BMK glisidat eterlerden P2P sentezi

[Saul]

Bu, BMK Glisidik Asit (sodyum tuzu) CAS 5449-12-7 kullanılarak yapılan P2P Fenilaseton CAS 103-79-7'nin ana bileşen sülfonik asit mukavemeti% 75 CAS 7664-38-2 ile hazırlanmasıdır.
-------------------------------------------------- ------------------------------
1 kg BMK hazırlayacağız
5 litrelik çift boyunlu bir matara alın
500ml kaynar su ekleyin. karıştırıcı ile başlayın.
şimdi yavaşça 1 kg BMK tuzu ekleyin. sonra 1 litre sülfonik asit ekleyin. şimdi reflü bağlayın ve şişenin içeriğini maksimum sıcaklığa ısıtın. artı eksi 130 °c. güçlü bir karıştırıcı kullanın
Reflüde 4 saat boyunca kaynamaya bırakın.
üst katmanı alın ve bir ölçü kabına dökün.
alt katmanı soğumaya bırakın ve bir sonraki sefer için saklayın. (bu hazırlama yöntemi için kimyasal atığımız yok)

şimdi 1 litre suyu kaynatın ve ölçü kabına ekleyin. her şeyi karıştırmak için bir el mikseri kullanın.
Birkaç dakika karıştırdıktan sonra ölçü kabını oda sıcaklığına kadar soğumaya bırakın.
üstteki beyaz tabakayı çıkarın (bu su ve ihtiyacımız olmayan atıktır)
alt katman P2P saflaştırılmış ve kullanıma hazırdır.

not: bu preparatta P2P'de su kalması konusunda endişelenmemize gerek yok çünkü su P2P'den daha hafiftir

ps2: bu oranları korursanız, P2P'nin ph değeri 4 olacaktır.
Daha fazla sülfonik asit kullanırsanız ph değeri 1'e düşecektir. Bu nedenle çok fazla sülfonik asit kullanmak gerekli değildir.

 

[w2x3f5]

Sentezin sizin versiyonunuzu denedim, ancak su kullanmadım, sentez mikrodalga ışınlamasında gerçekleşiyor. Belli bir anda sıcaklık 110 dereceden 50 dereceye keskin bir şekilde düştü, reaksiyon hala şiddetliydi. Karbondioksit emisyonu başladığında sıcaklıkta bir düşüş fark ettiniz mi?

 

[cernalit0000]

iyi akşamlar 1k bmk 5449-12-7 sorusu. 1k fosforik ile ilişkilendirin. Saflaştırılmış ph 3'e düşürün.
sonunda rindios. 200g toz normal mi yoksa q başarısız mı?

 

[w2x3f5]

Bana özel mesajla İngilizce yazabilirsiniz

 

[btcboss2022]

CAS fosforik asit iken neden sülfonik asitten bahsediyorsunuz? Farklı ürünlerdir.

 

[diogenes]

Ben de tam aynı soruyu sormak üzereydim. TOR sülfonik mi yoksa fosfonik (H3PO3) asit mi kullanıyorsunuz?

 

[merlin]

Böyle bir pmk'dan mdma'ya çevirimiz olsaydı iyi olurdu

 

[adbb5clsupplier]

sure, cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Hangi prekürsörü satın almanın en iyisi olduğu konusunda tavsiyede bulunabilecek biri var mı, yani Avrupa'ya göndermek için en güvenli olanı? BMK tozlarından herhangi biri yasal mı - bu nerede kontrol edilebilir? Oldukça fazla versiyonu olduğu için biraz kafam karıştı.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Ben de @Costa ile aynı sorunu yaşıyorum. Yaptığım ilk parti iyi çıktı.
Aynı talimatları izleyerek daha büyük miktarda aynı oranla yapılan 2. parti de 30 dereceyi geçtikten sonra topaklı çökelti. Nedenini bilen var mı? Teşekkürler

 

[G.Patton]

Merhaba, çözümümü @Costa 'ya yazdım ancak sonucu hakkında cevap vermedi. Benim teorimi deneyebilir ve buradan cevap verebilirsiniz.

 

[Smahk]

Görünüşe göre dcm en üst katmana gitmiş?

 

[G.Patton]

Evet, buna benziyor. Muhtemelen su tabakası tuz miktarına göre yoğunluğu değiştirmiştir.

 

[Smahk]

Yardımınız için bir kez daha teşekkürler. Sarı alt dcm katmanını hala doğru tutuyor musunuz?

 

[G.Patton]

Üst katmanı DCM olan bir resim gösterdiniz, şimdi de bana alt katmandan bahsediyorsunuz. Kafam biraz karıştı. Hangi katmanın DCM, hangisinin su olduğunu kokudan ayırt edebiliyor musunuz? Herhangi bir sorun var mı?

 

[Smahk]

Bu yüzden kafam karıştı. Dcm daha yoğun. Yani altta olmalı. Ama görünüşe göre dcm üstte ve şu anda dcm üstte gibi kokuyor. Teşekkürler.

 

[Botsauto-Dutchland]

Su, karıştırılabilir veya çözülebilir tuzlar veya sıvılarla doymuşsa üstte olabilir. alt katman hacminin 1/2 katı kadar daha fazla su ekleyin

 

[Botsauto-Dutchland]

ve emin değilseniz her iki katmanı da saklayın ve ayrı ayrı ısıtın

 

[edy's]

Dcm yanıkları

 

[Botsauto-Dutchland]

nasil yanmasina i̇zi̇n veri̇yorsunuz?

 

[edy's]

Okee.u ilk uyanan sizsiniz

 

[w2x3f5]

Mikrodalga sentezinde küçük bir güncelleme. CAS 25547-51-7'den P2P (sodyum tuzu değil, sodyum tuzu daha fazla asit gerektirebilir). 200 gram CAS 25547-51-7 ve 100 ml fosforik asidi ısıya dayanıklı bir bardakta karıştırın, kaynar taşlar ekleyin. Mikrodalga fırında 1000 watt güçte toplamda yaklaşık 20 dakika ışınlayın, soğutma için ara verin. Reaksiyon sıcaklığı 50-120 derece aralığındadır, reaksiyon 100 derecenin üzerinde bir sıcaklıkta başlar, daha sonra karbondioksit salınımı nedeniyle sıcaklık 50-60 dereceye düşer - bu normaldir, sentezin sonuna doğru sıcaklık 120 dereceye yükselir. Reaksiyonun sonu karbondioksit oluşumunun durmasıyla belirlenir. P2P distilasyonundan sonra nihai verim 120 ml berrak renksiz yağ, ml başına 1 gramdan az yoğunluk veya teorinin yüzde 80'i.

 

[w2x3f5]

Bu deneyi tekrarladım, çıktılar çakıştı, yaklaşık 120 ml yağ, teorinin yüzde 80'i.

 

[mithyl2]

cas 5449-12-7 kullanırken, BMK'yi naoh olmadan kendi başına damıtılmış suya mı ekleyeceğim? her şey diğer cas numaralarıyla çalışmakla tamamen aynı mı, sadece ilk adımda suya naoh eklemeyi atlıyor muyum?
aptalca bir soru sormaya çalışmıyorum, sadece spesifik olun.

ve belki de cas 5449-12-7, yukarıda smahk ve costa tarafından özetlenen sorunlar nedeniyle çalışmak için en iyisi değildir.
bu üç cas numarasindan kullanilacak daha i̇yi̇ bi̇r numara var mi?

 

[w2x3f5]

Mikrodalgada saf fosforik asitte hidrolizi deneyin. Teorik verimin yüzde 80'ini aldım, iyi kalitede p2p, meth mükemmel çıktı, şimdi sodyum borohidrit üzerinde p2p sentezini optimize ediyorum.
Daha sonra mikrodalgada tekrarlanan sentezin sonucunu yayınlayacağım, kararlı bir tekrarlayan sentez sonucu elde etmek önemlidir.

 

[mithyl2]

bu 'cas 41232-97-7', 'cas 80532-66-7' veya 'cas 5449-12-7' i̇le çalişir mi?

 

[w2x3f5]

Neden olmasın? 5449-12-7 sodyum tuzu yaptım, verim yaklaşık aynı.

 

[mithyl2]

bize bildirdiğiniz için teşekkürler. saf fosforik asit elde etmenin en iyi yolu nedir? bu bir katı değil mi?