Saf olmayan bir molekül, adından da anlaşılacağı gibi, örneğin çözücü veya başka bir molekülün izleriyle karışmış bir moleküldür. (Su, asit, vb.) Bu nedenle p2p'nin ayrılması, temizlenmesi, damıtılması ve kurutulması önemlidir.
Bu konu daha teknik bir hal alacaktır.
"Mol" oranlarından bahsediyoruz.
Bu durumda, p2p'yi amonyum karbonat-formik asit karışımı ile reaksiyona sokmak istiyorsunuz.
Nihai p2p üretiminizin saflığını bilmediğiniz için sizin için en ilginç yöntem, amonyum karbonat (5eq) ve fazla miktarda formik asittir.
Bunu sizin için daha somut hale getirelim. Biraz matematik yapalım:
101 g kütleye sahip 100 mL P2P (temizlendiği, damıtıldığı ve kurutulduğu için nispeten saf) hayal edelim. (P2P'nin yoğunluğu 1,01 g/mL'dir)
Mol sayısı, kütlenin molar kütleye bölünmesiyle elde edilir. P2P'nin molar kütlesi 134,175 g/mol'dür (Bu, +-134 g P2P'ye sahipseniz bir molünüz olduğu anlamına gelir).
Yani 101 g P 2P (100 mL) durumunda, 101'i 134,18'e bölersek 0,75 mol P2P elde ederiz.
Daha önce sohbete konulan PDF belgesine göre. Reaksiyonun oranı 1:5:Fazla (1 P2P, 5 amonyum karbonat ve fazla formik asit)
Bunu 0,75 mol P2P'ye uygulayalım.
5 x 0,75 mol amonyum karbonat ya da 3,75 mol amonyum karbonata sahipolmalıyız. Amonyum karbonatın mol kütlesinin 96,085 g/mol olduğunu bildiğimize göre 360 g amonyum karbonata ihtiyacımız var.
Formik asit fazlalığı, formik asidi amonyum karbonatla tamamen tepkimeye sokmak istediğiniz, ancak buna ek olarak ortamda hala formik asit olması gerektiği anlamına gelir.
Belgede hafif bir fazlalığın yeterli olduğu belirtilmektedir. Biz 8 mol formik asit veya 433 g kullanacağız.
Özet olarak:
1) 2 litrelik yuvarlak tabanlı bir erlen alın ve 433 g formik asit ekleyin. Yavaşça ve küçük miktarlarda 360 g amonyum karbonat ekleyin. İlaveler arasında CO2'nin efervesansı durana kadar bekleyin. Buna dikkat edilmezse taşma riski vardır.
2) Hazırlanan çözeltiye 100 mL P2P ekleyin.
3) İyi çalkalama altında reflüde bağlayın.
4) 24 saat boyunca 160-165°C sıcaklığı koruyun. Örneğin bunu 6 saatlik birkaç seansta yapabilirsiniz.
N-Formilamfetamin %78'e varan verimle elde edilen üründür. (A-Yağ)
Bu prosedür belgeye dayanıyor ve test etmedim ancak kapsamlı bir şekilde detaylandırılmış tezden geliyor, bu yüzden doğru olması gerektiğini düşünüyorum.
Hesaplamalarım ticari standart olan %85 formik asite dayanmaktadır.
Kişisel bir bakış açısıyla ve bir kimyager olarak bu doğru ve uygulanabilirden daha fazlası gibi görünüyor.
Eğer 200 mL ile çalışmak istiyorsanız, formik asit ve amonyum karbonat kütlesini iki katına çıkarmanız yeterli olacaktır.