Formik asit ile piperonilmetilketondan (PMK/MDP2P) MDMA sentezi

[IM BATMAN]

leuckart aracılığıyla bu harika BÜYÜK ölçekli MDMA'yı buldum, bazı adımları daha açıklıyor, ancak henüz anlamadığım şeyler var.... 1. adımda iT diyor ki: "160 L = 180 L'ye 20 L ekstra yağ ekleyin." 150L'den başladıkları için bu sayıyı anlamıyorum ... Sanırım bu Arkadaşın sadece YAĞ adını verdiği karıştırma sonucu



Bu yöntem geçmişte Avrupa'da MDMA yapmak için büyük ölçekte kullanılmıştır:

[1] 150 L MDP2P + 400 L NMF + 75 L Formik asit:

190°C'ye kadar ısıtın (140°C'de H2O + Formik asit gelir) yaklaşık 6 Saat.
Toplama şişesinde Amonyak gazı kokusu mevcuttur. Vakum yok! Soğumaya bırakın ve
Fazla NMF'den kurtulmak için 350 L su ile yıkayın. 160 L yağı boşaltın ve çıkarın
kalan suyu 2 x 30 L DCM ile karıştırın. Bu DCM'yi 60°C ve 200 mm Hg'de pişirin.
20 L ekstra yağı 160 L = 180 L'ye ekleyin.

[2] HCl ile pişirin: Hidroliz.

180 L yağ + 100 L metanol + (250 L HCl %36 + 550 L H2O): Karıştırın ve pişirin. 60-65°C'de
MeOH damıtılır, bundan sonra 95 C'ye gidin ve 3 Saat boyunca orada kalın. Şimdi yapıyorsunuz
Su kısmında çözünen klorür tuzu. 40°C'ye kadar soğumaya bırakın ve
40 L DCM ile ekstrakte edin. DCM ekstraktını ATIN, bu safsızlıklarla doludur.
Su kısmını SAKLAYIN!

[3] Bazik Yapmak.

100 Kg NaOH 100 L suda seyreltilir (90 L %100 HCl için +/- 70 L NaOH gerekir). Bunu kullanın
Kalan su kısmını bazikleştirmek için NaOH çözeltisi. 40C'yi AŞMAYIN! Şuraya getirin
pH 10.3 ve ardından +/- 100 L MDMA baz yağı gelecektir. 2x30 L DCM ile ekstrakte edin ve
Ham baz elde etmek için DCM'yi damıtın.

[Damıtın.

4 mm Hg (veya başka bir iyi vakum) ve 145°C'de ham bazı damıtarak
temiz baz elde edin. (önce DCM ve suyu çıkarın).

[5] Kristaller.
Artık adımı biliyorsanız.... nasıl yapılacağını yazılarımda arayın. Asetonu soğuk kullanın
ve HCl gazı...

 

[IM BATMAN]

Sonunda, Kristalizasyon adımında, "asetonu soğuk ve HCL gazını kullanın.... anladıysam, Soğuk asetonda çözünmüş ham MDMA bazını işleyin ve sonra GAZ verin mi demek istiyor? hcl tuzunun Asetonda çözünmediğini biliyorum ama belki baz çözünüyordur... veya baz goo'yu metanolde çözünmüş, gazlanmış ve sonra soğuk asetonda kristalize edilmiş olarak mı işlemek istiyor? bana daha mantıklı geliyor

 

[Mclssmxxl]

Sanırım haklısınız: Ham ürünü damıtın -> Saf ürün elde edin -> Soğuk asetonla seyreltin -> Aseton çözeltisini gaz haline getirin.
Md üzerinde ilk elden çalışma deneyimim yok ama en mantıklı gelen yol bu.

 

[IM BATMAN]

Tnx arkadaşım, kesinlikle deneyeceğim!

 

[G.Patton]

Merhaba, hayır. MDMA alamazsınız. Muhtemelen MDA alacaksınız ama emin değilim.

 

[RA!NER]

Kaç dietileter kaç metanol kaç aseton?

 

[G.Patton]

2 x50 mL
çözünmesi için mümkün olduğunca küçük
yaklaşık 1,5 hacim metanol

 

[RA!NER]

Teşekkür ederim

 

[ossi]

lütfen lütfen video

 

[RA!NER]

Arkadaşlar sizden uzman tavsiyesi istiyorum. Daha önce hiç deneyimim olmadan ilk işimi aldım. PMK yağını başarılı bir şekilde yapabildim ve yukarıda açıklandığı gibi gerçek senteze başladım, sadece miktarı 10 ile çarptım. Yedi saat boyunca formik asit ve N-MF ve PMK ile reflü edildi. Bundan sonra biraz soğudu, böylece artık kabarcıklanmadı (ancak oda sıcaklığında değil) ve hidroklorik asidi ekledim. Üç saat daha geri akıttım. Sonra PH değerini 12 yapacak kadar NAOH ekledim. Buraya kadar her şey yolunda. Dietil eter ekledim ve reaksiyon kütlesini ayırdım, böylece eter de ayrılmış oldu. Sonra başım belaya girdi çünkü eterin freebaz ile birlikte kalması gerektiğini yazmamıştım. İkinci sorun ise ne kadar magnezyum sülfat kullanacağımdı. Kurutulmuş sülfatı ezdim ve freebaza çok fazla ekledim. Ertesi gün büyük beyaz bir miktar ve üstünde yüzen kahverengi bir sıvı gördüm, artık hedef maddemin ne olduğunu bilmiyordum ve daha fazla ne işlemem gerektiğini bilmiyordum. Önce ılık bir su banyosu yaptım ve sülfatı buharlaştırmak için kabı içine koydum. Geriye kalan şeyin serbest bazım olacağını düşündüm. Ama öyle olmadı. Ben de sülfatı buharlaştırmak umuduyla miktarı 100 dereceye kadar ısıttım. Ağır anason kokan, neredeyse badem ezmesi gibi ama sülfat içermeyen buhardan başka bir şey olmadı. Geriye yine anason kokan beyaz bir kütle kaldı. Sonra yeni bir kaba hidroklorik asit koydum, HCL gazıyla reaksiyona girmesi için içine sülfürik asit damlattım. Bu da gerçekleşmeyince asitleri ısıttım ve buharı beyaz kütleye yönlendirdim. Her yerde kabarcıklar oluştu ama renk kahverengiye dönüşmedi. Beyaz olarak kaldı. Buchner vakum filtresi ile süzdüm ve miktarı bir kaseye bulaştırdım. Tarifi takip ettim ve metanolü 50 dereceye kadar ısıttım. Sonra metanolü balçığın üzerine koydum ve çözünmesi için karıştırdım. 25 dereceye kadar soğumaya bıraktım ve üzerine buzdolabından soğuk aseton koydum. Durum: Üstteki sıvıların altında beyaz macun. Bir süre sonra sıvıları boşalttım ve kabı vakumlamak için kabın içine koydum. Yavaş yavaş köpürdükten sonra pek bir şey olmuyordu. Bu yüzden miktarı yeniden kristalize etmek istedim. Bir behere döktüm ve 150 dereceye kadar ısıttım. Daha fazla bir şey olmadı. Soğumaya bıraktım ve hava almayacak şekilde bir kenara koydum.

 

[Curiousonion]

"Sonra başım derde girdi çünkü eterin serbest baz ile birlikte kalması gerektiğini yazmamıştım."

Bununla ne demek istiyorsunuz, eteri serbest baz ile topladıktan sonra ne yaptınız? Magnezyumu etere mi eklediniz?

 

[RA!NER]

Eteri freebazdan ayırdım ve daha sonra freebazı magnezyum ile kuruttum

 

[Curiousonion]

İşte sorun da bu. Freebazı içeren çözücüyü kurutmanız gerekiyor.
Bu nedenle ya eteri freebase ile kurutun ya da gaz vermeden önce freebase'i karıştıracağınız asetonu kurutun.

 

[RA!NER]

Peki şimdi ne yapabilirim, bir miktar kütleyi güvence altına almak için herhangi bir adım atabilir miyim?

 

[Curiousonion]

Freebase ile ne kadar uğraştığınızı bilmiyorum ama eğer içinde sadece kuru magnezyum varsa, onu susuz asetonla karıştırıp gaz haline getirirdim.

 

[RA!NER]

Peki teşekkürler deneyeceğim

 

[RA!NER]

Siz bana
bir ısıtma veya damıtma veya hcl Gaz?

 

[Curiousonion]

Sorunuzu anladığımdan emin değilim.
Ancak teknik olarak magnezyum tuzları ile karıştırılmış sakızlı bir serbest baz kütlesine sahip olmalısınız.
Bunu alın ve susuz aseton ile karıştırın.
Sonra magnezyumu çıkarın, magnezyum ayrılacak ve dibe çökecektir.


Sonra üzerinde bir gaz fıskiyesi kullanın.

 

[G.Patton]

Katılıyorum. Neden @RA!NER 'in bu karışımı ısıtmaya karar verdiğini anlamıyorum. Çözücü yok. MgSO4 erimeyecektir. Sadece ekstraksiyon için aynı miktarda eter eklemeniz ve MgSO4'ü filtre ile çıkarmanız gerekir. Daha sonra, tüm serbest bazı toplamak için MgSO4'ü birkaç kez çözücü ile yıkayın.

Muhtemelen reaksiyon veriminin bir kısmını kaybedeceksiniz.

 

[RA!NER]

Pekala, bunu yapacağım - dietileterden im elde etmek için başka bir fırsat var mı?