- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 168
- Points
- 43
Järgmine tähelepanek, mis sünteesitee amfetamiinile ei ole oluline.
Pärast seda, kui A-freebaas vabaneb NaOH lisamisega ja koguneb õliselt pinnale, teen ekstraheerimise petrooleetriga.
Kõigepealt viin lahuse silindrisse ja ootan, et moodustuksid kihid. Ülemise kihi kogun süstlaga Erlenmeyeri kolbi. Seejärel tuleb lahus eraldussahtrisse ja seda raputatakse 3 korda 10% lahuse mahust petrooleetriga ja kogutakse samuti Erlenmeyerisse.
Siin on märgata, et amfetamiini alus ei segune täielikult petrooleetriga ja ka siin moodustub kaks kihti.
Erlenmeyer kuivatatakse 1-2 teelusikatäie MgSO₄-ga ja nüüd juhtub midagi kummalist.
Lahus muutub üha paksemaks ja paksemaks, isegi raputamine ei aita, see muutub moosiks. Kaks tundi sügavkülmas ja siis vaakumfiltreerimine ja mul on nüüd palju rohkem soola kui ma lisasin.
Mis siin toimub?
Kas A-freebase reageerib MgSO₄-st pärit SO₄-ga ja moodustab amfetamiini sulfaati?
Kui ma lahustan soola osaliselt keeduklaasis veega, tekib jälle õline kiht. Pärast NaOH lisamist saab ülemise kihi ekstraheerida ja panna koos petrooleetriga taldrikule, et eeter aurustuks.
Kes oskab öelda, mis seal MgSO₄-ga kuivatamise ajal juhtub, kas valida mõni teine kuivatusaine?
Kas kasutada midagi muud nagu petrooleeter?
Olen tänulik igasuguse abi eest. aitäh.
Pärast seda, kui A-freebaas vabaneb NaOH lisamisega ja koguneb õliselt pinnale, teen ekstraheerimise petrooleetriga.
Kõigepealt viin lahuse silindrisse ja ootan, et moodustuksid kihid. Ülemise kihi kogun süstlaga Erlenmeyeri kolbi. Seejärel tuleb lahus eraldussahtrisse ja seda raputatakse 3 korda 10% lahuse mahust petrooleetriga ja kogutakse samuti Erlenmeyerisse.
Siin on märgata, et amfetamiini alus ei segune täielikult petrooleetriga ja ka siin moodustub kaks kihti.
Erlenmeyer kuivatatakse 1-2 teelusikatäie MgSO₄-ga ja nüüd juhtub midagi kummalist.
Lahus muutub üha paksemaks ja paksemaks, isegi raputamine ei aita, see muutub moosiks. Kaks tundi sügavkülmas ja siis vaakumfiltreerimine ja mul on nüüd palju rohkem soola kui ma lisasin.
Mis siin toimub?
Kas A-freebase reageerib MgSO₄-st pärit SO₄-ga ja moodustab amfetamiini sulfaati?
Kui ma lahustan soola osaliselt keeduklaasis veega, tekib jälle õline kiht. Pärast NaOH lisamist saab ülemise kihi ekstraheerida ja panna koos petrooleetriga taldrikule, et eeter aurustuks.
Kes oskab öelda, mis seal MgSO₄-ga kuivatamise ajal juhtub, kas valida mõni teine kuivatusaine?
Kas kasutada midagi muud nagu petrooleeter?
Olen tänulik igasuguse abi eest. aitäh.
↑View previous replies…
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 27, 2021
- Messages
- 183
- Reaction score
- 98
- Points
- 28
ACAB, ma lugesin teie postituse uuesti läbi ja arvan, et probleemi võti on selles lauses:
"Siin on märgata, et amfetamiini alus ei segune täielikult petrooleetriga ja ka siin moodustub kaks kihti." See tähendab, et kiht, mida te ekstraheerite kui "õline alus", ei ole puhas õline alus. Miks te ei kasuta ka siin petrooleetrit (või muud mittepolaarset lahustit)? Ma mõtlen, et alates sellest, kui teie lahused jõuavad pH12 ja moodustub kiht, on ok, et eraldada õline kiht, kuid pange see eraldussahtrisse ja lisage võrdne kogus petrooleetrit, siis salvestage petrooleetri kiht Ehrlenmeyerisse, kui moodustub kaks kihti. Mitte petrooleetrikihi (kui see moodustub) võite lisada algsele veele ja seejärel ekstraheerida koos ülejäänud veega. Ainult 10% vee mahust 3 korda kasutades on ilmselt liiga vähe, kasutage 30%, siis 20%, siis 20%.
Ma tean, et see on üsna palju eetrit, võite kasutada vett indikaatorina: vesi muutub peaaegu selgeks, kui suurem osa õlist on ekstraheeritud.
Ühendage bensiini eetrifraktsioonid, lisage need eraldussahtrisse ja peske vähemalt 2-3X destilleeritud veega, seejärel 1X soolveega (küllastunud NaCl lahus). Seejärel alustage kuivatamist, kuid lisage ainult "piisavalt" MgSO4, mitte "rohkem on parem". Kui MgSO4 näitab 15-20 minuti pärast lumepalliefekti, siis on kõik korras. Kui teil on mol-sõel, siis võite ka seda kasutada MgSO4/Na2SO4 asemel. GRAVITY filtreerib MgSO4. Mulle ei meeldi see väga, kuna see on üsna väikese molekuli suurusega ja võib läbi mõne filtri tulla ja vajab rohkem kui üks kord filtreerimist.
Kui sul on selge ja kuiv bensiini eeter siis destilleeri see, nii et kasutades rohkem enne ei ole oluline, saad selle tagasi. Seda peaksite niikuinii tegema enamiku oma lahustitega.
Samuti, üldreeglina, kui jahutate või lihtsalt jätate õue mingeid kuivi lahuseid, ärge kunagi unustage katta seda köögiklingi kilega ja kummipaelaga, et see oleks õhukindel.
Andke meile teada, kui probleem ikka veel püsib, kui te seda teed järgite.
"Siin on märgata, et amfetamiini alus ei segune täielikult petrooleetriga ja ka siin moodustub kaks kihti." See tähendab, et kiht, mida te ekstraheerite kui "õline alus", ei ole puhas õline alus. Miks te ei kasuta ka siin petrooleetrit (või muud mittepolaarset lahustit)? Ma mõtlen, et alates sellest, kui teie lahused jõuavad pH12 ja moodustub kiht, on ok, et eraldada õline kiht, kuid pange see eraldussahtrisse ja lisage võrdne kogus petrooleetrit, siis salvestage petrooleetri kiht Ehrlenmeyerisse, kui moodustub kaks kihti. Mitte petrooleetrikihi (kui see moodustub) võite lisada algsele veele ja seejärel ekstraheerida koos ülejäänud veega. Ainult 10% vee mahust 3 korda kasutades on ilmselt liiga vähe, kasutage 30%, siis 20%, siis 20%.
Ma tean, et see on üsna palju eetrit, võite kasutada vett indikaatorina: vesi muutub peaaegu selgeks, kui suurem osa õlist on ekstraheeritud.
Ühendage bensiini eetrifraktsioonid, lisage need eraldussahtrisse ja peske vähemalt 2-3X destilleeritud veega, seejärel 1X soolveega (küllastunud NaCl lahus). Seejärel alustage kuivatamist, kuid lisage ainult "piisavalt" MgSO4, mitte "rohkem on parem". Kui MgSO4 näitab 15-20 minuti pärast lumepalliefekti, siis on kõik korras. Kui teil on mol-sõel, siis võite ka seda kasutada MgSO4/Na2SO4 asemel. GRAVITY filtreerib MgSO4. Mulle ei meeldi see väga, kuna see on üsna väikese molekuli suurusega ja võib läbi mõne filtri tulla ja vajab rohkem kui üks kord filtreerimist.
Kui sul on selge ja kuiv bensiini eeter siis destilleeri see, nii et kasutades rohkem enne ei ole oluline, saad selle tagasi. Seda peaksite niikuinii tegema enamiku oma lahustitega.
Samuti, üldreeglina, kui jahutate või lihtsalt jätate õue mingeid kuivi lahuseid, ärge kunagi unustage katta seda köögiklingi kilega ja kummipaelaga, et see oleks õhukindel.
Andke meile teada, kui probleem ikka veel püsib, kui te seda teed järgite.
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 168
- Points
- 43
Eeldan, et moodustunud kihi saab eraldada (minu jaoks on see A-õli, sest midagi muud peale lisandite ei saa seal olla, kui ma olen vabastanud vababaasi) ja ma pean ülejäänud lahuse ainult petrooleetriga ekstraheerima. Kas see oletus ei ole õige?
Sest kui ma üritan petrooleetriga ekstraheerida kahte kihti, siis on mul alati 3 kihti ja ma ei saa kõike ekstraheeritud või ma peaksin tegema palju ekstraheerimisi, kuni keskmine kiht on täielikult lahustunud. Kui see üldse võimalik on.
Sest kui ma üritan petrooleetriga ekstraheerida kahte kihti, siis on mul alati 3 kihti ja ma ei saa kõike ekstraheeritud või ma peaksin tegema palju ekstraheerimisi, kuni keskmine kiht on täielikult lahustunud. Kui see üldse võimalik on.
G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,704
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,857
- Points
- 113
- Deals
- 1
Tere, amfebaas reageerib Mg2+ ioonidega pärast pikka ekspositsiooni. Ma arvan, et see on teie masti moodustumise põhjus. See ei ole parim kuivatusaine amiinide jaoks. Na2SO4 on selle protseduuri jaoks parem.
↑View previous replies…
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 168
- Points
- 43
- By ACAB
Ok, aga mida te mõtlete pika ekspositsiooniga? Reaktsioon algab kohe pärast soola lahusesse panemist.
Ja MgSO4 soovitatakse siin artiklis ka kuivatusaineks, midagi muud ma varem ei teadnud, aga mida me veel ekstraheerime peale amiinide?
Proovin seda kõigepealt, sest see sobib ka minu tähelepanekuga, et A-freebase pidi soolaga reageerima, sest filtreeritud sool vabastas pärast vees lahustumist uuesti aluse.
Ja MgSO4 soovitatakse siin artiklis ka kuivatusaineks, midagi muud ma varem ei teadnud, aga mida me veel ekstraheerime peale amiinide?
Proovin seda kõigepealt, sest see sobib ka minu tähelepanekuga, et A-freebase pidi soolaga reageerima, sest filtreeritud sool vabastas pärast vees lahustumist uuesti aluse.