BMK glisidat eterlerden P2P sentezi

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Burada bir soru var, "sodyum tuzu (5449-12-7) kullanılıyorsa NaOH geri akış adımı atlanabilir" diyor, ancak eğer öyleyse reaksiyon koşulları doğrudan 41232-97-7 veya 80532-66-7 kullanmakla aynı olacaktır Farklı, çünkü NaOH geri akış aşamasında damıtılmış su ekliyorlar, bu temelde% 35 hidroklorik asit veya% 45 sülfürik asit ekleniyor, asit konsantrasyonu bu adımı atlamaktan tamamen farklı olacaktır. Yani sormak istediğim, burada kuru katı sodyum tuzu (5449-12-7) kullanılırsa, NaOH geri akış adımındaki miktara göre distile su mu eklemem gerekir, yoksa doğrudan %35 hidroklorik asit veya %45 sülfürik asit ile katı Can sodyum tuzu (5449-12-7) karıştırılır mı?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Merhaba, evet. Her durumda damıtılmış su eklemenizi tavsiye ederim.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Burada ekstraktı yıkamak için kullanılan tuzlu su doymuş sodyum klorür çözeltisi mi yoksa sodyum bikarbonat çözeltisi mi yoksa sodyum karbonat çözeltisi mi?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Salamura, doymuş NaCl çözeltisi anlamına gelir. Onu yıkamalı ve asitten arındırmalısınız. Ayrıca sodyum bikarbonat sln. ve ardından tuzlu su ile yıkayabilirsiniz.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Tamam, çok teşekkür ederim
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
HCI ile hidrolizden sonra nasıl olur da üst sıvı üzerinde berrak sarı / koyu yağ elde edilir.

ancak yağı HCI'den ayırdıktan ve kaynar suyla yıkadıktan sonra, yağ dibe çok kalın bir şekilde çöküyor ve neredeyse bal gibi bulanıklaşıyor.
WUdareFDp4
WB9Kadtprh
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Görünüşe göre dekarboksilasyon reaksiyonu tamamlanmamış ve ürününüz soğuduktan sonra kısmi katılaşmaya neden olan büyük miktarda karboksilik asit içeriyor. Bu bulanıklık ve viskozitenin soğuduktan sonra ortaya çıkıp çıkmadığını gözlemleyebilirsiniz, eğer öyleyse, o zaman benim fikrim neredeyse aynıdır. bu sorunu çözmek için daha yüksek bir sıcaklıkta geri akış veya daha uzun süre geri akış kullanabilirsiniz. Ek olarak, bu karboksilik asit bileşiğinin kaynama noktası P2P'ninkinden çok daha yüksektir. Teorik olarak, damıtma ile ayrılabilir, ancak soğutmadan sonra katılaşmanın ciddiyeti göz önüne alındığında, önce eksik yanıt sorununu çözmeniz önerilir. Bu dekarboksilasyon reaksiyonu sırasında, karbondioksit salınacak ve reaksiyon çözeltisinin yüzeyindeki küçük kabarcıkların çalkalanmış soda gibi görünmesine neden olacaktır. Kabarcıkların ne zaman kaybolduğunu gözlemleyerek reaksiyonun bittiğine kabaca karar verebilirsiniz.
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Ayrıca, reaksiyon sırasında reaktanları iyi karıştırıp karıştırmadığınıza da dikkat etmelisiniz. Bu reaksiyonun substratı, karboksilik aside hidrolize edildikten sonra suda zayıf çözünürlüğe sahiptir. Bu bir çapraz faz reaksiyonudur, bu yüzden onları mümkün olduğunca karıştırmak için güçlü bir karıştırma kullanmanız gerekir, reaksiyonda uzun süre katmanlı bir durumda olduklarında, bu eksik reaksiyona sahip olmak kolaydır
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Tamam, hidrolize devam edip yeni HCI ile daha uzun süre kaynatabilir miyim yoksa atıp yeni BMK ile baştan mı başlamalıyım?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Baştan başlamanızı öneririm, çünkü bu şekilde anlamlı deneysel veriler ve tekrarlanabilir deneysel sonuçlar elde edebilirsiniz
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Mesleki deneyimim bana bu reaksiyonun hidroklorik asit için çok uygun olmadığını söylüyor, bu nedenle sorununuzun çözülmediğini varsayarak, reaksiyondan sonra soğutulmamış yağı sıcak% 20 sodyum hidroksit sulu çözeltisi ile yıkamayı deneyebilirsiniz. Reaksiyona girmemiş karboksilik asitler suda çözünmüş sodyum tuzları oluşturarak uzaklaştırılabilir ve yıkanmış ürün soğutulduktan sonra katılaşmamalıdır, ancak verimin çok düşük olacağı düşünülebilir.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
H3PO4'te yapın, HCl'den daha iyi çalışır
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Sadece sodyum içermeyen glisidat, standart problem ve genellikle HCl çok iyi çalışmadığı için olur
 
View previous replies…

Heisenblack

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 2, 2023
Messages
21
Reaction score
13
Points
3
Aynı sonucu %85 fosforik asit kullanarak elde ettim, sıcaklık maksimumdu, yaklaşık 4 saat geri akıttım. Sanırım sorun karıştırmamın yeterli olmamasıydı, ayrıca reaksiyon karışımı kaynamaya başladığında karıştırmayı bıraktım (dürüstçe kaynamanın yeterli karıştırmayı sağlayacağını düşündüm). Kahverengi/koyu tabakayı toluen ile ekstrakte ettim, sulu tabaka nötr olana kadar ekstraktı birkaç kez tuzlu su çözeltisi ile yıkadım, sonra tolueni buharlaştırdım ve geriye viskoz kahverengi bir sıvı kaldı. Bu kahverengi sıvıyı buhar distilasyonu ile saflaştırdığımda, alıcı şişedeki su ile sadece küçük bir miktar açık sarı p2p (belki 100g cas 5449'dan 2 - 5ml) geldi, buhar distilasyonundan sonra açık kahverengi bir kalıntı kaldı (resme bakın). Bunun reaksiyona girmemiş glisidik asit olduğunu varsayıyorum?
FQazNpdTnJ
 
Last edited by a moderator:

Heisenblack

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 2, 2023
Messages
21
Reaction score
13
Points
3
Bu, alıcı şişedeki p2p yağı (sanırım), karışım hala bulanık, gece boyunca katmanlara ayrılması için bıraktım (umarım).

Reaksiyona girmemiş glisidik asitle, onu çıkarmayı ve güçlü karıştırma kullanarak asitle tekrar hidrolize ederek daha fazla p2p elde edip edemeyeceğimi görmeyi planlıyorum. Buradan başlayarak, NaOH adımını atlayabilir miyim yoksa gerekli mi?
U8eQsTfAmi
 
Last edited by a moderator:

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Bana özel mesaj gönderin, size yardımcı olmaya çalışayım
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Karıştırma gerekli değildir, başka önemli noktalar da vardır
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Merhaba, muhtemelen sorununuz buhar distilasyonunda mı?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
İyi ayrıştırılmamış bir çözüm gibi görünüyor.

Not: Bana DM'den sorabilirsiniz. Ben ücretsiz yapıyorum. Ödeme yapmanıza gerek yok. :)
 
Top