BMK glisidat eterlerden P2P sentezi

[Andrzej]

Dün yöntemi mikrodalga ile denedim ve aslında sonuç ilginçti.
Fırında 20g 5449-12-7 ve 20mL %85'lik orto-fosforik asit karıştırıldı.
Mikrodalga fırına (700W) koydum ve en düşük gücü ayarladım. 5 -7 saniye ısıtma ve sıcaklık çok yüksek olduğu için karışımı karıştırmak ve soğutmak için 10-15 saniye fren. Toplamda 1 dakika aktif ısıtma.
Isıtma işleminden sonra 50 mL damıtılmış su eklendi.
Daha sonra dietil eter (3x20mL) ile ekstrakte edildi ve tuzlu su (3x100mL) ile yıkandı.
Magnezyum sülfat ile kurutuldu ve eter buharlaştırıldı:

Çok iyi görünümlü bir ürün elde ettim ancak 20 g tozdan sadece 7 g elde ettim.
Tekrar denedim ve mikrodalgada daha uzun süre ısıttım - 2 dakika ama hiçbir fark olmadı - aynı verim (aşırı ısınmadan korktum çünkü mikrodalgada çok fazla ısı, fırıncıdan çıkarılamayan katı, şeffaf cam benzeri bir yüzey oluşturuyor).
Mikrodalgada verimi artırmak için herhangi bir yöntem var mı? Çünkü şu anda hala %30-40 arasında?

 

[41Dxflatline]

Bunu dün yaptım ve neredeyse tamamen aynı sonucu aldım. Gözlemlediğim bir şey, hemen karıştırmadığımda daha fazla p2p oluşuyor gibi görünüyordu, ancak karıştırdıktan sonra yüzeye geri dönmedi. Alt katmanla bir çeşit emülsifikasyon mu yoksa benim tarafımdan yanlış bir gözlem mi?

 

[w2x3f5]

glisidat yağı ile p2p yağını mı karıştırıyorsunuz? =)

 

[41Dxflatline]

Bilmiyorum. Şimdiye kadar sadece 2 katman vardı, bulutlu beyaz bir alt katman ve üstte açık sarı bir katman. Diğer fotoğraflardaki gibi kahverengi bir şey hiç olmadı. P2p'yi tanımadığım ve herhangi bir şekilde test etmediğim için p2p'nin p2p olmaması mümkün. Glisidat yağı nedir? Glisidik asit mi?

 

[w2x3f5]

Yukarıdaki resimde eritilmiş glisidat asit (tuz değil)

 

[41Dxflatline]

Bu fotoğrafı oda sıcaklığında çektiğine eminim.

 

[w2x3f5]

Kesin olmak gerekirse, p2p ve glisidik asit karışımı vardır, bu nedenle oda sıcaklığında kristalleşmez

 

[edy's]

Burada bir sorum var, çok fazla fosforik asidim var %75 sadece %85'e kadar destile edebilir miyim yoksa bu asidimi mahvetmeli mi?

 

[41Dxflatline]

Mikrodalgadaki ilk denemede bildirildiği gibi düşük verim aldım. İkinci bir deneme yaptım.

40 g 5449-12-7 ve 40 ml fosforik asit 250 ml'lik bir erlenmeyer flaşına yerleştirildi ve karıştırılarak reaksiyona girmesine izin verildi. CO2 üretimi durduktan sonra şişe 1 dakika boyunca en düşük ayarda 800W mikrodalga fırına yerleştirildi, çıkarıldı ve karıştırıldı. Yerleştikten sonra bir dakika daha mikrodalgaya geri konuldu, karıştırıldı ve son 2 dakika için tekrar geri konuldu. Bu sefer kesinlikle ayrılma olmadı ve RM hafif bir ten rengi tonu kazandı. Yine de ağır P2P kokuyor

Eki Görüntüle 3uofqpMhAN.jpg

Biraz tuzlu su dökeceğim.

 

[edy's]

Nasıl sonuçlandı?

 

[edy's]

Aynı ürünü deniyorum.ama bu çok zor.satıcımdan bir mesaj aldım,bir müşterisinden almış ve bunu deneyeceğim.ama rota hakkında garip bir his var.1.1 bmk 1kg su 1kg naoh ve 1kg hcl .2 saat oda sıcaklığında karıştırın.sonra 90C'de 3 saat karıştırın ve sonra karıştırmayı bırakın.kahverengi yağ bir sonraki adım için doğrudan kullanılabilir. Yakında deneyeceğim ama ilk adımdan ve hcl kısmından pek emin değilim.ama belki bunu fosforik asitle değiştirmeyi deneyebilirim.henüz test etmedim ama doğrudan satıcıdan geldi ve beni asla hayal kırıklığına uğratmadı.ürün teslimatı için o bir tür.bu yüzden karlı olacağını düşünme eğilimindeyim.ama buradan aldığım bilgilerle bu konuda kafam karıştı, bu yüzden .... İsterseniz nasıl sonuçlandığını size bildiririm

 

[41Dxflatline]

Ayrılmış, hala bok verimi. Öncekinden bile kötü

 

[w2x3f5]

Şişedeki ketonu suyla buharlaştırmayı denediniz mi?

 

[41Dxflatline]

Burada laboratuvar veya cam malzeme yok. Sadece 2 erlenmeyer,

 

[w2x3f5]

Ketonu nasıl izole ettiniz?

 

[41Dxflatline]

O kadar ileri gitmedim, ya kendi kendine katmanlara ayrılıyor (Deneme 1) ya da biraz tuzlu su ve biraz daha tuz eklerseniz bunu yapıyor

 

[w2x3f5]

Keton ve glisidik asit karışımı olabilir, temizlenmesi gerekir.

 

[edy's]

Konuşma CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Adamım bu boktan şey zenginleşiyor. Yoksa %65'in üzerine çıkmakta zorlanan tek kişi ben miyim? Benimle dayanın, onu alamadığım ve alıştığım gibi çalışmadığım için burada bir ego düşüşü yaşıyorum. onunla çalışmak çok kötü hissediyorum. ama doğru anladıysan en yüksek maya tozlarından biri olduğunu duydum. ama bunlar hikayeler herhangi bir kolejde konferans yok

 

[edy's]

Kahretsin, beni haftalardır uyutmuyor. Şimdiye kadar iyi yealds'a ihtiyacım var.

 

[edy's]

Ama duyduğuma göre, hepsi düşük sıcaklıkta yapılmalı. 90C aralığında gibi. burada şaşkınım. çok temiz yağ yapmak için anlıyorum ama% 65'in üzerinde iyi bir kararlı mayalama rotası elde etmek gerçek bir chalange

 

[41Dxflatline]

Bir dahaki sefere temel alacağım