"MY" MDMA Freebase Kristallisation

[Davidrobinson]

Es sollte in Ordnung sein, weil du es in Aceton aufgelöst hast. Mehr Säure führt nur zu mehr Verunreinigungen.
Hast du große Kristalle erhalten, als du die heiße gesäuerte Freebase in kaltes Aceton gegossen hast?

 

[btcboss2022]

Als ich es in der Vergangenheit bei 120C gemacht habe, habe ich große Kristalle bekommen, jetzt bei 130C bekomme ich glänzendes Pulver.

Danke!

 

[kharpa177]

Ich stellte die freie Base auf ph3 ein und erhitzte sie, fügte ein wenig kaltes Aceton hinzu und diese Kristalle waren geboren... Ich fügte 4 Mal mehr Aceton hinzu und stellte es in den Gefrierschrank.

 

[kharpa177]

das ist richtig, nachdem ich Aceton hinzugefügt habe, wird die Lösung weiß

 

[btcboss2022]

Wenn Sie mich nach Problemen mit einem anderen Verfahren fragen, sollten Sie die vorherigen Schritte erklären.

 

[kharpa177]

Ein Foto-Essay über das Nitromethan Al/Hg

Ich habe diese Synthese erst am Ende gemacht, als ich so kristallisiert habe, wie Sie gesagt haben

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Hallo Kumpel. Ich habe ein paar Fragen zu diesem Teil deines Verfahrens

Lässt du die Mischung bei 112 Grad Celsius, bis das Wasser kocht, oder erreichst du nur diese Temperatur und gießt sie direkt in den Eimer?

Im Eimer hast du wieder kaltes Aceton?

Verlieren Sie mit dem verbleibenden Wasser nicht eine Menge des Produkts?

Danke

 

[Mr Good Cat]

Beim letzten Mal habe ich bei der Rekristallisation von Trockensalz mit dieser 108C-Methode 5,4 % des Trockengewichts verloren.

 

[Mr Good Cat]

Entschuldigung, ich habe vergessen, die Reste von Aceton zu zählen. Es ist also viel weniger: 2,6 % Verlust, das ist gar nicht so schlecht.

 

[kharpa177]

Es gibt so viele Methoden, dass selbst die Menschen verwirrt sind... Ich habe diese Methode angewandt, aber sie funktioniert nicht... einige sagen, dass man bei Raumtemperatur mit kaltem Aceton kristallisiert... andere sagen, dass man es durch Erhitzen macht.

 

[Mr Good Cat]

Ich zweifle nicht daran, dass diese Methode funktioniert. Auch jetzt habe ich gerade diese Methode auf die gereinigte Ether-Freebase angewendet, und es funktioniert. Die Kristalle sind weiß und perfekt. Ich glaube also nicht, dass ich etwas falsch gemacht habe. Vielmehr war etwas mit der Lösung, die ich von Ihnen erhalten habe, nicht in Ordnung - die Menge der Verunreinigungen war riesig und sogar mit Ether schwer zu reinigen.

Für mich ist das Verfahren selbst einfach und völlig verständlich. Ich benutze eine einfache Heizplatte, die die Temperatur in der Lösung auf bis zu 102C regeln kann, das dauert bei mir etwa 1 Stunde, um die 1:1-Lösung auf diesen Zustand zu erwärmen. Dann ändere ich den Modus und stelle die Temperatur auf 108°C ein, wobei ich die Temperatur der Platte zwischen 160 und 170°C kontrolliere. Dieser Schritt dauert etwa 30 Minuten länger. Insgesamt 90 Minuten, das war's.

 

[bblanco]

Ich komme genau zu diesem gleichen matten Pulver. Zahnpasta und nach dem Trocknen dieses... ich versucht, mit Wasser zu rekristallisieren, wenn ich payed Aufmerksamkeit... keine Kristalle... vor ein paar Tagen tat drei Test die gleiche Zeit... couldnt erinnern, was ich tat, aber ganz plötzlich in einer Flasche hatte ich 5gr Felsen weiß große Kristalle.... verdammte Hölle ]kann mich nicht erinnern, wie ich es tat...

 

[Mr Good Cat]

Ich vermute, dass diese Methode vereinfacht werden kann, wenn sie wie folgt auf die gereinigte Freebase angewendet wird.



1. Portionsweise kaltes HCL37% zu der (zuvor ebenfalls gekühlten) MDMA-Freebase hinzufügen und dabei rühren, bis der PH-Wert 3 erreicht ist.


2. Zu diesem Zeitpunkt haben wir 95 ml 36%ige HCl (die 65 ml Wasser enthält) für 1 Mol Freebase verwendet. Ein Teil des Wassers wird durch die bei der Reaktion freigesetzte Wärme verdampft. Aber wenn wir die Ansäuerung in 15 Minuten beenden (nicht in 30 Minuten wie beim letzten Mal, als ich am Ende der Reaktion ein weißes, trockenes Pulver erhielt), werden wir wahrscheinlich etwa 40 ml Wasser für 1 Mol haben.


3. Erhitze das Gemisch allmählich unter Rühren bis 108C und schütte es schnell in den gewählten Kristallisationseimer.

...


Wir überspringen einfach die Vorkristallisation als unnötigen Schritt, da die freie Base bereits sauber ist.

 

[rothschild33]

Wie sieht das Endergebnis aus, wenn man nicht destilliertes MDMA Freebase verwendet?

 

[Mr Good Cat]

Ich habe es leider nicht versucht. Beim letzten Mal habe ich den Fehler beim Ansäuern der Freebase gemacht - das hat den Prozess in die Länge gezogen. Als ich damit fertig war, befand sich fast trockenes Pulver im Becherglas. Dann habe ich es erfolgreich aufgelöst und durch Erhitzen auf 108C rekristallisiert. Mit dem Ergebnis bin ich sehr zufrieden.


Ich vermute aber, dass es funktionieren wird, wenn nach dem Ansäuern noch etwas Wasser übrig ist.

 

[Mr Good Cat]

Ich meine, ich hatte die feste Absicht, diese "vereinfachte" Kristallisationsmethode auszuprobieren, während ich meine "destillierte" Freebase das letzte Mal ansäuerte, aber ich machte den Fehler mit dem Timing. Also musste ich das Salz 1:1 auflösen und es durch Erhitzen auf 108C umkristallisieren. Das Ergebnis ist wie erwartet perfekt.
Logischerweise sollte diese "vereinfachte" Ein-Schritt-Kristallisation perfekt sein, wenn sie für "destillierte" Freebase angewendet wird. Aber es ist offensichtlich, dass dies nicht der richtige Weg für nicht destillierte Freebase ist - es liegt ein hohes Maß an Verunreinigungen vor, und es wird nicht durch eine einmalige Kristallisation gereinigt werden können.

 

[bitcoinup2020]

Kann ich nicht destilliertes MDMA Freebase kristallisieren?

 

[kharpa177]

Ich habe die kalte Freebase mit Aceton und kaltem HCl kristallisiert, ist das richtig?

 

[kharpa177]

Ich habe die kalte Freebase mit Aceton und kaltem HCl kristallisiert, ist das richtig?

 

[Mr Good Cat]

Alles ist richtig

 

[kharpa177]

1photo .. hcl gas
2Foto Säuerungsmittel mit HCl plus kaltem Aceton in der freien Base

Ist es normal, dass die Lösung nach der Anwendung von HCl-Gas trübe ist? Was muss ich als nächstes tun?

 

[Unreacted Freebase]

Längeres Kochen bei höherer Temperatur (130 °C gegenüber 110 °C) sorgt dafür, dass mehr Wasser verloren geht.
Je trockener die Lösung, desto schneller fällt das Produkt aus (schneller bedeutet auch eine kleinere Kristallgröße).
Um größere Kristalle zu bilden, ist ein gewisser Wassergehalt hilfreich. Dadurch kann sich das Produkt auflösen und dann langsam durch die Gefriertechnik ausfallen.