1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthese aus Benzaldehyd und Nitroethan. Henry-Reaktion.

Xiao hua

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Bitte sagen Sie mir, ob es sich um Cyclohexen oder Cyclohexamin handelt? P2np-Synthese-Video. Danke 😊
 

UWe9o12jkied91d

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Cyclohexen ist kein Amin
 
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wael gano

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Ich habe die Synthese ausprobiert und bin zu dieser Lösung gekommen. Was ist daran falsch? Was muss ich tun?
7,5 ml Benzaldehyd
6 ml Nitroethan
3 ml Eisessig
1,8 ml Cyclohexylamin
Erhitzen für 3,5 Stunden
Was ist mit dem Produkt der Reaktion, etwa dem nicht umgesetzten Amin, falsch?
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

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Oh, jetzt habe ich genau gelesen... man sollte gleiche Mengen an Nitrobenzo verwenden, das in deinem Bild natürlich nicht umgesetztes Benzaldehyd ist.
 
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UWe9o12jkied91d

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nein, äquimolar ist Verschwendung von Reagenzien, ich habe versucht, gleiche Volumina einfach als und es ist die beste Ausbeute
 

flyhigh

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10ml Nitro und 10ml Benzo ... wie viel GAA und wie viel n-Butlyamaine würden Sie in diesem Fall verwenden? wie ist das Yild btw im Äquivolumen?
 

flyhigh

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Aktualisieren Sie es, ich bin neugierig
 

wael gano

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Sie haben recht, es scheint, dass Benzaldehyd ein Überschuss ist.
Und wenn nicht destilliertes Nitroethan aus der Synthese von Ethylnatriumsulfat verwendet wurde
Ich habe das schon einmal gemacht und ein schmutziges p2np-Produkt erhalten. Ich habe es mit Isopropanol-Alkohol gewaschen und es kam als gelbe Kristalle heraus.
 

UWe9o12jkied91d

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Na bitte, überschüssiges Benzaldehyd, wahrscheinlich weniger als angenommenes Nitroethan, Rätsel gelöst
 

wael gano

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Gleiche Volumina sind richtig, aber ein Überschuss an Benzaldehyd führt nicht zum vollständigen Scheitern der Reaktion.
Ich soll p2np-Kristalle erhalten, ein kleines Produkt in der Menge des Nitroethans und überschüssiges Benzaldehyd, das nicht umgesetzt wurde, gewaschen mit Isopropanol
Das Produkt der Reaktion enthält nun etwas Unreagiertes, aber ich bezweifle, dass die Reaktion Wasser enthält
Ich habe schon einmal eine Reaktion ohne Zugabe von Essigsäure durchgeführt und kein Wasser gesehen.
 

UWe9o12jkied91d

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es ist schwer zu sagen, wenn du selbst sagst, dass Nitroethan aus der Synthese nicht gereinigt wurde, versuche das Produkt zu isolieren und reinige es, denke ich
und wie Sie schon sagten, könnte es die Essigsäure sein, die als Lösungsmittel und Puffer in dieser Reaktion verwendet wird, so dass es normal ist, dass sie übrig bleibt
 

flyhigh

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Ich vermute, dass die klare Lösung aus nicht umgesetztem Benzo und GAA besteht. Erhitzen Sie sie, um das GAA zu verdampfen, fügen Sie dann IPa hinzu und frieren Sie sie über Nacht ein.
 

UWe9o12jkied91d

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Ich gehe immer von 1 Teil Nitro 1 Teil Benzo , 0,4 Teile gaa (oder weniger, was auch immer) , 0,05 Teile Katalysator (usulay ciclohexilo), erste Ernte in der Regel ergibt etwa so viel Gramm, wie Sie in Volumen von Nitro Benzo setzen, wenn ein wenig weniger vielleicht, nächste Ernte weitere 10-15% höchstens der ursprünglichen an dem Punkt, es lohnt sich nicht mehr zu melken
 

flyhigh

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Ich habe kein Cycclohex, ich habe n-Butlyamin, immer verwirrt, welches Teil zu verwenden, ich schrieb an Geist und andere keine Antwort
 

wael gano

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Ich bin verwirrt
Ich habe bereits Tuning betrieben und hatte Erfolg mit Boraten
verwendet
3 ml nicht destilliertes Nitroethan
3 ml Benzaldehyd ist gut
0,5 ml Cyclohexylamin
Eine Temperatur von 50 Grad Celsius
5 Stunden Reaktionszeit
Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde es zu einer schwarzen Masse. Ich habe sofort Wasser zugegeben. Es erschienen P2np-Kristalle in einer schmutzigbraunen Farbe.
Sie unterzog sich einer Biisopropanol-Lavage
Die Kristalle sind gelb mit einem guten hellen Orange
 

UWe9o12jkied91d

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Möglicherweise ist die Reaktionszeit zu lang und das Amin wird abgebaut, außerdem ist es etwa die dreifache Menge an Amin, die für diesen Maßstab benötigt wird.
 

wael gano

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Die Reaktionszeit beträgt 3,5 Stunden, ich denke, das schadet nicht.
 

777m

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