BMK glisidat eterlerden P2P sentezi

[Saul]

Bu, BMK Glisidik Asit (sodyum tuzu) CAS 5449-12-7 kullanılarak yapılan P2P Fenilaseton CAS 103-79-7'nin ana bileşen sülfonik asit mukavemeti% 75 CAS 7664-38-2 ile hazırlanmasıdır.
-------------------------------------------------- ------------------------------
1 kg BMK hazırlayacağız
5 litrelik çift boyunlu bir matara alın
500ml kaynar su ekleyin. karıştırıcı ile başlayın.
şimdi yavaşça 1 kg BMK tuzu ekleyin. sonra 1 litre sülfonik asit ekleyin. şimdi reflü bağlayın ve şişenin içeriğini maksimum sıcaklığa ısıtın. artı eksi 130 °c. güçlü bir karıştırıcı kullanın
Reflüde 4 saat boyunca kaynamaya bırakın.
üst katmanı alın ve bir ölçü kabına dökün.
alt katmanı soğumaya bırakın ve bir sonraki sefer için saklayın. (bu hazırlama yöntemi için kimyasal atığımız yok)

şimdi 1 litre suyu kaynatın ve ölçü kabına ekleyin. her şeyi karıştırmak için bir el mikseri kullanın.
Birkaç dakika karıştırdıktan sonra ölçü kabını oda sıcaklığına kadar soğumaya bırakın.
üstteki beyaz tabakayı çıkarın (bu su ve ihtiyacımız olmayan atıktır)
alt katman P2P saflaştırılmış ve kullanıma hazırdır.

not: bu preparatta P2P'de su kalması konusunda endişelenmemize gerek yok çünkü su P2P'den daha hafiftir

ps2: bu oranları korursanız, P2P'nin ph değeri 4 olacaktır.
Daha fazla sülfonik asit kullanırsanız ph değeri 1'e düşecektir. Bu nedenle çok fazla sülfonik asit kullanmak gerekli değildir.

 

[Costa]

Merhaba Tor,
Sakladığınız alt katmanı ne yapıyorsunuz?
"alt katmanı soğumaya bırakın ve bir sonraki sefer için saklayın. (bu hazırlama yöntemi için kimyasal atığımız yok)"
Kalan P2P'yi orada seyreltmek için bir ekstraksiyon mu yapıyorsunuz? yoksa en baştan yeni bir işlemle BMK ve fosforik aside mi ekliyorsunuz?

 

[Jesse_Pinkman_]

Teşekkürler Buddy

 

[edy's]

Ali birkaç avroya ısıtıcı satıyor ve mutfağınızdaki eski bir tava bir sürü para kazandırıyor. Bir REX100 ile birlikte ve işiniz bitti

 

[Saul]

@Costa

1kg Bmk Tuz = 700ml P2P

DCM'ye ihtiyacınız yok
Buhar Distilasyonuna ihtiyacınız yok
Saflaştırma için H2o'ya ve nihai ürün p2p'yi ayırmak için biraz zamana (24 saat) ihtiyacınız var

 

[Heisenblack]

Saf damıtılmış su mu yoksa tuzlu su çözeltisi mi olmalı?

 

[Andrzej]

Her iki yöntemi (buhar distilasyonu ve vakum distilasyonu) birbirine bağlamak mümkün mü? Yoksa yazar sadece standart buhar damıtma tekniğini mi kastetmiştir?

 

[w2x3f5]

Su buharı distilasyonu harika çalışıyor, mililitre keton başına 10 gram buhara ihtiyacınız var, buhar değeri çok dalgalanıyor. Aşırı ısıtılmış buhar damıtma en iyi sonucu verir.
Örümcek eklentiniz varsa vakumlu damıtma mantıklıdır, ketonu fraksiyonlara ayırabilirsiniz (bir sonraki adım için yalnızca en yüksek saflıktaki keton gövdesini alın).

 

[G.Patton]

Konuyla ilgili olarak geleneksel atmosfer distilasyonundan bahsetmiştim. Buhar distilasyonunu @w2x3f5 'in dediği gibi kullanabilirsiniz.

 

[w2x3f5]

lütfen bana ketonu vakumda su buharı ile hangi basınçta / sıcaklıkta ve diğer nüanslarda çıkardığınızı söyleyin. çok ilginç, çünkü normal buhar yarışının çok uzun bir geçmişi var. teşekkür ederim!

 

[G.Patton]

Atm basınçta P2P için basit buhar damıtma yöntemini kullanıyorum.

 

[Andrzej]

1) 20 g 5449-12-7, 60 mL su ve 40 mL konsantre HCl (hcl oda sıcaklığında yavaşça eklenir) karıştırılır - prosedür oranına göre
2) 82-84 C derecede 3 saat karıştırıldı.
3) 3x20mL DCM ekstrakte edildi ve konsantre nacl çözeltisi (tuzlu su) ile yıkandı; MgSO4 ile kurutuldu; dcm su banyosunda buharlaştırıldı.

Çok düşük verim elde edildi: 6 g P2P


1) Verimi nasıl artırabilirim?

2) Bu prosedürde "tuzlu su" olarak konsantre NaCl çözeltisi uygun mudur? (Hangi konsantrasyonda NaCl yeterlidir?)

3) Bu ölçekte reaksiyon karışımını yıkamak için ne kadar (mL) tuzlu su kullanılmalıdır?

4) Eğer tuzlu su ile yıkamanın amacı asit hidrolizinden sonra reaksiyon karışımını nötralize etmek ise, NaCl yerine sodyum hidrokarbonat çözeltisi kullanmak daha iyi olamaz mı?

 

[w2x3f5]

Neden herkes hidroklorik asit kullanmaya çalışıyor ve herkes hidroklorik asit kullandığında bir ürün verimi elde ediyor?
Konsantre fosforik asitte hidroliz kullanın, su eklemeyin. Şahsen yüzde 80 verim aldım.

 

[Acab1312]

Kabul edebilir miyim

 

[Andrzej]

Tavsiyeniz için çok teşekkür ederim. Sonucun ne olduğunu yanıtlamaya çalışacağım.
Fosforik asidin bmk-glisidik asit sodyum tuzuna oranı, sıcaklık ve reaksiyon süresi nedir?
1:1 ve 80-90 derece ve 3 saat veya daha fazla mı?

 

[w2x3f5]

1'e 1, 100 gram glisidat başına 100 ml fosforik asit alın (katmansız homojen bir karışım elde etmeniz gerekir). 115-120 dereceye kadar ısıtın, daha yüksek değil. Reaksiyon zamanla kontrol edilmez, reaksiyonun sonu gazların salınması durduğunda belirlenir. Mikrodalgada sentez daha hızlıdır.

 

[w2x3f5]

Glisidat kullandım (daha karlı ve daha ucuz), ancak sodyum tuzu ile her şey aynı, verim teorinin yaklaşık yüzde 80'i. Forumdan bir kişi sentezi mikrodalgada sodyum tuzu glisidat ile kurdu ve yüzde 60 verim aldı, ancak p2p'yi izole ederken bir dizi hatası vardı (sıcaklık 80 dereceden yüksek değildi, karışımı nötralize etmedi, p2p'yi bir çözücü ile ekstrakte etmedi, sadece p2p'nin üst tabakasını topladı ve vakumda üstünden geçti).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Kabul edebilir miyim?

 

[hy16a]

Saflaştırma işlemi sırasında damıtma sıcaklığının 200 derece olması ne kadar sürer?

 

[w2x3f5]

200 derece ne için??? keton bozulacak veya buhar damıtma veya vakum damıtma

 

[Andrzej]

Dün yöntemi mikrodalga ile denedim ve aslında sonuç ilginçti.
Fırında 20g 5449-12-7 ve 20mL %85'lik orto-fosforik asit karıştırıldı.
Mikrodalga fırına (700W) koydum ve en düşük gücü ayarladım. 5 -7 saniye ısıtma ve sıcaklık çok yüksek olduğu için karışımı karıştırmak ve soğutmak için 10-15 saniye fren. Toplamda 1 dakika aktif ısıtma.
Isıtma işleminden sonra 50 mL damıtılmış su eklendi.
Daha sonra dietil eter (3x20mL) ile ekstrakte edildi ve tuzlu su (3x100mL) ile yıkandı.
Magnezyum sülfat ile kurutuldu ve eter buharlaştırıldı:

Çok iyi görünümlü bir ürün elde ettim ancak 20 g tozdan sadece 7 g elde ettim.
Tekrar denedim ve mikrodalgada daha uzun süre ısıttım - 2 dakika ama hiçbir fark olmadı - aynı verim (aşırı ısınmadan korktum çünkü mikrodalgada çok fazla ısı, fırıncıdan çıkarılamayan katı, şeffaf cam benzeri bir yüzey oluşturuyor).
Mikrodalgada verimi artırmak için herhangi bir yöntem var mı? Çünkü şu anda hala %30-40 arasında?

 

[41Dxflatline]

Bunu dün yaptım ve neredeyse tamamen aynı sonucu aldım. Gözlemlediğim bir şey, hemen karıştırmadığımda daha fazla p2p oluşuyor gibi görünüyordu, ancak karıştırdıktan sonra yüzeye geri dönmedi. Alt katmanla bir çeşit emülsifikasyon mu yoksa benim tarafımdan yanlış bir gözlem mi?

 

[41Dxflatline]

Bu fotoğrafı oda sıcaklığında çektiğine eminim.

 

[w2x3f5]

Kesin olmak gerekirse, p2p ve glisidik asit karışımı vardır, bu nedenle oda sıcaklığında kristalleşmez

 

[Andrzej]

Ek fotoğraflar.
Mikrodalga fırından alındıktan sonra:

Ve 50 mL su ekledikten sonra:

Verim sorun... hala %30-40 arasında

 

[w2x3f5]

Her iki durumda da, reaksiyon sonuna kadar gitmedi, ketonu saf su ile yıkamak, tuzlu su veya organik bir çözücüde (örneğin diklorometan) ketonu tuzlu su ile yıkamak imkansızdır.