Nun zu meinen Erfahrungen mit sehr suboptimalen Bedingungen. Ich hatte nur einen Reiniger auf der Basis von Natriumhydroxid. Dieser bestand auch aus Aluminiumpellets und irgendeinem Siliziumdioxid-Zeug, das ich schon vergessen hatte. Da ich keine kaufen konnte, habe ich ein wenig recherchiert und bin zu dem Schluss gekommen, dass es der Reaktion vielleicht nicht schaden würde. Mit nicht viel chemischem Wissen. Also machte ich weiter und die Alkalilösung sah ganz anders aus, mit Resten von Salz und Al. Da bei dem Schritt, bei dem die Alkalilösung verwendet wird, ohnehin Al-Reste aus der Reduktion vorhanden sind, wird es nicht schaden, bitte korrigieren Sie mich. Über die andere Verbindung konnte ich nicht wirklich etwas finden, außer dass sie nicht sehr reaktiv ist.
Außerdem habe ich mir nicht genug Gedanken über die Entsorgung und sogar die Lagerung während der Synthese gemacht. Ich war ein bisschen aufgeregt und wollte es ausprobieren. Außerdem hatte ich keinen richtigen Raum, alles war klein und voll mit leicht entzündlichem Material. Also habe ich mir eine improvisierte Dunstabzugshaube gebaut und versucht, mit allem auf einer großen Glasplatte auf dem Boden zu stehen. Natürlich habe ich eine verdammt giftige AlHg-Lösung verschüttet. Hauptsächlich auf die Platte, glaube ich. Ich hatte nur vor, mich vorher über die Entsorgung zu informieren, also war ich ein bisschen in Panik, weil ich keinen elementaren Schwefel hatte, um es zumindest unlösbar zu machen, also habe ich das meiste davon einfach mit einem Handtuch eingeweicht und bin weitergefahren.
Ok, ein bisschen verwirrt, auch ich hatte nur max. 1l Rundglas oder Erlenmeyerkolben und einige noch kleinere. Also habe ich einfach alle Mengen halbiert, mit dem Wissen, dass ich eine mol-basierte Berechnung hätte machen müssen.
Also hat meine AlHg-Amalgation gut funktioniert, mit einer Augenballenmenge an Quecksilbernitrat. (Ich wollte nicht mehr als nötig mit dieser Verbindung anstellen). Obwohl es ziemlich lange dauerte und es immer noch reagierte, wenn ich immer wieder Wasser hineingoss, ist das normal? Also wartete ich und goss mehr Wasser, bis es nicht mehr reagierte (so viel, weiß nicht mehr im Detail). Könnte das an der klebrigen KI liegen? Ich habe es mit einer Schere geschnitten und es klebte durch den Druck zusammen. Aber da es ziemlich dunkel war und kleine Blasen hatte, habe ich weitergemacht.
Dann fügte ich das 1p2n hinzu, 5g in 50ml Iso und 25ml Ethylacetat und war auf der Hut vor der aggressiven Reaktion, aber es passierte nicht viel, nach einer Weile gab ich Wärme mit Wasserbad, es passierte etwas, aber blieb sehr mild aktiv, also gab ich Wärme, bis es keine Reaktion mehr gab. Es sah richtig aus, obwohl ich keinen richtigen Kühler hatte, ich habe nur eine Flasche darüber gehalten^^. Die Amalgane sah genauso aus wie vorher, für mich, keine Ahnung. Habe es abfiltriert und das Alkalisol hineingeschüttet. Dann habe ich die Grundschicht mit einer Spritze aufgefangen, viel zu klein, hat ewig gedauert.
Das Salzpräparat dann... ich habe vergessen, die Tarasäure, die ich bekommen habe, aufzulösen und habe einfach ein paar Kristalle hineingeschüttet und mich dann daran erinnert, dass es eine Lösung hätte sein sollen und habe Aceton hineingeschüttet (hat wahrscheinlich nicht funktioniert). Aber sofort nachdem ich die Säurekristalle hineingeschüttet hatte, fing es an, mehr Kristalle zu bilden, das Aceton änderte nicht viel. Ich habe den pH-Wert gemessen und bin rot geworden, also habe ich es übersäuert, verdammt, ich dachte, ich gebe etwas Base hinein, um wieder zu neutralisieren. Aber eigentlich habe ich Ethylacetat reingeschüttet. Was mir kurz darauf klar wurde, als ich merkte, dass ich nur dieses blöde gemischte Natriumhydroxid bekam. Ich habe den pH-Wert erneut gemessen und überraschenderweise war es nicht mehr so rot, also habe ich das Beste gehofft und bin zur Filtration übergegangen, wofür ich einen Teefilter verwendet habe und es dann trocknen ließ.
Überraschenderweise sah es sehr weiß aus und so wie es sein sollte, also habe ich ein wenig getestet und es brennt so stark, dass es ziemlich unbrauchbar ist. Ich hoffe, dass die Rekristallisation hier helfen wird. Aber die Ausbeute ist auch zu gut um wahr zu sein, etwa 3,5g von 5g - ist das Tartrat schwerer als andere Salze? Auch die Wirkung war nicht wie erwartet, ich war ziemlich müde und habe Toleranz von der Verschreibung, aber ja... weiß nicht. habe ich einfach nur Mist gebaut, der wie die Hölle brennt? irgendeine Idee?
edit: Ertrag ist ohne Extraktion Schlamm, nur die oberste Schicht.
edit2: über schnelle Ideen, wie man diese hässlichen Fläschchen, die meine Wohnung vergiften, entsorgen kann, würde ich mich sehr freuen. hält ein hdpe-Kolben alle Reste gemischt? Wahrscheinlich wäre es besser, sie nicht zu mischen, aber im Moment muss ich sie erst einmal aus meiner Wohnung rausbekommen.