Formik asit ile piperonilmetilketondan (PMK/MDP2P) MDMA sentezi

[Curiousonion]

Eter bulamıyorsanız aseton kullanın. Ya da ipa

 

[RA!NER]

Bende ipa var tamam mükemmel

 

[Curiousonion]

Kuruttuğunuzdan emin olun

 

[johnholding]

Denemeye başlamadan önce bu yöntemle ilgili herhangi bir sorun yaşayan var mı?

 

[Curiousonion]

Hcl'yi ekledikten sonra hangi sıcaklıkta geri akış yaparsınız?

 

[G.Patton]

Kaynama noktası hakkında bilgi edinin lütfen. Bu noktaya ulaşmanız ve reaksiyon karışımını 3 saat tutmanız gerekir. Ayrıca 150-170 °C yazmaktadır.

 

[Curiousonion]

Evet ama formik asidin kaynama noktası 100c'dir ve bu ilk adım içindir.
Bu yüzden ikinci adımın da 150-170c olduğunu varsayıyorum.

 

[Saul]

HCI ile mümkün değil
ancak bu adımda şişeyi aşırı ısıtmayın çünkü aksi takdirde siyah çay alırsınız. Şişenize küçük bir taş ekleyerek kaynama noktanızı kontrol edin. Tahminimce sıcaklık en fazla 75°c olur.

sadece vakum kullanarak sıcaklığı yükseltebilirsiniz

 

[Curiousonion]

Ah tamam, yani 75c'de reflü yapmanızı mı öneriyorsunuz?
Hcl ile bu kadar yüksek bir sıcaklığa ihtiyaç olduğunu sanmıyorum.

 

[G.Patton]

Kaynama noktasına ulaşmalısınız. Ayrıca, @Saul cips kaynatma konusunda haklı.

 

[Curiousonion]

Reaksiyonlarımı kaynatırken genellikle karıştırma yöntemini kullanıyorum. Taşları kaynatmaktan daha verimli olduğunu düşünüyorum.

 

[G.Patton]

Karıştırma çubuğunuz kaynama merkezlerini kaynayan cipsler gibi yapar.

 

[johnholding]

Sentez:
1. Formik asit (3,66 g), NMF (7,6 g) ve PMK (9,0 g), periyodik olarak ilave formik asit (7,32 g) eklenerek 7 saat boyunca 150-170 *C'de geri akıtıldı.
2. Soğutulduğunda, berrak sarı bir N-formil-3,4-metilendioksimetilamfetamin (N-formilMDMA) çözeltisi elde edildi.
3. Bu çözeltiye konsantre hidroklorik asit (30 ml) eklendi ve 3 saat daha geri akıtıldı.

Bunu hangi sıcaklıkta geri akıtmalıyım?

4. Reaksiyon karışımı sodyum hidroksit ile bazik hale getirildi ve ham MDMA dietil etere ekstrakte edildi.
5. Organik çözücünün hacmi azaltıldıktan sonra, kalan kalıntı hidrojen klorür gazı ile muamele edilerek jelatinimsi kahverengi bir saf olmayan MDMA hidroklorür çökeltisi elde edildi.
6. Kaynayan metanolde çözünen ham tuz, kristal bir ürün oluşturmak için soğuk asetona eklenmiştir.
7. Bu, erime noktası 147 - 148 * C olan açık kahverengi kristaller vermek üzere yeniden kristalleştirildi.

Ayrıca bu yöntemle ilgili bir video olacak mı?

 

[G.Patton]

Kaynama başladığında sıcaklığı koruyun. Kaynama sıcaklığı olarak adlandırılır.
muhtemelen evet

 

[ossi]

CAS alabilir miyim lütfen?

 

[ossi]

lütfen büyük ölçekli birini yazabilir misiniz?

 

[Curiousonion]

Önce rxn yapıp yapamayacağınızı görmek için ilk ölçeği denediniz mi?

 

[ossi]

ofc önce bu ölçeği̇ deneyi̇yorum

 

[Curiousonion]

Peki nasıl gitti?

 

[ossi]

üzgünüm, ingilizcem çok iyi değil, almancam daha iyi. demek istediğim, ilk önce burada yazıldığı gibi denemek istiyorum, hala reaktifleri bekliyorum.
ama kendime güveniyorum