@G.Patton Здравейте, аз проведох тази реакция точно както е написано в тази процедура и всичко се случи както трябва до момента, в който започна работата след реакцията, и точно там бих искал да получа допълнителна яснота, ако е възможно.
След 36 часа разбъркване при RT след добавянето на 100 g борохидрид, към реакционната смес бяха добавени 8 l H20 с 8 ml 37% HCL киселина, за да се уталожи остатъка от борохидрид с разбъркване.
След 10 минути разбъркване и 20 минути утаяване (рН е 10) тъмнокафява свободна основа образува долен слой и се отделя от водния слой отгоре. Водният слой, останал в колбата, се екстрахира два пъти с 200 ml DCM, след което комбинираните органични екстракти се събират заедно.
След това водният слой е бил допълнително базифициран до рН14 с 30% разтвор на NaOH и е оставен да се утаи. Върху водния слой започна да се образува тънък слой от нещо, което изглеждаше като масло от фребази, но за съжаление след опит за извличане на останалите фребази с още 200 ml DCM се образува емулсия, която не може да бъде разкъсана и се наложи да бъде изхвърлена.
Така останаха приблизително 700 ml фребаза + DCM (тъмнокафяво-червеното рН със сигурност е основно). От този момент нататък DCM беше изхвърлен с ротационна вана, а метанолът. (Мисля, че тук се случи прецакването, трябваше първо да се изсуши над mgso4, преди да се изпарят разтворителите).
Концентратът беше събран и 100 г бяха отделени от основната партида база и разтворени в приблизително 4 пъти обема си в охладен IPA (рН беше 9) и след това газирани с hcl, докато разтворът беше с рН7, но в разтвора не се образуваха кристали. Газираният IPA/освободената база се поставя във фризера заедно с основната партида база, която остава негазирана.
Къде сгреших и какво мога да направя, за да подобря работата си и евентуално да направя маслото от фребаза малко по-светло на цвят (има ли предложения за промивки в определени моменти от работата, ако да, какви и в каква последователност трябва да се правят). Имате ли представа защо не се образуваха кристали при обгазяване с HCl газ в малкото количество от 100 г свободна основа, с което изпробвах тази работа? Всяка помощ ще бъде оценена.
