"MOJE" krystalizace volné báze MDMA

[Davidrobinson]

Mělo by to být v pořádku, protože jste se vybourali ot v acetonu. Více kyseliny jen vytváří více nečistot.
Vznikly vám velké krystaly při přelévání horké okyselené volné báze do studeného acetonu?

 

[btcboss2022]

Když jsem to dělal v minulosti při 120C, ano, dostal jsem velké krystaly, nyní při 130C dostávám lesklý prášek.

Děkuji.

 

[kharpa177]

Upravil jsem volnou bázi na ph3 a zahřál ji, přidal jsem trochu studeného acetonu a tyto krystaly byly na světě... Přidala jsem čtyřikrát více acetonu a dala to do mrazáku.

 

[kharpa177]

To je správně, po přidání acetonu roztok zbělá

 

[btcboss2022]

Hádám, že to tedy není můj způsob. pokud se mě ptáte na problémy s jiným postupem, měli byste vysvětlit předchozí kroky.

 

[kharpa177]

Fotoesej o nitrometanu Al/Hg

Tuto syntézu jsem provedl až na konci, který jsem vykrystalizoval tak, jak jste uvedl.

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Ahoj kamaráde. Mám několik otázek k této části vašeho postupu.

Necháváte směs při 112c, dokud se voda nevyvaří, nebo jen dosáhnete této teploty a nalijete ji rovnou do kbelíku?

V kbelíku máš opět studený aceton?

Neztrácíte spoustu produktu ve zbývající vodě?

Díky

 

[Mr Good Cat]

Naposledy jsem při rekrystalizaci suché soli touto metodou 108C ztratil 5,4 % hmotnosti sušiny.

 

[Mr Good Cat]

Omlouvám se, zapomněl jsem spočítat zbytky acetonu. Je to tedy mnohem méně: 2,6 % ztrát, to vůbec není špatné.

 

[kharpa177]

Metod je tolik, že i lidé jsou z toho zmatení... Použil jsem tuto metodu a nefunguje to... někteří říkají, že krystalizace při pokojové teplotě studeným acetonem... jiní říkají, že je to zahříváním

 

[Mr Good Cat]

Nepochybuji o tom, že tato metoda funguje. Dokonce jsem nyní právě dokončil tuto metodu aplikovanou na etherem přečištěnou volnou bázi a funguje to. Krystaly jsou bílé a dokonalé. Takže si myslím, že jsem neudělal nic špatně. Spíše bylo něco špatně s roztokem, který jsem od vás dostal - objem nečistot byl obrovský a dokonce se obtížně čistil éterem.

Samotný postup je pro mě jednoduchý a zcela srozumitelný. Používám jednoduchou varnou desku, která dokáže regulovat teplotu uvnitř roztoku až na 102C, což mi trvá asi 1 hodinu, než se roztok 1:1 zahřeje na tento stav. Poté změním režim dohřívání na 108C a kontroluji teplotu desky mezi 160 a 170C. Tento krok trvá ještě asi 30 minut. Celkem 90 minut, to je vše.

 

[bblanco]

Přišel jsem přesně na to samé matný prášek. zubní pasta a po vysušení to...jsem se snažil znovu krystalizovat s vodou, když jsem věnoval pozornost... žádné krystaly... před pár dny udělal tři testy ve stejnou dobu... nemohl si vzpomenout, co jsem udělal, ale najednou v jedné lahvičce jsem měl 5gr kameny bílé velké krystaly.... kurva peklo ]nepamatuje si, jak jsem to udělal...

 

[Mr Good Cat]

Domnívám se, že tuto metodu by bylo možné zjednodušit, pokud by se použila na purifikovanou volnou bázi, jak je uvedeno níže.



1. Přidejte porcovaně studenou HCL37% k MDMA freebase (předtím také ochlazené) za současného míchání až do PH 3.


2. V tomto okamžiku jsme použili 95 ml 36% HCl (která obsahuje 65 ml vody) na 1 mol freebáze. Část vody se odpaří teplem uvolněným při reakci. Ale pravděpodobně, pokud dokončíme okyselování za 15 minut (ne za 30 minut jako minule, kdy jsem na konci reakce dostal bílý suchý prášek), bude na 1 mol připadat přibližně 40 ml vody.


3. Směs za stálého míchání postupně zahříváme až na 108C a za občasného míchání ji rychle vhodíme do zvoleného krystalizačního kbelíku.

...


Jednoduše vynecháme předběžnou krystalizaci jako zbytečný krok, protože volná báze je již čistá.

 

[rothschild33]

Jaký je konečný výsledek, pokud použijete nedestilovanou MDMA freebase?

 

[Mr Good Cat]

O to jsem se bohužel nepokusil. Naposledy jsem udělal chybu při okyselování volné báze - prodloužilo to proces v čase. Takže když jsem ho dokončil, byl v kádince téměř suchý prášek. Pak jsem ho úspěšně rozpustil a znovu vykrystalizoval zahřátím na 108C. S výsledkem naprostá spokojenost.


Ale předpokládám, že to bude fungovat, pokud po okyselení zůstane ještě nějaká voda.

 

[Mr Good Cat]

Chci tím říct, že jsem měl pevný záměr vyzkoušet tuto "zjednodušenou" metodu krystalizace při posledním okyselování mé "destilované" volné báze, ale udělal jsem chybu s načasováním. Takže jsem musel rozpustit sůl 1:1 a rekrystalizovat ji zahřátím na 108C. Výsledek je podle očekávání perfektní.
Je logické, že tato "zjednodušená" jednokroková krystalizace bude dokonalá, pokud se použije pro "destilovanou" freebázi. Je však zřejmé, že to není způsob pro nedestilovanou freebasu - obsahuje obrovské množství škodlivin a jednorázovou krystalizací se nevyčistí.

 

[bitcoinup2020]

Lze krystalizovat nedestilovaný MDMA Freebase?

 

[kharpa177]

Krystalizoval jsem studenou volnou bázi acetonem a studenou hcl je to správně?

 

[kharpa177]

Krystalizoval jsem studenou volnou bázi acetonem a studenou hcl je to správně?

 

[Mr Good Cat]

Vše je správně

 

[kharpa177]

1foto .. hcl plyn
2fotografie okyselovač s hcl plus studený aceton ve volné bázi

Je normální, že po hcl plynu je roztok zakalený? Co mám dělat dál?

 

[Unreacted Freebase]

Vaření při vyšší teplotě 130c oproti 110c po delší dobu zajišťuje, že se ztratí více vody.
Čím je roztok sušší, tím rychleji se produkt vysráží (rychlejší také znamená menší velikost krystalů).
K tomu, aby vyrostl větší krystal, pomáhá určitý obsah vody. Umožňuje produktu rozpustit se a pak se pomalu srážet pomocí techniky zmrazování.