Okay, ich habe zwei Fragen zu den Fisher-Indol-Rxn für DMT im Vergleich zu 5-Meo-DMT. Eine Frage betrifft die maskierten Aldehyde, die als Diethylacetal-Derivate geschützt sind, und eine andere Frage betrifft das organische Lösungsmittel, das zur Extraktion der freien Base aus der sauren wässrigen Lösung verwendet wird.
Frage 1: Sind die geschützten Aldehyde, die in beiden Indol-Rnxen verwendet werden, die gleichen (DMT vs. 5-Meo-DMT)?
1. 5-MEO-DMT (diese Information stammt aus einem von
@William Dampier erstellten Thread
(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/)
In diesem Rxn werden 4,4-Diethoxy-N,N-dimethyl-butan-1-amin (CAS-Nummer: 1116-77-4 ) und 4-Methoxyphenylhydrazinhydrochlorid verwendet.
2. DMT (diese Information stammt aus einem von
@halohydrin erstellten Thread (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
In dieser Rxn wird (N,N-Dimethylamino)butanaldiethylacetal (CAS-Nummer: 1116-77-4) verwendet.
Nun... es scheint, als ob die einzigen Unterschiede zwischen diesen beiden Fischer-Indolen (DMT vs. 5-MEO-DMT) die Art der verwendeten Phenylhydrazine sind. Ich nehme also an, dass die CAS-Nummer 1116-77-4 für beide verwendet werden kann? Ich schätze, ich habe gerade meine eigene Frage beantwortet, aber ich brauche nur eine Bestätigung. Ich habe versehentlich einen engen Verwandten der CAS-Nummer: 1116-77-4 bestellt,
4-(N,N-Dimethylamino)butanal Dimethylacetal (CAS 19718-92-4).
Frage 2: Für Tryptaminextraktionen verwendete Lösungsmittel
Aus dem
5-meo-dmt-Verfahren ,
"13. Die Suspension wurde mit
2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 Vol.) extrahiert; nach jeder Extraktion ließ man die Schichten 15 min lang absetzen, trennte die untere alkalische Wasserschicht in ein Fass und sammelte die obere organische Schicht.
14. Die untere wässrige Schicht wurde verworfen, und die kombinierten organischen
2-MeTHF-Schichten wurden in einen 20-L-Kolben überführt.
15. Die Lösung wurde im Vakuum zu einem bernsteinfarbenen, öligen Rückstand konzentriert.
16. Das restliche Wasser wurde azeotrop entfernt, indem der Rückstand mit frischem
2-MeTHF (1,45 l, 10 Vol.) erneut aufgelöst und der Konzentrationsschritt wiederholt wurde.
17. Dieser ölige Rückstand wurde am Rotationsverdampfer unter Vakuum (10-20 mbar) 1 h lang bei 40-45 *C getrocknet, um 117,68 g (64,9% theoretische Ausbeute) rohe 5-MeO-DMT-Freebase zu erhalten."
Aus dem DMT-Verfahren:
"9. Die Suspension wird mit 3*1,45 l 2-Me-THF extrahiert,
das durch Isopropylacetat oder DCM ersetzt werden kann.
10. Die organischen Schichten werden vereinigt und das Lösungsmittel wird durch Destillation abgetrennt. Der verbleibende ölige Rückstand wird erneut in Lösungsmittel aufgelöst und rekonzentriert (um das Wasserazeotrop zu entfernen)."
Lässt sich diese Substitution auch auf die Extraktion der freien 5-Meo-dmt-Base anwenden und gibt es Lösungsmittel, die verwendet werden können (ich weiß, dass bestimmte Lösungsmittel tatsächlich unerwünschte Zwischenprodukte bilden können).
Ich möchte kein 2-Me-Thf verwenden, da es sehr teuer ist (obwohl ich es für die Extraktion der 5-Meo-Dmt-Freebase verwendet habe, aber es endete mit einem dicken Öl, das, als es verdampfte, mit Sicherheit 5-Meo-Dmt war.
Ich habe versucht, Isopropylacetat für die DMT-freie Base zu verwenden, aber um Himmels willen, es dauert Ewigkeiten, bis es verdampft!!! Ich habe es 24 Stunden lang im Vakuumofen bei 30-40 mbarr stehen lassen und 75% davon sind verdampft. Ich habe es sogar bei 1MPa bei 40C für 3 Stunden in den Rotodampf gestellt...es verdampfte ein wenig. Dann sagte ich mir: "Scheiß drauf" und drehte das Wasserbad auf 86°C, aber es verdampfte immer noch nicht!!!
Einige Lösungen:
Extraktion der DMT-Freebase in der Isopropylacetat-Lösung (vorausgesetzt, ich habe den Rest der DMT-Freebase nicht verdampft lol) DCM aus der Isopropylacetat-Lösung) mit DCM. Ich müsste die Verteilungskoeffizienten mit den beiden Lösungsmitteln in Bezug auf DMT vergleichen
Beginnen Sie von vorne und verwenden Sie DCM für die Extraktion.