Evet, çözünmeyen bir çökelti düşmelidir. Böylece, baz elde ederek fazla tuzları uzaklaştırırız.
Last edited by a moderator:
P2NP'den NaBH4/CuCl2 ile Tek Kapta Amfetamin Sentezi (1kg ölçekli)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Merhaba, organik kimyada oldukça yeniyim (9 ay kadar oldu, kimyada başka deneyimim yok) ve son birkaç ay içinde birkaç düzine kez Al/Hg yolu ile amfetamin sentezledim.
20L yuvarlak tabanlı bir şişede 120g P2NP'ye kadar indirgeyebildim. Son sentezlerde son ürünün saflığı olağanüstüydü.
Çoğu zaman amfetamin sülfatı sadece bir kez aseton ile saflaştırmak zorunda kaldım çünkü zaten çok beyazdı.
NaBH4/CuCl² rotasını ilginç buldum çünkü cıva ile çalışmaya büyük saygı duyuyorum, zaten üç kez şiddetli bir ekzotermik reaksiyona yol açmıştı, büyük bir miktar odaya dağılmıştı ve gelecekte onsuz yapmak istiyorum.
NaBH4/CuCl² ile indirgeme aynı zamanda sadece yarı boyutta bir şişeyle önemli ölçüde daha yüksek verim elde edilmesini sağlıyor.
Şimdiye kadar üç kez sentezledim. İlk seferde 80 g P2NP, ikinci seferde 200 g P2NP ve son seferde 250 g P2NP.
Sıcaklıklara tam olarak sadık kalmayı başardığım için sonuncusu hepsinden daha iyiydi.
Şunu da belirtmeliyim ki, P2NP uygulama sürecini kısaltmak için şişeyi buz dolu büyük bir kaba koyuyorum ve daha sonra bunu bir ocak üzerinde ısıtıyorum. 250g P2NP'nin tamamını 60°C'nin üzerine çıkmadan bir saatin dörtte üçü gibi bir sürede şişeye doldurabildim. Bu durum Borhidrür ile reaksiyonu etkiler mi?
Gösterilen tüm özene rağmen, sülfatın kar beyazı rengine rağmen sonunda biraz tatlı, keskin bir kokusu var. Kıvamı da çok daha kristal, ezildiğinde yumuşak bir şekilde çıtırdıyor.
Birkaç kez aseton ve DCM ile temizledim, Buchner hunisinde süzdüm vs.
Kesinlikle sülfata başka bir tuz katılmış gibi görünüyor.
Benzer bir şey hiç başınıza geldi mi?
Sodyum Borhidrür, tamamen çözünmemişse, amfetamin freebaz ile karışmış ve H²SO4 ile nötralize edildiğinde bir sodyum tuzuna dönüşmüş olabilir mi?
Bu madde burunda da fena halde yanıyor. Bir arkadaşımın burnundan bir nefes çektikten hemen sonra birkaç dakika boyunca sulu burun mukusu akmıştı.
Ve şimdi asıl soru: eğer içinde başka bir tuz varsa, iki maddeyi ayırmak için nasıl veya hangi yöntemi kullanabilirim?
Yavaş yavaş ipin ucuna geliyorum.
Tüm metni okuma sabrınız için şimdiden teşekkür ederim
Her türlü tavsiyeniz için minnettarım.
Bay Sihir
20L yuvarlak tabanlı bir şişede 120g P2NP'ye kadar indirgeyebildim. Son sentezlerde son ürünün saflığı olağanüstüydü.
Çoğu zaman amfetamin sülfatı sadece bir kez aseton ile saflaştırmak zorunda kaldım çünkü zaten çok beyazdı.
NaBH4/CuCl² rotasını ilginç buldum çünkü cıva ile çalışmaya büyük saygı duyuyorum, zaten üç kez şiddetli bir ekzotermik reaksiyona yol açmıştı, büyük bir miktar odaya dağılmıştı ve gelecekte onsuz yapmak istiyorum.
NaBH4/CuCl² ile indirgeme aynı zamanda sadece yarı boyutta bir şişeyle önemli ölçüde daha yüksek verim elde edilmesini sağlıyor.
Şimdiye kadar üç kez sentezledim. İlk seferde 80 g P2NP, ikinci seferde 200 g P2NP ve son seferde 250 g P2NP.
Sıcaklıklara tam olarak sadık kalmayı başardığım için sonuncusu hepsinden daha iyiydi.
Şunu da belirtmeliyim ki, P2NP uygulama sürecini kısaltmak için şişeyi buz dolu büyük bir kaba koyuyorum ve daha sonra bunu bir ocak üzerinde ısıtıyorum. 250g P2NP'nin tamamını 60°C'nin üzerine çıkmadan bir saatin dörtte üçü gibi bir sürede şişeye doldurabildim. Bu durum Borhidrür ile reaksiyonu etkiler mi?
Gösterilen tüm özene rağmen, sülfatın kar beyazı rengine rağmen sonunda biraz tatlı, keskin bir kokusu var. Kıvamı da çok daha kristal, ezildiğinde yumuşak bir şekilde çıtırdıyor.
Birkaç kez aseton ve DCM ile temizledim, Buchner hunisinde süzdüm vs.
Kesinlikle sülfata başka bir tuz katılmış gibi görünüyor.
Benzer bir şey hiç başınıza geldi mi?
Sodyum Borhidrür, tamamen çözünmemişse, amfetamin freebaz ile karışmış ve H²SO4 ile nötralize edildiğinde bir sodyum tuzuna dönüşmüş olabilir mi?
Bu madde burunda da fena halde yanıyor. Bir arkadaşımın burnundan bir nefes çektikten hemen sonra birkaç dakika boyunca sulu burun mukusu akmıştı.
Ve şimdi asıl soru: eğer içinde başka bir tuz varsa, iki maddeyi ayırmak için nasıl veya hangi yöntemi kullanabilirim?
Yavaş yavaş ipin ucuna geliyorum.
Tüm metni okuma sabrınız için şimdiden teşekkür ederim
Her türlü tavsiyeniz için minnettarım.
Bay Sihir
- By OrgUnikum
Amonyum sülfat veya sodyum sülfat kontaminasyonu, yanma için amonyum sülfat tahmin ediyorum. Amf-bazını Toluen veya Ksilen gibi bir çözücüde çözmeniz ve ardından amonyağı gidermek için suyla yıkamanız gerekir. Amonyak suda çok çok çözünür ancak Amph baz neredeyse hiç çözünmez, bu nedenle baz miktarının 5 katı kadar Ksilen ile cömert davranırsanız, amonyağı baz ile aynı miktarda iki yıkama suyu ile yıkayabilirsiniz. Tamamen ve kayıpsız.
Ayrıca dimerik yan üründen kurtulmak için bazın buharla damıtılması gerekir.
Bire yuvarlayın, bazı doğrudan şişeden buharla damıtın, kolayca ve tamamen gelecektir, daha sonra yağ miktarının 5 katı Ksilen ekleyin, iki katmanı ayırın ve su ekleyin (yağ kadar) çalkalayın ve bekleyin, ayırın ve şimdi Amonyaktan, herhangi bir sodyumdan ve birinci adımdaki yan üründen arındırılmış Amph bazınız var.
Ayrıca dimerik yan üründen kurtulmak için bazın buharla damıtılması gerekir.
Bire yuvarlayın, bazı doğrudan şişeden buharla damıtın, kolayca ve tamamen gelecektir, daha sonra yağ miktarının 5 katı Ksilen ekleyin, iki katmanı ayırın ve su ekleyin (yağ kadar) çalkalayın ve bekleyin, ayırın ve şimdi Amonyaktan, herhangi bir sodyumdan ve birinci adımdaki yan üründen arındırılmış Amph bazınız var.
İlk aşamadan sonra su ile yıkama ve genel olarak ekstraksiyon, herhangi bir yanma olmadan saf bir ürün elde etmek için arzu edilir.
- By mithyl2
Bu, tüm boro ve p2np eklendikten sonra su eklemek ve ardından senteze normal şekilde devam etmek kadar basit mi?
biraz daha detaylandırabilir misiniz?
biraz daha detaylandırabilir misiniz?
Bazı teorik arka plan: P2NP, Nitroalkenolarak adlandırılır, yani molekülde bir çift bağ vardır. Bunu Amine dönüştürmek için önce bu çift bağ indirgenerek bir Nitroalkanoluşturulur. Nitroalkan, NaBH4/Cu(II) tarafından sorunsuz bir şekilde Amine indirgenir. Sorun, bu çift bağın ilk indirgenmesindedir, çünkü rakip bir reaksiyon gerçekleşmektedir (ayrıntıları size bırakıyorum, bu bir "Michaels eklemesi"). Sorunu çözmek için (kısmen) büyük miktarda NaBH4 kullanılır ve reaksiyon sıcak ve hızlı ilerler, bu bir yarıştır: Alkan'a ne kadar hızlı ulaşılırsa yan reaksiyon o kadar az olur. Yine de yan reaksiyon bu şekilde tamamen ortadan kaldırılamaz. Ayrıca gerekli olan büyük miktarda NaBH4 israftır, reaksiyon hacmi de çok büyüktür, kaçaklar mümkündür.... Asidik Al/Hg'den daha iyi ama mükemmel olmaktan uzak.
Bu konuda biraz okuduktan sonra, sanırım bunların bir kısmını çözmenin bir yolunu biliyorum. Kendim denemek isterdim ama şu anda P2NP'm yok ve başka nedenlerden dolayı şu anda böyle bir şey satın almak istemiyorum. Peki bunu nasıl deneyeceğimi anlatayım:
60 g NaBH4 ve 500 g silika jel veya diatomeous earth (kromatografi kalitesinde) ve 200 ml DCM bir mutfak hamuru yoğurucusu kullanılarak iyice karıştırılır ve 3 litrelik bir şişeye konur. Karıştırılabilir bir bulamaç elde etmek için IPA eklenir ve ardından sıcaklık 25°C veya altında tutularak IPA içinde 100 g P2NP damlatılır. Çok gerekli.
Bu reaksiyon şeması için çok sayıda örnek vardır ve tam olarak bu tür bir yan reaksiyonun meydana gelmesini önlemek için kullanılır. İstenmeyen reaksiyon çoğunlukla reaksiyonun pH'ının alkali olmasından kaynaklanır. Silika-jelin asidik olması reaksiyonun jelin yüzeyinde gerçekleşmesini sağlar ve çözücü çok daha alkali olmasına rağmen ph yaklaşık 3'tür.
Tüm P2NP eklendikten sonra reaksiyon, P2NP'nin sarı rengi tamamen gidene kadar karıştırılır (bulamaç olarak). (eğer gitmezse, biraz daha NaBH4 ekleyin, sorun değil)
Daha sonra daha fazla IPA, CuCl2, 6 g ve 30 g daha fazla NaBH4 eklenir ve geri kalanı bilinenle aynıdır.
Avantajları ortada, NaBH4 ve reaksiyon hacminin biraz optimize edilmesiyle daha da azaltılabileceğine bahse girerim. NaBH4 silika jel üzerine ne kadar iyi emdirilirse o kadar iyi çalışacaktır.
P2NP'nin herhangi bir NaBH4 indirgemesinden (Al/Hg kullanılıyorsa aynı şekilde) amfetamin bazının her zaman buharla damıtılmasını veya vakumla damıtılmasını tavsiye ederim, aksi takdirde hoş olmayan dimerik ürünlerle bir miktar kontaminasyon olacaktır, yan reaksiyon azaltılabilir ancak ondan kurtulmak neredeyse imkansızdır (en azından NaBH4 kullanarak).
Burada bakır oksidin siyah toz olarak çökeldiğini okudum. Bu bana biraz garip geliyor, güçlü bir indirgeyici maddenin varlığında bu neden gerçekleşsin? Ben bunun metalik bakır nano parçacıkları olduğunu, tuzun metale indirgendiğini, bu parçacıkların asıl indirgeme işini yaptığını, NaBH4 tarafından sağlanan hidrojeni kullanarak nitro-alkanı amine dönüştürdüğünü söylüyorum. Ancak burada yanılıyor olabilirim, sorun bu olmadığı için bu kısma çok yakından bakmadım.
Biri bunu denerse harika olur ya da AB'den biri bana biraz P2NP bağışlarsa kendim dener ve sonuçları yayınlarım.
Bu konuda biraz okuduktan sonra, sanırım bunların bir kısmını çözmenin bir yolunu biliyorum. Kendim denemek isterdim ama şu anda P2NP'm yok ve başka nedenlerden dolayı şu anda böyle bir şey satın almak istemiyorum. Peki bunu nasıl deneyeceğimi anlatayım:
60 g NaBH4 ve 500 g silika jel veya diatomeous earth (kromatografi kalitesinde) ve 200 ml DCM bir mutfak hamuru yoğurucusu kullanılarak iyice karıştırılır ve 3 litrelik bir şişeye konur. Karıştırılabilir bir bulamaç elde etmek için IPA eklenir ve ardından sıcaklık 25°C veya altında tutularak IPA içinde 100 g P2NP damlatılır. Çok gerekli.
Bu reaksiyon şeması için çok sayıda örnek vardır ve tam olarak bu tür bir yan reaksiyonun meydana gelmesini önlemek için kullanılır. İstenmeyen reaksiyon çoğunlukla reaksiyonun pH'ının alkali olmasından kaynaklanır. Silika-jelin asidik olması reaksiyonun jelin yüzeyinde gerçekleşmesini sağlar ve çözücü çok daha alkali olmasına rağmen ph yaklaşık 3'tür.
Tüm P2NP eklendikten sonra reaksiyon, P2NP'nin sarı rengi tamamen gidene kadar karıştırılır (bulamaç olarak). (eğer gitmezse, biraz daha NaBH4 ekleyin, sorun değil)
Daha sonra daha fazla IPA, CuCl2, 6 g ve 30 g daha fazla NaBH4 eklenir ve geri kalanı bilinenle aynıdır.
Avantajları ortada, NaBH4 ve reaksiyon hacminin biraz optimize edilmesiyle daha da azaltılabileceğine bahse girerim. NaBH4 silika jel üzerine ne kadar iyi emdirilirse o kadar iyi çalışacaktır.
P2NP'nin herhangi bir NaBH4 indirgemesinden (Al/Hg kullanılıyorsa aynı şekilde) amfetamin bazının her zaman buharla damıtılmasını veya vakumla damıtılmasını tavsiye ederim, aksi takdirde hoş olmayan dimerik ürünlerle bir miktar kontaminasyon olacaktır, yan reaksiyon azaltılabilir ancak ondan kurtulmak neredeyse imkansızdır (en azından NaBH4 kullanarak).
Burada bakır oksidin siyah toz olarak çökeldiğini okudum. Bu bana biraz garip geliyor, güçlü bir indirgeyici maddenin varlığında bu neden gerçekleşsin? Ben bunun metalik bakır nano parçacıkları olduğunu, tuzun metale indirgendiğini, bu parçacıkların asıl indirgeme işini yaptığını, NaBH4 tarafından sağlanan hidrojeni kullanarak nitro-alkanı amine dönüştürdüğünü söylüyorum. Ancak burada yanılıyor olabilirim, sorun bu olmadığı için bu kısma çok yakından bakmadım.
Biri bunu denerse harika olur ya da AB'den biri bana biraz P2NP bağışlarsa kendim dener ve sonuçları yayınlarım.
Amonyum sülfat veya sodyum sülfat kontaminasyonu, yanma için amonyum sülfat tahmin ediyorum. Amf-bazını Toluen veya Ksilen gibi bir çözücüde çözmeniz ve ardından amonyağı gidermek için suyla yıkamanız gerekir. Amonyak suda çok çok çözünür ancak Amph baz neredeyse hiç çözünmez, bu nedenle baz miktarının 5 katı kadar Ksilen ile cömert davranırsanız, amonyağı baz ile aynı miktarda iki yıkama suyu ile yıkayabilirsiniz. Tamamen ve kayıpsız.
Ayrıca dimerik yan üründen kurtulmak için bazın buharla damıtılması gerekir.
Bire yuvarlayın, bazı doğrudan şişeden buharla damıtın, kolayca ve tamamen gelecektir, daha sonra yağ miktarının 5 katı Ksilen ekleyin, iki katmanı ayırın ve su ekleyin (yağ kadar) çalkalayın ve bekleyin, ayırın ve şimdi Amonyaktan, herhangi bir sodyumdan ve birinci adımdaki yan üründen arındırılmış Amph bazınız var.
Ayrıca dimerik yan üründen kurtulmak için bazın buharla damıtılması gerekir.
Bire yuvarlayın, bazı doğrudan şişeden buharla damıtın, kolayca ve tamamen gelecektir, daha sonra yağ miktarının 5 katı Ksilen ekleyin, iki katmanı ayırın ve su ekleyin (yağ kadar) çalkalayın ve bekleyin, ayırın ve şimdi Amonyaktan, herhangi bir sodyumdan ve birinci adımdaki yan üründen arındırılmış Amph bazınız var.
- By mithyl2
Önceki partilerim gibi kirlenmiş görünmeyen daha fazla amfetamini başarıyla sentezlemiş görünüyorum ve maalesef reaksiyon karışımının güçlü bir şekilde koktuğu çok beyaz ve yumuşak bir toz elde ettim. Bu yüzden onu saflaştırmak için buhar distilasyonu kullanmayı ve ardından bir a/b ekstraksiyonu gerçekleştirmeyi düşünüyorum.
Buhar distilasyonu yaparken, kaynayan bir şişeyi su ve amfetamin çözeltisiyle doldurup (naoh eklediğim kısımdan sonra) buhar distilasyonunu bu noktada mı gerçekleştireceğim?
Ayrıca tüm amfetaminin gelmesinin bittiğini nasıl anlayacağım?
Buhar distilasyonu yaparken, kaynayan bir şişeyi su ve amfetamin çözeltisiyle doldurup (naoh eklediğim kısımdan sonra) buhar distilasyonunu bu noktada mı gerçekleştireceğim?
Ayrıca tüm amfetaminin gelmesinin bittiğini nasıl anlayacağım?
- By OrgUnikum
Başlangıçta yeterince büyük bir şişeye ihtiyacınız vardır ve reaksiyon bittiğinde ph asidik olana kadar (<5) seyreltilmiş buz gibi HCl veya Asetik Asit (güçlü sirke %20) eklersiniz ve ardından alkolü damıtmaya başlarsınız. Yoğunlaştırıcının girişine bir termometre yerleştirmelisiniz, Claisen-adaptörünü biliyor musunuz? İkinci küçük topraklı bağlantı bunun içindir, bir termometre adaptörü ve buhar sıcaklığını ölçen bir termometre. Deli gibi ısıtmayın ama hızlı daldırma, daldırma gibi alkolü çıkarmaya yetecek kadar iyi ısıtın.
Alkol bittiğinde, termometre 85 °C'nin üzerine çıktığında ne olur. Şişeyi soğumaya bırakın (ya da hızlıca soğuk su banyosu gibi bir şey kullanın ve buz gibi %0 NaOH ve şişeyi yarısına kadar (burada karıştırıcı kullanmıyorsanız) ya da karıştırıcı ile üçte ikisine kadar dolduracak kadar su ekleyin. Aslında sadece bir o-halkası olan termometre adaptörleri olan ucuz Çin Karıştırıcı yatakları buharlı damıtma için uygun değildir, bu halkadan kaçan çok fazla ürün kaybedersiniz, bana güvenin. Yani burada ya mıknatıs var ya da karıştırıcı yok. Karıştırıcı yoksa bir sıçrama kafası olması iyi bir şeydir, ancak dikkatli olunursa onsuz da yapılabilir.
Amfetamin 92 ° ila 96 ° C'de su ile birlikte gelir. Şişede her zaman bol su olmalıdır, bazen bir veya iki kez yeniden doldurmak gerekir. Neredeyse kaynar suyla doldurduğunuzda hiç zaman kaybetmezsiniz.
96 °C'de ve 99 °C'ye kadar gelen şeyde hala bir miktar Amph vardır, ancak genellikle kontamine olur. Bu ayrı olarak toplanmalı ve bunun için tam bir A/B yapılmalıdır, o zaman sorun olmayacaktır. Biraz rutinle her şeyi 92 °C ila 96 °C'de elde edersiniz ancak biraz pratik gerekir. Şişede hala IPA varsa, bir miktar A 84 °C+'de IPA ile birlikte gelecektir, bu nedenle çorba hala asidik olduğu sürece hepsinin gittiğinden emin olmak daha iyidir.
Amfetamin kolayca buharlaşır ve bu nedenle daha büyük miktarları bile buharlaştırmak çok uzun sürmez, büyük partiler için daha fazla hız değil, daha büyük açıklığa sahip bir kap ve daha büyük (daha geniş) bir kondansatör işleri büyük ölçüde hızlandırır. Yani 5 litrelik bir şişede bir NS45 eklemi ve bir NS45 Claisen ve en az 40 cm etkili uzunlukta bir NS45 veya NS 29 yoğunlaştırıcı (bobin ve ceket) olmalıdır (bu eklemler olmadan) ve daha sonra suyun üstünde yağ ile küçük bir akış olarak akmasını sağlarsınız, sadece büyüleyici.
Oh, ve kaynatma şişesi, şişenin kendisinde geri yoğuşmayı önlemek için damıtma adaptörüne kadar tamamen yalıtılmış olmalıdır. Çok sabırsız olmayın, çok fazla parası olanlar için her şeyin sıcaklığa ulaşması ve düzgün çalışması biraz zaman alır: Şişelerin üstü için ısıtma mantoları mevcuttur (pahalı) veya ucuz AliExpress ısıtma mantolarından ve ayrıca ucuz Sıcaklık kontrol cihazlarından (PID kontrol cihazı) yapılabilir.
Sanırım zaman ve enerji bulursam resimli bir buhar damıtma eğitimi hazırlayacağım.
Alkol bittiğinde, termometre 85 °C'nin üzerine çıktığında ne olur. Şişeyi soğumaya bırakın (ya da hızlıca soğuk su banyosu gibi bir şey kullanın ve buz gibi %0 NaOH ve şişeyi yarısına kadar (burada karıştırıcı kullanmıyorsanız) ya da karıştırıcı ile üçte ikisine kadar dolduracak kadar su ekleyin. Aslında sadece bir o-halkası olan termometre adaptörleri olan ucuz Çin Karıştırıcı yatakları buharlı damıtma için uygun değildir, bu halkadan kaçan çok fazla ürün kaybedersiniz, bana güvenin. Yani burada ya mıknatıs var ya da karıştırıcı yok. Karıştırıcı yoksa bir sıçrama kafası olması iyi bir şeydir, ancak dikkatli olunursa onsuz da yapılabilir.
Amfetamin 92 ° ila 96 ° C'de su ile birlikte gelir. Şişede her zaman bol su olmalıdır, bazen bir veya iki kez yeniden doldurmak gerekir. Neredeyse kaynar suyla doldurduğunuzda hiç zaman kaybetmezsiniz.
96 °C'de ve 99 °C'ye kadar gelen şeyde hala bir miktar Amph vardır, ancak genellikle kontamine olur. Bu ayrı olarak toplanmalı ve bunun için tam bir A/B yapılmalıdır, o zaman sorun olmayacaktır. Biraz rutinle her şeyi 92 °C ila 96 °C'de elde edersiniz ancak biraz pratik gerekir. Şişede hala IPA varsa, bir miktar A 84 °C+'de IPA ile birlikte gelecektir, bu nedenle çorba hala asidik olduğu sürece hepsinin gittiğinden emin olmak daha iyidir.
Amfetamin kolayca buharlaşır ve bu nedenle daha büyük miktarları bile buharlaştırmak çok uzun sürmez, büyük partiler için daha fazla hız değil, daha büyük açıklığa sahip bir kap ve daha büyük (daha geniş) bir kondansatör işleri büyük ölçüde hızlandırır. Yani 5 litrelik bir şişede bir NS45 eklemi ve bir NS45 Claisen ve en az 40 cm etkili uzunlukta bir NS45 veya NS 29 yoğunlaştırıcı (bobin ve ceket) olmalıdır (bu eklemler olmadan) ve daha sonra suyun üstünde yağ ile küçük bir akış olarak akmasını sağlarsınız, sadece büyüleyici.
Oh, ve kaynatma şişesi, şişenin kendisinde geri yoğuşmayı önlemek için damıtma adaptörüne kadar tamamen yalıtılmış olmalıdır. Çok sabırsız olmayın, çok fazla parası olanlar için her şeyin sıcaklığa ulaşması ve düzgün çalışması biraz zaman alır: Şişelerin üstü için ısıtma mantoları mevcuttur (pahalı) veya ucuz AliExpress ısıtma mantolarından ve ayrıca ucuz Sıcaklık kontrol cihazlarından (PID kontrol cihazı) yapılabilir.
Sanırım zaman ve enerji bulursam resimli bir buhar damıtma eğitimi hazırlayacağım.
- By mithyl2
buhar distilasyonundan sonra, kuru aseton ve ardından normal olarak sülfürik asit ekleyerek amfetamini sudan çökeltebilecek miyim? yoksa amfetamin içermeyen bazın videoda belirtildiği gibi ipa gibi bir çözücü içinde olması mı gerekecek?
başka bir deyişle, yukarıda söylediklerinize istinaden buhar distilasyonundan sonra amfetamini nasıl çökelteceğim?
her türlü yardım için teşekkür ederim.
başka bir deyişle, yukarıda söylediklerinize istinaden buhar distilasyonundan sonra amfetamini nasıl çökelteceğim?
her türlü yardım için teşekkür ederim.
- By OrgUnikum
Genellikle ph 7'ye kadar seyreltilmiş H2SO4 ekliyorum ve ardından suda çözünen Amfetamin Sülfatı polar olmayan çözücülerle yıkıyorum, Önce etil-asetat ve ardından buharlama yoluyla gelen organik pislikleri gidermek için Naphta 80/100 (Waschbenzin). Sonra suyun çoğunu sıçramaya başlayacak kadar kalınlaşana kadar kaynatıyorum, IPA ekliyorum ve beyaz bir lapa olana kadar kaynatıyorum (düşük ısıda) ve Aseton ile doldurup buzdolabına koyuyorum. Bir saat sonra vakumla süzüyorum, filtrede daha fazla Aseton ve ardından Naphta 40/60 (Wundbenzin) ile yıkıyorum ve sadece birkaç dakika süren kurumaya bırakıyorum.
Ancak etil-asetat, toluen, ksilen (Naphta burada iyi değildir) gibi polar olmayan herhangi bir maddeyle buharda pişirdikten sonra da ekstrakte edebilir ve IPA içinde H2SO4 ile çökeltebilirsiniz. Suya tuzlu su (konsantre tuz çözeltisi) eklerseniz sadece bir ekstraksiyona ihtiyacınız olur. Ya da suya çok miktarda tuz ekler ve çözünene kadar karıştırırsınız. Bu şekilde yaparsanız, en iyisi polar olmayan ve tuzu alıcı şişeye ekleyin ve mıknatıslı bir karıştırıcıya koyun, sonra sadece ayrı (isterseniz kuru) ve IPA'da H2SO4 ekleyin ve işte oradasınız. Nihai ürünü Aseton ve ardından Naphta 40/60 ile yıkamanızı şiddetle tavsiye ederim, bu kaliteyi çok artırır.
Ancak etil-asetat, toluen, ksilen (Naphta burada iyi değildir) gibi polar olmayan herhangi bir maddeyle buharda pişirdikten sonra da ekstrakte edebilir ve IPA içinde H2SO4 ile çökeltebilirsiniz. Suya tuzlu su (konsantre tuz çözeltisi) eklerseniz sadece bir ekstraksiyona ihtiyacınız olur. Ya da suya çok miktarda tuz ekler ve çözünene kadar karıştırırsınız. Bu şekilde yaparsanız, en iyisi polar olmayan ve tuzu alıcı şişeye ekleyin ve mıknatıslı bir karıştırıcıya koyun, sonra sadece ayrı (isterseniz kuru) ve IPA'da H2SO4 ekleyin ve işte oradasınız. Nihai ürünü Aseton ve ardından Naphta 40/60 ile yıkamanızı şiddetle tavsiye ederim, bu kaliteyi çok artırır.
birkaç A/B ekstraksiyonu gerçekleştirdim, ancak naoh ekledikten sonra suda çözünmüş amfetaminin üstünde oluşan yağ tabakası o kadar ince ki neredeyse hiç yok. bu, yaptığım tüm amfetamin partilerinde oldu, bu da muhtemelen üzerinde çalıştığım amfetaminin aslında çok fazla amfetamin içermediği anlamına geliyor.
Bu, yaptığım reaktif testleriyle tutarlı görünüyor; amfetamini A/B ekstraksiyonundan önce test ettiğimde test pozitif çıktı, ancak marquis reaktifi sadece yavaşça gelen soluk kahverengi bir kırmızıydı. ancak aynı amfetamini A/B ekstraksiyonundan geçirdikten sonra test ettiğimde hemen güçlü bir kahverengi / kırmızı renge dönüştü.
Sorun şu ki, elde ettiğim bu saf amfetamin miktarı inanılmaz derecede korkunç bir şekilde %0,22'lik bir verimdi (5g saflaştırılmamış amfetamin ve A/B'den sonra 0,011mg amfetamin elde ettim.
bunun nedeni ne olabilir?
Bu, yaptığım reaktif testleriyle tutarlı görünüyor; amfetamini A/B ekstraksiyonundan önce test ettiğimde test pozitif çıktı, ancak marquis reaktifi sadece yavaşça gelen soluk kahverengi bir kırmızıydı. ancak aynı amfetamini A/B ekstraksiyonundan geçirdikten sonra test ettiğimde hemen güçlü bir kahverengi / kırmızı renge dönüştü.
Sorun şu ki, elde ettiğim bu saf amfetamin miktarı inanılmaz derecede korkunç bir şekilde %0,22'lik bir verimdi (5g saflaştırılmamış amfetamin ve A/B'den sonra 0,011mg amfetamin elde ettim.
bunun nedeni ne olabilir?
- By TheCook
Tam olarak nasıl ilerlediğinizi, reaktiflerinizin hangi saflıkta olduğunu, partinizin ne kadar büyük olduğunu vb. açıklarsanız yardımcı olur.
- By mithyl2
Burada bahsettiğim A/B ekstraksiyonları 2 farklı partiye ait. biri 20g p2np, diğeri 15g. ikisinde de yeniden kristalize edilmiş p2np kullanılmadı çünkü hem kullanılabilecek kadar yüksek kalitede hem de mp ile belirlendiği üzere orijinal bir ürün gibi görünüyordu (ancak öyle olmaması ihtimaline karşı bir sonraki sentezim için hazır bir partiyi yeniden kristalize ettim).
Asetonumu mgso4 ile kuruttum ve süzmeden önce yaklaşık 24 saat asetonda beklettim.
tüm oranlarım ilgili eğitim videosundaki ile aynıydı, iyi çalışması gereken 'CuSO4 * 5H2O' kullandım.
tüm reaktiflerim laboratuar kalitesinde. yöntem söz konusu olduğunda, videoda yapılan prosedürleri takip ettim, ancak birkaç istisna var:
CuSO4*5H2O eklerken biraz sorun yaşadım. her iki parti için de birkaç damla yavaşça ekledim, sonra ısıyı açtım, sonra geri kalanını yavaşça damla damla eklemeye devam ettim. 20g'lık parti için ısı, boktan ısıtma mantom nedeniyle 78c-83c arasında dalgalanıyordu, ancak bu, 80c'de kaldığı için 15g'lık partide olmadı, ancak belki 40-70 dakika boyunca orada kaldı.
Ayrıca, 20 g'lık parti için çözeltiyi boşaltmadan önce birkaç gün bakır çamuru dibinde olacak şekilde şişede beklettim. 15 g'lık partide bunu yapmadım çünkü hemen boşalttım.
Sonunda çökelme olduğunda %98 saf asit kullanmadım, bunun yerine %55 su ile seyrelttim. belki de sorun budur?
Her iki partide de A/B ekstraksiyonu için aynı sorunu yaşadım, sorun şu ki, her iki partide de naoh ekledikten sonra çözeltinin tepesinde amfetamin formunu içeren küçük bir yağ tabakası vardı, oysa çok daha fazla olmalıydı.
Asetonumu mgso4 ile kuruttum ve süzmeden önce yaklaşık 24 saat asetonda beklettim.
tüm oranlarım ilgili eğitim videosundaki ile aynıydı, iyi çalışması gereken 'CuSO4 * 5H2O' kullandım.
tüm reaktiflerim laboratuar kalitesinde. yöntem söz konusu olduğunda, videoda yapılan prosedürleri takip ettim, ancak birkaç istisna var:
CuSO4*5H2O eklerken biraz sorun yaşadım. her iki parti için de birkaç damla yavaşça ekledim, sonra ısıyı açtım, sonra geri kalanını yavaşça damla damla eklemeye devam ettim. 20g'lık parti için ısı, boktan ısıtma mantom nedeniyle 78c-83c arasında dalgalanıyordu, ancak bu, 80c'de kaldığı için 15g'lık partide olmadı, ancak belki 40-70 dakika boyunca orada kaldı.
Ayrıca, 20 g'lık parti için çözeltiyi boşaltmadan önce birkaç gün bakır çamuru dibinde olacak şekilde şişede beklettim. 15 g'lık partide bunu yapmadım çünkü hemen boşalttım.
Sonunda çökelme olduğunda %98 saf asit kullanmadım, bunun yerine %55 su ile seyrelttim. belki de sorun budur?
Her iki partide de A/B ekstraksiyonu için aynı sorunu yaşadım, sorun şu ki, her iki partide de naoh ekledikten sonra çözeltinin tepesinde amfetamin formunu içeren küçük bir yağ tabakası vardı, oysa çok daha fazla olmalıydı.
Neden herkesin Aseton içindeki AMph bazına konsantre H2SO4 ekleyerek sülfat yapmanın iyi bir fikir olduğunu düşündüğünü bilmiyorum. AFAIK bilimsel makalelerde bile en iyi ihtimalle %70 verim elde ettiklerini, tuz yaparak üretilen Amfetaminin %30'unu kaybettiklerini söylüyorlar ki bu çok saçma. Bu arada bir yerlerde bir kimyager mezarı olduğuna inanıyorum ve hız yapmak isteyen gençleri kandırmak için bu saçmalığı yazan kimyagerin bitmeyen kahkahalarını duyabilirsiniz.
Aseton ve konsantre H2SO4'e bakın, bu zaten iyi bir fikir değil, etrafta hiç su olmadan güçlü ve oksitleyici bir mineral asit ile birincil Amin gibi oldukça mantıklı bir şeye vurmak, bu da gerçekten ikna edici değil. Bu çok gereksiz bir israf, neden Amph'ye iyi davranmıyorsunuz, nazik olun, yani size neşe ve para getiriyor.... o zaman neden ona kötü davranıyorsunuz?
Aseton ve konsantre H2SO4'e bakın, bu zaten iyi bir fikir değil, etrafta hiç su olmadan güçlü ve oksitleyici bir mineral asit ile birincil Amin gibi oldukça mantıklı bir şeye vurmak, bu da gerçekten ikna edici değil. Bu çok gereksiz bir israf, neden Amph'ye iyi davranmıyorsunuz, nazik olun, yani size neşe ve para getiriyor.... o zaman neden ona kötü davranıyorsunuz?
fraksiyonel damıtmayı denediğimde sanırım suyun bir kısmı ipa ile birlikte geldi. ve damıtma boyunca ısı sadece 80c'deydi. bunu daha önce birkaç kez yaptım, eğer damıtmayı devam ettirirsem bakır katı bir yapışkan olarak kalacak ve sıvı olmayacak.
Amfetamini en kısa sürede çökelteceğim ve ürünün nasıl olduğuna bakacağım, çünkü belki de ipa önceki partilerde bir kirletici olarak mevcuttu.
sadece ipa elde etmek ve amfetamin içeren hiçbir su elde etmemek için ne yapabileceğim konusunda herhangi bir öneriniz var mı?
bu sentezin varyasyonlarını da deneyeceğim.
Amfetamini en kısa sürede çökelteceğim ve ürünün nasıl olduğuna bakacağım, çünkü belki de ipa önceki partilerde bir kirletici olarak mevcuttu.
sadece ipa elde etmek ve amfetamin içeren hiçbir su elde etmemek için ne yapabileceğim konusunda herhangi bir öneriniz var mı?
bu sentezin varyasyonlarını da deneyeceğim.
- By OrgUnikum
IPA su ile bir azeotrop oluşturur, bu nedenle damıttığınız tüm IPA'nın içinde yaklaşık %30 su olacaktır. IPA'yı bir miktar amfetamin gelme olasılığı olmadan vakum distilasyonu ile damıtabilirsiniz, sadece bir aspiratör pompasının ürettiği gibi küçük bir vakum yeterlidir, örneğin IPA 60 ° C veya daha düşük bir sıcaklıkta geldiğinde içinde amfetamin olmayacaktır. Ya da ph 3 veya daha az olana kadar seyreltilmiş asetik asit ekleyerek reaksiyonu asidik hale getirirsiniz. Amfetamin bir tuz oluşturacak ve damıtılmayacaktır. Soğumaya bırakın, ardından ph 12 olana kadar buz gibi soğuk %10 NaOH çözeltisi ekleyin ve Amfetamin bazını buharla damıtın.
"Reaksiyonu bazlaştırmak için" %20 NaOH ilavesinin tamamen saçmalık olduğu söylenmelidir, çünkü ölçerseniz reaksiyonun zaten cehennem gibi alkali olduğunu göreceksiniz, NaBH4 ve ürünlerinin hepsi güçlü bazlar olduğu için ph 12 veya daha fazla. Neden orijinal metinde yer aldığını, neden burada yayınlandığını anlayamıyorum, iyi .... Bir makaleden ya da buradaki tezden bir şeyi gerçekten bilmeden ya da denemeden 1'e 1 alırsanız bu olur. Ekteki belgenin 20. ve 30. sayfalarına bakın, 30. sayfada prosedürü kelime kelime bulacaksınız.
Sorun çok açık: Elinizde su, IPA ve Amfetamin karışımı var. Tuzlu su ekleyebilir ve böylece IPA'yı Amph dışarıda kalacak şekilde tuzlayabilirsiniz, bu iyi çalışır. Ancak %20 NaOH eklemek IPA'yı tuzlamak için yeterli olmayacaktır, en iyi durumda bir miktar Amph üste çıkacaktır ve bu IPA içerecektir. Ya da IPA ve Amph'yi suda çözünmeyen polar olmayan bir çözücü ile ekstrakte edersiniz. Bu da iyi sonuç verir. Ya da yukarıda anlatıldığı gibi yapın. Her durumda, ph değerini kontrol edin ve daha bazik/alkali hale getirmek için NaOH'un gerekli olmadığını göreceksiniz.
Genellikle sudan bir şey çıkarmak için çözücü olarak IPA, yalnızca su katmanı NaCl gibi tuzlarla, örneğin NaOH gibi IPA'da çözünmeyen bir şeyle tamamen doymuşsa işe yarar.
Jademyr'in ekteki tezinin 20. ve 30. sayfalarına bakınız
"Reaksiyonu bazlaştırmak için" %20 NaOH ilavesinin tamamen saçmalık olduğu söylenmelidir, çünkü ölçerseniz reaksiyonun zaten cehennem gibi alkali olduğunu göreceksiniz, NaBH4 ve ürünlerinin hepsi güçlü bazlar olduğu için ph 12 veya daha fazla. Neden orijinal metinde yer aldığını, neden burada yayınlandığını anlayamıyorum, iyi .... Bir makaleden ya da buradaki tezden bir şeyi gerçekten bilmeden ya da denemeden 1'e 1 alırsanız bu olur. Ekteki belgenin 20. ve 30. sayfalarına bakın, 30. sayfada prosedürü kelime kelime bulacaksınız.
Sorun çok açık: Elinizde su, IPA ve Amfetamin karışımı var. Tuzlu su ekleyebilir ve böylece IPA'yı Amph dışarıda kalacak şekilde tuzlayabilirsiniz, bu iyi çalışır. Ancak %20 NaOH eklemek IPA'yı tuzlamak için yeterli olmayacaktır, en iyi durumda bir miktar Amph üste çıkacaktır ve bu IPA içerecektir. Ya da IPA ve Amph'yi suda çözünmeyen polar olmayan bir çözücü ile ekstrakte edersiniz. Bu da iyi sonuç verir. Ya da yukarıda anlatıldığı gibi yapın. Her durumda, ph değerini kontrol edin ve daha bazik/alkali hale getirmek için NaOH'un gerekli olmadığını göreceksiniz.
Genellikle sudan bir şey çıkarmak için çözücü olarak IPA, yalnızca su katmanı NaCl gibi tuzlarla, örneğin NaOH gibi IPA'da çözünmeyen bir şeyle tamamen doymuşsa işe yarar.
Jademyr'in ekteki tezinin 20. ve 30. sayfalarına bakınız
↑View previous replies…
- By mithyl2
Tamam. Bunu yazarken buhar damıtıyorum (ya da damıtmaya çalışıyorum). Yaşadığım bir sorun, buharın sıcaklığındaki muazzam dalgalanma. Mantodaki 1 derecelik bir değişiklik, buharda 15+ derece artabilir veya azalabilir.
Sanırım balık kokusu naoh, (dmt ekstraksiyonu denediğim zamanki ile aynı).
Sanırım balık kokusu naoh, (dmt ekstraksiyonu denediğim zamanki ile aynı).
- By OrgUnikum
Buhar sıcaklığı 94 ila 98 °C olmalıdır, 100 °C'nin üzerine pek çıkamazsınız, bu nedenle kaynarsa buhar yapar ve buhar A ile 94 °C + ve sade su ile 99-100 °C'ye sahiptir.
NaOH'nin kokusu yoktur, NaOH buharları son derece yakıcıdır, yüzünüzü yediği zaman bunu hissedersiniz.
Aminler çürüyen balık kokusuna sahip olanlardır.
NaOH'nin kokusu yoktur, NaOH buharları son derece yakıcıdır, yüzünüzü yediği zaman bunu hissedersiniz.
Aminler çürüyen balık kokusuna sahip olanlardır.
Merhaba,
Bu deneydeki sodyum borohidrit cas25895-60-7 Sodyum siyanoborohidrit ile değiştirilebilir mi?
Bu deneydeki sodyum borohidrit cas25895-60-7 Sodyum siyanoborohidrit ile değiştirilebilir mi?
- By OrgUnikum
Siyanoborohidrit, ketonları indirgemediği için indirgeyici aminasyonlar için çok uygundur, NaBH4'ten daha az güçlü olduğunu söyleyin. Ayrıca asitlerle temas ettiğinde siyanür salmaya eğilimlidir ve oldukça pahalıdır. Nikel Klorür ile birlikte kullanıldığında bu işi yapabilir, ancak Cu(II) ile şüphelerim var ve yapamayacağını düşünüyorum. Bu reaksiyon için onu kullanmaya çalışmak çok az mantıklı ya da hiç mantıklı değil.