"МОЯ" кристализация на свободна база на MDMA

[crocodile]

страхотна публикация, бърз въпрос обаче.
какъв цвят излиза мдма, ако използвате съотношение 10 към 1 ацетон? Предполагам, че ще бъде бяла мдма. Какво съотношение на ацетона бихте препоръчали за мдма с цвят на шампанско?

 

[Sig]

Правим 2,5 литра ацетон на 1 литър основа и след това поставяме ph на 5,5 с с hcl 37% и след това замразяваме 4 дни

 

[btcboss2022]

Разбира се, можете да смесите фребазата с разтворител, преди да добавите HCL, но по-късно ще ви е необходимо повече време, за да поставите сместа на 130С, тъй като този разтворител ще се изпари, с HCL от фризера, фребазата също е студена и избягването на високи температури по време на добавянето няма да е проблем ;-)

 

[Hank Schrader]

Знаете ли, че MDMA не може да се нагрява с киселини до високи температури? Продуктът се разпада и вече не е чист MDMA.

 

[btcboss2022]

Съгласете се, че не е чист, а се превръща в свръхчист!

Лабораторен доклад

 

[Mr Good Cat]

Хубаво. Кой осигурява такъв прецизен лабораторен тест? Доколкото ми е известно, обикновено грешката е 5%.

 

[btcboss2022]

В този случай е немска компания, но има много от тях Енергиен контрол...

 

[Mr Good Cat]

Както прочетох, температурата на кипене на свободната база на MDMA при обикновен АП е около 300С. Защо смятате, че може да се развали, ако се нагрее?

 

[Davidrobinson]

Би трябвало да е наред, защото сте катастрофирали ot в ацетон. Повече киселина просто прави повече примеси.
Получихте ли големи кристали от изсипването на горещата подкиселена свободна основа в студен ацетон?

 

[btcboss2022]

Когато го направих в миналото при 120С, да, получих големи кристали, а сега при 130С получавам лъскав прах

Благодаря.

 

[viking1111]

Шибана истина...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Аз направих студения ацетон. Оставих във фризера. утаи се и се утаи на дъното. Отделих твърдите частици. Оставих да изсъхне, но все още е много кашаво. Това изглежда ли правилно ? Благодаря.

 

[kharpa177]

Загряхте ли подкиселената си фрибаза с ph 3 и я пуснахте в ледено студен ацетон... всичко беше наред, след като изсъхна?

 

[Unreacted Freebase]

Изсушете го и го измийте. Бих се съгласил с btcboss. По-добре е да изберете по-ниско PH и да се уверите, че всички фребази са неутрализирани. след това има нереагирали фребази в продукта Използвайте приблизително 430ml 37% HCL на литър дестилирана фребаза.

 

[Mr Good Cat]

Съжалявам, приятелю. Днес говорех за метамфетамин, затова беше използвано грешно молекулно тегло. Ти си напълно прав!

1 л ФБ = 900 г (приблизително)
900 гр = 4,66 мола

 

[kharpa177]

Колко мл hcl 37% ще се използват за подкиселяване на 1 литър mdma freebase

 

[Mr Good Cat]

@Нереагирала Freebase предлага да се добави HCl в съотношение 1:1,1 (FB:HCl).
Аз лично бих използвал малко по-малко: 1:1,05

Нека да проучим как да изчислим. Това е много просто:

Първо, трябва да изчислите колко мола има в 1L
Моларното тегло на MDMA FB е 193,25 гр.
Плътността на ФБ е 0,9 gr/ml, което означава, че 1L ФБ е 900gr
1L FB съдържа 900/193,25=4,66 мола.

След това изчислявате необходимите молове HCL
4,66*1,05=4,89 мола HCl.

След това може да намерите в интернет таблица, която показва моларността (моларната обемна концентрация) за различни проценти, и 37% сред тях.
Във вашия случай тя е 12,08 mol/L.

4,89/12,08=0,405 ml

@Нереагиралата свободна база предполага малко повече - 430ml

 

[Mr Good Cat]

fuck... shit...
Не 0,405 мл, а 405 мл, разбира се!

 

[Mr Good Cat]

2. Загрейте постепенно сместа при разбъркване до 130С
3. Подгответе кофа, с 10 пъти по-голям обем от първоначалната свободна основа, от замразен ацетон, който е престоял поне 48 часа във фризера
4. Когато сместа е с температура 130С, се спира нагряването и се изсипва бързо в кофата с ацетон при енергично разбъркване.

"Изсипете я бързо" и "разбъркайте енергично" са относителни. Можете ли да уточните дали разбирането ми е адекватно, моля? Смятам да го използвам за средни партиди, съответстващи на 5-10 л ацетон.

Смятам, че ацетоновият бидон PEHD е кофа. След това поставям вътре стоманена спирала, която се използва за протеинови шейкъри.

След това, когато хлоридът е готов, го изсипвам вътре. Като се има предвид плътността на хлорида и диаметъра на капачката, това ще отнеме около 10-20 сек. След това затварям капачката и започвам да разклащам енергично за известно време.

Ще се получи ли, или е твърде бавно и недостатъчно енергично?

 

[Mr Good Cat]

Наистина харесвам този метод за рекристализация заради неговата простота, но не съм 100% доволен от цвета.



Това е най-добрият резултат, който успях да получа с този метод при точка 107С. Не е лош, но все пак не е идеално бял прозрачен.

Този път проверих теглото на водата, която изцедих.. Беше 2 грама на 50 грама сол. Останалата вода се изпари по естествен път.

Приложих Раулт към тези данни и получих резултата по-долу. Ще взема предвид и атмосферното налягане. Що се отнася до температурата на кипене на водата на морското равнище, тя е 100С, но на 700 м надморска височина е 98С.
Така че промяната за морското равнище е 7C, а за 700 m - 9C при нагряване до 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (морско равнище) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Какво ще стане, ако се опитам да добавя някакъв страничен разтворител с по-висока температура на кипене от тази на водата и по-малка разтворимост от тази на водата? Целта е кристализацията да протече в по-голям обем от солен, за да се забави кристализацията и да се намали образуването на ядра. Надявам се, че по-голямото количество течност може да задържи повече примеси и в резултат да се получат кристали с по-голям размер и чистота?

Глицеролът например разтваря солта наполовина по-малко от водата и има температура на кипене 290С.

Ако спра кристализацията със същия обем вода, тогава ще има 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8% воден разтвор на глицерол с точка на кипене 117С без сол.

След това, когато се добави сол, Раулт също увеличава температурата на кипене с още 8-10С - трябва да знам ебулиоскопичната константа на такава смес, за да я изчисля точно, но вероятно тя ще бъде повече от 0,52 и по-малко от 1,5.

И така, вероятно трябва да загрея хлоридния разтвор до 125-127С с получените 50 грама сол в 16 мл вода + 5 мл разтвор на глицерол за по-добър резултат?

 

[btcboss2022]

Измиването на тези кристали с чист ацетон за замразяване те ще бъдат прозрачни друг вариант е да ги оставите вътре в чист ацетон във фризера в продължение на 4-5 часа, като го премествате от време на време.

 

[Mr Good Cat]

Току-що приключих с възстановяването на остатъците и искам да споделя опита си.

Основната партида беше 71 г чист бял мдма хидрохлорид на прах след екстракция с основа. Окончателният йелд беше 56 gr, което означава, че 15 gr, 21% от първоначалното тегло, са във водни остатъци.



Има няколко начина за възстановяване, но аз не се стремя да възстановя всичко, а да възстановя повече или по-малко ЧИСТО. Така че възстановяването се извършва на два етапа.

1. Премествам кристализатора с остатъците от вода в среден хладилник при температура 4 С и го държа известно време. Скоро се появяват малки кристали с размер около 4х2х1mm. Те се изваждат и се проверява теглото им - 7,0 гр.

2. Останалата част от остатъците се оставя за известно време при RT до достигане на сухо тегло. Провери се теглото и то беше точно 6,95 gr. Това изглежда повече или по-малко разумно, като се има предвид, че част от продукта се е изпарила или повредила по време на нагряването.



Този прах беше разтворен в разтвор на вода и ацетон, приготвен в обемно съотношение 1:10. Добавям този разтвор по тегло 20 gr от този разтвор на 10 gr сол.
Използвам гореща плоча, за да го разтворя: поставям бъркалка и задавам температура на плочата 50 С.



Цялата сол се разтваря лесно и бързо. След това я премествам в хладилника. След известно време се изважда и се филтрира с вакуум. Йелд е 3,5 грама.



Окончателният йелд на възстановяването е 10,5 gr от 15,0, или 70%, което аз лично считам за много добър резултат и доста чист, подходящ за моите собствени нужди - поне няма да развали следващата партида с присъствието си.

Остатъкът от вода и ацетон все още е около 3,5 gr и може да бъде използван в бъдеще, но очевидно ще бъде по-мръсен от гореспоменатия.



Аз не бих работил с него без екстракция на базата, но уличните търговци в Полша може би ще бъдат повече от доволни от него. Yeaaahhhhhh!!

 

[Mr Good Cat]

Наистина приложих вашия метод в тази част за рекристализация на готов продукт.
Т.е. готовите кристали бяха разтворени, след което бяха нагряти до 130С, след което бяха хвърлени в замръзналия ацетон. Работи много добре.

 

[davethedead]

Някой има ли съвети за ситуация, в която е имало твърде много вода в свободната/добавената киселина , и сега ало продуктът е попаднал в ацетон?
Имал ли е някой подобна ситуация, дали добавянето на още актон или IPA към разтвора ще доведе до премахване на излишната вода и освобождаване на солта?

 

[William D.]

Можете да добавите алкохол или ацетон (за да не замръзне разтворът с вода) и да поставите във фризера, ако не искате да се изпари. В някои случаи това помага.

 

[jamesdavies]

Знае ли някой дали този метод ще продължи да работи ефективно, когато смените ацетона с IPA,етанол или метанол ?

 

[Mr Good Cat]

Зависи какво искате.
Вероятно тази кристализация във вода е най-добрата, за да се получат големи кристали. Наистина ми харесва, много благодаря на автора. Но няма да получите кристалите си много чисти, тъй като няма много разтворител. Това не е за пречистване, а за получаване на краен продукт.

Някои хора съобщават, че са получили големи кристали в IPA, но не и аз. Опитах IPA няколко пъти. Дори опитах много бавна кристализация в IPA на водна баня с намаляване на температурата от 56С до RT в продължение на 20 часа, като получих само купчина малки кристали с размер около 1,5 мм. Но по-важното е, че IPA отстранява много добре черното съединение, предполагам, че е най-добрият разтворител. Много добър за пречистване.

Метанол и етанол - не знам. Може би @btcboss2022 може да даде повече информация, той е по-опитен.

 

[jamesdavies]

Той не е за големи кристали, а за частта за почистване . Имам предвид точката, в която нагрявам свръхнаситения разтвор на подкиселена фрибаза и го изливам в ацетон. Мога ли да заменя ацетона с алкохол.
Ацетонът е силно наблюдаван в моята страна от преди 10 дни/

 

[Mr Good Cat]

А, съжалявам, разбрах проблема ви. Малко теория, ако е така, брато.

Ацетонът има уникално свойство: той разтваря много мдма хкл при 50С (1 гр мдма хкл на 2,5 гр ацетон, предполагам) и почти нула, ако ацетонът е замразен. Това свойство е свързано с "вакуумната проницаемост". Вакуумна проницаемост на ацетон при 50С = 17,7 и при 0С = 1,0

Така че трябва да намерите разтворител с подобна вакуумна проницаемост, не по-голяма от 2,0. Това са бензол, петролен етер, хексан.

Не мисля, че IPA е подходящ за тази цел, тъй като той разтваря много mdma hcl дори във фризера, около 30%. И дори да го изпарите, остатъците ще бъдат по-мръсни, отколкото са били в началото.