fraksiyonel damıtmayı denediğimde sanırım suyun bir kısmı ipa ile birlikte geldi. ve damıtma boyunca ısı sadece 80c'deydi. bunu daha önce birkaç kez yaptım, eğer damıtmayı devam ettirirsem bakır katı bir yapışkan olarak kalacak ve sıvı olmayacak.
Amfetamini en kısa sürede çökelteceğim ve ürünün nasıl olduğuna bakacağım, çünkü belki de ipa önceki partilerde bir kirletici olarak mevcuttu.
sadece ipa elde etmek ve amfetamin içeren hiçbir su elde etmemek için ne yapabileceğim konusunda herhangi bir öneriniz var mı?
bu sentezin varyasyonlarını da deneyeceğim.
Amfetamini en kısa sürede çökelteceğim ve ürünün nasıl olduğuna bakacağım, çünkü belki de ipa önceki partilerde bir kirletici olarak mevcuttu.
sadece ipa elde etmek ve amfetamin içeren hiçbir su elde etmemek için ne yapabileceğim konusunda herhangi bir öneriniz var mı?
bu sentezin varyasyonlarını da deneyeceğim.
- By OrgUnikum
IPA su ile bir azeotrop oluşturur, bu nedenle damıttığınız tüm IPA'nın içinde yaklaşık %30 su olacaktır. IPA'yı bir miktar amfetamin gelme olasılığı olmadan vakum distilasyonu ile damıtabilirsiniz, sadece bir aspiratör pompasının ürettiği gibi küçük bir vakum yeterlidir, örneğin IPA 60 ° C veya daha düşük bir sıcaklıkta geldiğinde içinde amfetamin olmayacaktır. Ya da ph 3 veya daha az olana kadar seyreltilmiş asetik asit ekleyerek reaksiyonu asidik hale getirirsiniz. Amfetamin bir tuz oluşturacak ve damıtılmayacaktır. Soğumaya bırakın, ardından ph 12 olana kadar buz gibi soğuk %10 NaOH çözeltisi ekleyin ve Amfetamin bazını buharla damıtın.
"Reaksiyonu bazlaştırmak için" %20 NaOH ilavesinin tamamen saçmalık olduğu söylenmelidir, çünkü ölçerseniz reaksiyonun zaten cehennem gibi alkali olduğunu göreceksiniz, NaBH4 ve ürünlerinin hepsi güçlü bazlar olduğu için ph 12 veya daha fazla. Neden orijinal metinde yer aldığını, neden burada yayınlandığını anlayamıyorum, iyi .... Bir makaleden ya da buradaki tezden bir şeyi gerçekten bilmeden ya da denemeden 1'e 1 alırsanız bu olur. Ekteki belgenin 20. ve 30. sayfalarına bakın, 30. sayfada prosedürü kelime kelime bulacaksınız.
Sorun çok açık: Elinizde su, IPA ve Amfetamin karışımı var. Tuzlu su ekleyebilir ve böylece IPA'yı Amph dışarıda kalacak şekilde tuzlayabilirsiniz, bu iyi çalışır. Ancak %20 NaOH eklemek IPA'yı tuzlamak için yeterli olmayacaktır, en iyi durumda bir miktar Amph üste çıkacaktır ve bu IPA içerecektir. Ya da IPA ve Amph'yi suda çözünmeyen polar olmayan bir çözücü ile ekstrakte edersiniz. Bu da iyi sonuç verir. Ya da yukarıda anlatıldığı gibi yapın. Her durumda, ph değerini kontrol edin ve daha bazik/alkali hale getirmek için NaOH'un gerekli olmadığını göreceksiniz.
Genellikle sudan bir şey çıkarmak için çözücü olarak IPA, yalnızca su katmanı NaCl gibi tuzlarla, örneğin NaOH gibi IPA'da çözünmeyen bir şeyle tamamen doymuşsa işe yarar.
Jademyr'in ekteki tezinin 20. ve 30. sayfalarına bakınız
"Reaksiyonu bazlaştırmak için" %20 NaOH ilavesinin tamamen saçmalık olduğu söylenmelidir, çünkü ölçerseniz reaksiyonun zaten cehennem gibi alkali olduğunu göreceksiniz, NaBH4 ve ürünlerinin hepsi güçlü bazlar olduğu için ph 12 veya daha fazla. Neden orijinal metinde yer aldığını, neden burada yayınlandığını anlayamıyorum, iyi .... Bir makaleden ya da buradaki tezden bir şeyi gerçekten bilmeden ya da denemeden 1'e 1 alırsanız bu olur. Ekteki belgenin 20. ve 30. sayfalarına bakın, 30. sayfada prosedürü kelime kelime bulacaksınız.
Sorun çok açık: Elinizde su, IPA ve Amfetamin karışımı var. Tuzlu su ekleyebilir ve böylece IPA'yı Amph dışarıda kalacak şekilde tuzlayabilirsiniz, bu iyi çalışır. Ancak %20 NaOH eklemek IPA'yı tuzlamak için yeterli olmayacaktır, en iyi durumda bir miktar Amph üste çıkacaktır ve bu IPA içerecektir. Ya da IPA ve Amph'yi suda çözünmeyen polar olmayan bir çözücü ile ekstrakte edersiniz. Bu da iyi sonuç verir. Ya da yukarıda anlatıldığı gibi yapın. Her durumda, ph değerini kontrol edin ve daha bazik/alkali hale getirmek için NaOH'un gerekli olmadığını göreceksiniz.
Genellikle sudan bir şey çıkarmak için çözücü olarak IPA, yalnızca su katmanı NaCl gibi tuzlarla, örneğin NaOH gibi IPA'da çözünmeyen bir şeyle tamamen doymuşsa işe yarar.
Jademyr'in ekteki tezinin 20. ve 30. sayfalarına bakınız
↑View previous replies…
- By mithyl2
CuSO4*5H2O'yu ekledikten sonra çözeltiyi 30 dakika boyunca 80c'de tuttum, asetik asit yokluğunda hidroklorik asit ekledim (bu iyi olmalı?) böylece çözelti ph 2'ye ulaştı ve daha sonra IPA'yı 83C - 91C sıcaklıkları arasında damıtmak için basit damıtma kullandım (neredeyse hiçbir şey yaklaşık 87c'yi geçmedi), sonra çözeltiyi soğuttum, süzdüm ve ardından sulu NaOH ekledim. Şimdi bu noktada amfetamini buharla damıtacağım. Buradaki sıralamada yanlış bir şey varsa bana bildirin. (Çözeltiyi filtrelemem gerektiğini sanmıyorum ve çözeltiyi 30 dakika boyunca 80C'de tutmak yerine yaklaşık 3 saat boyunca geri akıtmam gerekecek).
Bakır kompleksini ayırmak için çözeltiyi süzdüğümde ve sulu NaOH eklediğimde çözelti koyu bulanık kahverengiye döndü ve ph 11 ile biraz balık kokuyordu ve bakır yeşil bir kek maddesiydi. Biraz daha sulu NaOH ekleyip ph 12'ye çıkaracağım, sonra buradan buharla damıtacağım. (Naoh ilavesinden sonra herhangi bir katman oluşmadı, bu yüzden çözeltideki tüm ipa'dan kurtulmuş gibi görünüyorum).
toluen suda çözünmeyen polar olmayan bir çözücü için iyi bir aday olabilir mi?
Reaksiyonun bazikleştirilmesi ile ilgili olarak, %20 NaOH'nin aşırı olduğunu ve %10'un yeterli olacağını mı söylüyorsunuz?
Bakır kompleksini ayırmak için çözeltiyi süzdüğümde ve sulu NaOH eklediğimde çözelti koyu bulanık kahverengiye döndü ve ph 11 ile biraz balık kokuyordu ve bakır yeşil bir kek maddesiydi. Biraz daha sulu NaOH ekleyip ph 12'ye çıkaracağım, sonra buradan buharla damıtacağım. (Naoh ilavesinden sonra herhangi bir katman oluşmadı, bu yüzden çözeltideki tüm ipa'dan kurtulmuş gibi görünüyorum).
toluen suda çözünmeyen polar olmayan bir çözücü için iyi bir aday olabilir mi?
Reaksiyonun bazikleştirilmesi ile ilgili olarak, %20 NaOH'nin aşırı olduğunu ve %10'un yeterli olacağını mı söylüyorsunuz?
- By OrgUnikum
Ph 12'ye ulaştığınız sürece herhangi bir NaOH konsantrasyonu işinizi görecektir. 10 gibi daha seyreltilmiş ve buzdolabından soğuk olarak almak daha iyidir ve reaksiyona soğumuş olarak eklemek de daha iyidir, çünkü sıcak bir A çözeltisine güçlü kül suyu ekleyerek ürününüzün bir kısmını yakmak, örneğin yok etmek kolayca mümkündür. Seyreltilmiş ve soğuk asit eklemek için de aynı şey geçerlidir. HCl'niz seyreltilmişse ve her şey en azından soğuksa, o zaman sorun olmayacaktır.
Evet, balık öyle, A'nın kokusu bu.
Buharla damıttığınız çözeltinin ph 12'de olmasını istersiniz, ancak NaOH ile boğulmamasını istersiniz, aksi takdirde su azaldığında bir miktar NaOH kolayca üflenir ve bunu A'nızda istemezsiniz. Filtreleme, bazı Bor maddelerinin buharla damıtmayı sevdiği görüldüğü için yapılır - bunu da istemezsiniz.
Evet, balık öyle, A'nın kokusu bu.
Buharla damıttığınız çözeltinin ph 12'de olmasını istersiniz, ancak NaOH ile boğulmamasını istersiniz, aksi takdirde su azaldığında bir miktar NaOH kolayca üflenir ve bunu A'nızda istemezsiniz. Filtreleme, bazı Bor maddelerinin buharla damıtmayı sevdiği görüldüğü için yapılır - bunu da istemezsiniz.
- By mithyl2
Tamam. Bunu yazarken buhar damıtıyorum (ya da damıtmaya çalışıyorum). Yaşadığım bir sorun, buharın sıcaklığındaki muazzam dalgalanma. Mantodaki 1 derecelik bir değişiklik, buharda 15+ derece artabilir veya azalabilir.
Sanırım balık kokusu naoh, (dmt ekstraksiyonu denediğim zamanki ile aynı).
Sanırım balık kokusu naoh, (dmt ekstraksiyonu denediğim zamanki ile aynı).
- By OrgUnikum
Buhar sıcaklığı 94 ila 98 °C olmalıdır, 100 °C'nin üzerine pek çıkamazsınız, bu nedenle kaynarsa buhar yapar ve buhar A ile 94 °C + ve sade su ile 99-100 °C'ye sahiptir.
NaOH'nin kokusu yoktur, NaOH buharları son derece yakıcıdır, yüzünüzü yediği zaman bunu hissedersiniz.
Aminler çürüyen balık kokusuna sahip olanlardır.
NaOH'nin kokusu yoktur, NaOH buharları son derece yakıcıdır, yüzünüzü yediği zaman bunu hissedersiniz.
Aminler çürüyen balık kokusuna sahip olanlardır.
Sorunları biliyorum