Hallo Kumpel. Ich habe ein paar Fragen zu diesem Teil deines Verfahrens
Lässt du die Mischung bei 112 Grad Celsius, bis das Wasser kocht, oder erreichst du nur diese Temperatur und gießt sie direkt in den Eimer?
Im Eimer hast du wieder kaltes Aceton?
Verlieren Sie mit dem verbleibenden Wasser nicht eine Menge des Produkts?
Danke
Lässt du die Mischung bei 112 Grad Celsius, bis das Wasser kocht, oder erreichst du nur diese Temperatur und gießt sie direkt in den Eimer?
Im Eimer hast du wieder kaltes Aceton?
Verlieren Sie mit dem verbleibenden Wasser nicht eine Menge des Produkts?
Danke
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- By kharpa177
Es gibt so viele Methoden, dass selbst die Menschen verwirrt sind... Ich habe diese Methode angewandt, aber sie funktioniert nicht... einige sagen, dass man bei Raumtemperatur mit kaltem Aceton kristallisiert... andere sagen, dass man es durch Erhitzen macht.
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- By bblanco
Shulgin schreibt dies:
"Die tatsächliche Form, die das endgültige Salz annimmt, hängt von der Temperatur und der Konzentration zum Zeitpunkt der ersten Kristallisation ab. Es kann wasserfrei sein oder in einer von mehreren hydratisierten Formen vorliegen. Nur die wasserfreie Form hat einen scharfen mp; die veröffentlichten Berichte beschreiben alle möglichen Schmelzpunktwerte von einem Grad im Bereich von 148-153 °C. Die verschiedenen hydratisierten Polymorphe haben unterschiedliche Infrarotspektren, aber breite mps, die von der Erhitzungsgeschwindigkeit abhängen."
"Die tatsächliche Form, die das endgültige Salz annimmt, hängt von der Temperatur und der Konzentration zum Zeitpunkt der ersten Kristallisation ab. Es kann wasserfrei sein oder in einer von mehreren hydratisierten Formen vorliegen. Nur die wasserfreie Form hat einen scharfen mp; die veröffentlichten Berichte beschreiben alle möglichen Schmelzpunktwerte von einem Grad im Bereich von 148-153 °C. Die verschiedenen hydratisierten Polymorphe haben unterschiedliche Infrarotspektren, aber breite mps, die von der Erhitzungsgeschwindigkeit abhängen."
- By Mr Good Cat
Um ehrlich zu sein, gefällt mir die von btcboss beschriebene Methode der Kristallisation von übersättigten Lösungen MDMA HCl + Wasser sehr gut.
Ich habe es ausprobiert und es funktioniert perfekt, wenn bestimmte Bedingungen eingehalten werden. Das muss ein wirklich ruhiger Ort sein, ohne Luftströme und Vibrationen.
Einmal habe ich die Dummheit begangen, die Waschmaschine einzuschalten, während die Kristallisation stattfand. Als Ergebnis wuchsen die Kristalle nicht so schön und eine Art von "klein".
Ich habe es ausprobiert und es funktioniert perfekt, wenn bestimmte Bedingungen eingehalten werden. Das muss ein wirklich ruhiger Ort sein, ohne Luftströme und Vibrationen.
Einmal habe ich die Dummheit begangen, die Waschmaschine einzuschalten, während die Kristallisation stattfand. Als Ergebnis wuchsen die Kristalle nicht so schön und eine Art von "klein".
- By Mr Good Cat
Sehen Sie sich bitte dieses Bild an, es erklärt die Bedeutung der richtigen Temperatur sehr gut.
Wenn die Temperatur der Lösung steigt, steigt auch die Sättigung.
Sie können auch über die Raoultschen Gesetze nachlesen. Kurz gesagt: Die Siedetemperatur der Lösung hängt von der molaren Menge des gesättigten Salzes ab. Die von @btcboss2022 vorgeschlagene Temperatur von 108 °C bezieht sich also wahrscheinlich auf den höchsten Punkt der "Größen"-Kurve.
Auf der anderen Seite werden auch die Verunreinigungen zu Kristallisationszentren, so dass eine "schmutzige" Lösung keine großen Kristalle hervorbringen wird.
Wenn die Temperatur der Lösung steigt, steigt auch die Sättigung.
Sie können auch über die Raoultschen Gesetze nachlesen. Kurz gesagt: Die Siedetemperatur der Lösung hängt von der molaren Menge des gesättigten Salzes ab. Die von @btcboss2022 vorgeschlagene Temperatur von 108 °C bezieht sich also wahrscheinlich auf den höchsten Punkt der "Größen"-Kurve.
Auf der anderen Seite werden auch die Verunreinigungen zu Kristallisationszentren, so dass eine "schmutzige" Lösung keine großen Kristalle hervorbringen wird.
