petrol eteri olmayan tabakayı (eğer oluşursa) orijinal suya ekleyebilir ve daha sonra kalan su ile ekstrakte edebilirsiniz. Su hacminin sadece %10'unu 3 kez kullanmak muhtemelen çok azdır, %30, sonra %20 ve sonra %20 kullanın.

Oldukça fazla eter olduğunu biliyorum, suyu gösterge olarak kullanabilirsiniz: yağın çoğu ekstrakte edildiğinde su neredeyse berrak hale gelir.

Petrol eteri fraksiyonlarını birleştirin, ayırma hunisine ekleyin ve en az 2-3 kat damıtılmış suyla, ardından 1 kat tuzlu suyla (doymuş NaCl çözeltisi) yıkayın. Ardından kurutmaya başlayın, ancak sadece "yeterince" MgSO4 ekleyin, "daha fazlası daha iyidir" değil. MgSO4 15-20 dakika sonra kartopu etkisi gösterdiğinde, o zaman iyisiniz demektir. Eğer mol eleğiniz varsa, MgSO4/Na2SO4 yerine onu da kullanabilirsiniz. MgSO4'ü gravite filtresinden geçirin. Molekül boyutu oldukça küçük olduğundan ve bazı filtrelerden geçip birden fazla kez filtrelenmesi gerekebileceğinden ben pek sevmiyorum.

Berrak ve kuru petrol eterinizi elde ettiğinizde damıtın, böylece daha önce daha fazla kullanmanın bir önemi kalmaz, onu geri alırsınız. Bunu zaten solventlerinizin çoğu için yapmalısınız.

Ayrıca, genel bir kural olarak, herhangi bir kuru çözeltiyi soğuturken veya dışarıda bırakırken, hava geçirmez olması için mutfak kling filmi ve lastik bir bantla kapatmayı asla unutmayın.

Bu yolu izlediğinizde sorun hala devam ederse bize bildirin.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Oluşan katmanın ayrılabileceğini varsayıyorum (benim için bu A-oil, çünkü serbest bazı serbest bıraktıktan sonra orada safsızlıklar dışında başka bir şey olamaz) ve sadece çözeltinin geri kalanını petrol eteri ile çıkarmam gerekiyor. Bu varsayım doğru değil mi?
Çünkü iki katmanı petrol eteri ile ekstrakte etmeye çalışırsam, her zaman 3 katmanım olur ve her şeyi ekstrakte edemem veya orta katman tamamen çözülene kadar birçok ekstraksiyon yapmam gerekir. Tabii bu mümkünse.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
İlginç yöntem için teşekkürler. Oldukça kirli MDMA HCL'yi saflaştırmaya çalışıyorum. Ürünün kendisi hiç saflaştırılmamış. Başlangıçtaki PH 7 idi.


Bu yüzden ilk kristalizasyondan sonraki kristaller neredeyse siyah. Yaklaşık 18 gr + 20 ml su gibi küçük bir miktarı bitirmeye çalıştım.

Adım 2'yi yaptım ve PH=12'ye ulaştım. Yaklaşık 6 ml %50'lik NaOH çözeltisi kullandım. Ancak freebaz üstte oluşmak yerine altta oluşuyor. Ayrıca üstte çok ince ancak görülebilen üçüncü bir katman var. Freebazın altta olduğundan oldukça eminim, çünkü bu kısım belirli bir kedi kokusuna sahip.

Bu normal mi ve 3. adıma başlayabilir miyim, yoksa yanlış bir şey mi yaptım?

Qbg7XdJYf1
 
View previous replies…

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Ayırma hunisinde bir gece geçirdikten sonra katmanlar yer değiştirdi.
İşte üç katman - su, serbest baz, eter.
Görünüşe göre bu siyah katman serbest baz. Onu ayırın ve ağırlığını kontrol edin - uyuyor.
V9La6sfKEo
 
View previous replies…

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Tüm çabalardan sonra yaklaşık 10 ml saf freebase elde ettim. Şimdi bilmiyorum, ya ben hata yaptım ya da kirleticilerin hacmi çok büyüktü. Sanırım ikisi de. Her neyse, ilk sefer için fena değil. En azından sıralama benim için artık net.
Tüm emülsiyon çözülene kadar 3 kez eter ile yıkadım. MgSO4 ile kuruttum, kaputun altında buharlaştırdım ve soğuk asetonda %36 HCl ile asitlendirdim. Sonuç oldukça saf görünüyor.
Anladığım kadarıyla emülsiyon yüksek seviyedeki kirleticiler tarafından oluşturulmuş ve hedef tüm bu siyah pislikten serbest bazın yıkanmasıydı.

8xWAGRcn7k
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Toplamda 9 gr saf ürün - tam da önceki mesajlardan birinde düşündüğüm gibi.
PH=7.5 ile ilgili biraz üzgünüm - bu ağızdan alım için bir felaket mi?
85gl0tmScY
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Ben de öyle düşünüyorum. Karışımınız çok kirli görünüyor.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Aslında, daha yüksek pH amfetaminlerin emilim oranını ve miktarını artırır. Bir keresinde parmak ucumdan yeni yapılmış bir baz yaladım, yandı ama sonra küçük bir miktarla neredeyse saykodelik bir heyecan yaşadım.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
DCM ile çalışmayı denedim. Bence eter ile çalışmak çok daha kolay.

Ayrıca, buharlaşmanın sonunda beherin dibinde, zar zor fark edilebilecek miktarda tuz kristallerinin ortaya çıktığı da kaydedildi. Bu, DCM'nin su varlığında kolayca HCl + CH2O'ya dönüştüğü anlamına gelir. Muhtemelen MgSO4 ile kurutma mükemmel değildi((( veya havadan bir miktar su yakalandı.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Eter yıkama hakkında aptalca bir soru daha.
Petrol eteri 40/60 kullanılması durumunda buharlaştırma yerine saf FB'yi eterden ayırmak için herhangi bir damıtma sistemi kullanmaya değer mi?
Ana amaç, bunu bir beherde normal buharlaştırmadan daha hızlı yapmak ve muhtemelen alıcı şişede bir miktar eter tasarrufu sağlamaktır.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
su banyosunda düşük ısı veya sadece vakumlu damıtma, düşük kaynama noktalarında en iyi kullanımın bir rotovap olduğunu duydum ... ama hiç kullanmadım
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Rotavap'ın en iyisi olduğu kesin. Vevor 1140 Euro'ya satıyor, belki satın bile alabilirim, ama saklayacak yerim yok)))))))))
 

deeperdive36

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 24, 2023
Messages
10
Reaction score
0
Points
1
Ben dietil eterin polar olmayan eter olduğu izlenimine kapılmıştım. Pet eterin tamamen farklı olduğunu sanıyordum... Pet eteri elde etmek çok daha kolay, bu yüzden işe yararsa çok daha iyi olur... İki eter arasındaki fark nedir? Birini kullanmak diğerinden daha mı iyi?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Burada önemli değil
 

deeperdive36

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 24, 2023
Messages
10
Reaction score
0
Points
1
Bir eroin saflaştırması gördüm ve metanol veya dietil eter olduğuna inandığım diğer çözücülerden bahsediyor.... Burada da bunun yerine Petro eter kullanabilir misiniz? Ayrıca neden önemli değil? Çok farklı olduklarını sanıyordum.
 

deeperdive36

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 24, 2023
Messages
10
Reaction score
0
Points
1
Bu yüzden 8. adımda zorlanıyorum. Burada benim için çok fazla atık ve kayıp var gibi görünüyor. Ekstraktı sep huniden aktardım, magnezyum ekledim ve dondurucuya koydum. Şimdi burada vakum ile filtre yaptım. Buchner'in sızdırdığı ve hacmi çok büyük olduğu için aldığım kurulumdan çok daha iyi olduğunu düşünüyorum. İlk olarak, düzeneğe dökerken hepsini boşaltmanız mı gerekiyor? Eter ekstraksiyonunu magnezyum almadan nasıl düzgün bir şekilde dökeceğimi anlamıyorum, eğer ekstraktın tamamını dökmezsem, o zaman bu noktada magnezyumla birlikte çok fazla ekstraktım kalır, ayırmak için kalan kısmı ne yapacağım. Ayrıca sızıntının resimlerini de ekledim. Bununla ne yapacağım. Bunların hepsi atık mı? Filtreden geçen magnezyum varsa ne yapmalıyım? Temel olarak bu adımda takıldım ve bekliyorum
 

Attachments

  • uRmBhZdtAo.jpg
    uRmBhZdtAo.jpg
    5.8 MB · Views: 696
  • tgf4n2iJy8.jpg
    tgf4n2iJy8.jpg
    5.8 MB · Views: 673
  • eKPQJ5jCxG.jpg
    eKPQJ5jCxG.jpg
    5.7 MB · Views: 633
  • c5heBExUCz.jpg
    c5heBExUCz.jpg
    6.6 MB · Views: 670
View previous replies…

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Bu ne tür bir filtre?
Çözeltiyi dondurucudan çıkarır, iyice karıştırır ve ardından filtreye oldukça eşit bir şekilde dökerdim, sonuna doğru kayıpları azaltmak için filtreyi çözücü ile durulardım.
 

deeperdive36

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 24, 2023
Messages
10
Reaction score
0
Points
1
Bu joanlab vakum filtresi... Ucuzdu ama tasarımı tamamen yanlış, dışarıya bir şeyler sızmasına izin veriyor... Ya farklı şekilde dökmeyi deneyeceğim Patton'un yazdığı yapışkanın işleri biraz açıklığa kavuşturmada yardımcı olduğunu okudum
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
deeperdive36 Bir kelepçe ile bir arada tutulan bir bilyeli mafsal gibi görünüyor.
Bilyalı eklemi önceden taşlama gresi ile yağlamayı ve taşlama netleşene kadar bilyeyi çevirmeyi denediniz mi?
Bu sorununuzu çözecektir.
 

deeperdive36

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 24, 2023
Messages
10
Reaction score
0
Points
1
Bir yerde yağlamakla ilgili bir şeyler okuduğumu hatırlıyorum. Bugün deneyeceğim, umarım sorun çözülür. Teşekkürler.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Hadi dostum, yapabilirsin. Eğer ben kollarım kıçımdan çıkıyorsa, sen de yapabilirsin.
Ve evet! Gözlerime eterle yıkandıktan sonra MDMA'dan daha hoş gelen bir şey yok.
AlO4WhDYHz
 
Top