Amfetamiini puhastamine happe-baasi ekstraheerimise abil

[ACAB]

Suhe on vabalt valitav, kas 1:1 1:4 või 1:10, mida lahjem on väävelhape, seda rohkem lahust on vaja neutraliseerimiseks. Mõned kasutavad ka 2 erinevat lahust, alguses 1:1 ja pH6 lähenedes võtavad lahjema lahuse, sest pH6 on lihtsam reguleerida ilma ülehappestamata. Pidage meeles, et mida paksem on H2SO4 lahus, seda suurem on ajutise hapestumise oht, selle vältimiseks peate lisama lahust väga aeglaselt.

 

[deeperdive36]

Ma pean üle hapestama... Ma arvasin, et sadestumine on kohe, nii et ma jätkasin hapete lisamist ja kui ma kontrollisin, et see oli 1, punane. Proovisin seda tagasi kõndida, lisades rohkem atsetooni, kuid siis hakkas see kristalle tegema. Sel hetkel nsonr tea mida teha alustada uuesti või filtreerida. Millised on ülehapestamise tagajärjed ja mida saab teha, et seda parandada.

 

[Mr Good Cat]

kui happe ülejäägi korral on tõenäoliselt ainult üks võimalus seda probleemi lahendada: teha ABE uuesti. lihtne pesemine atsetoonis ei aita.

 

[HerrHaber]

arvestage ka sellega, et happed ja alkoholid moodustavad tasakaalureaktsiooni kineetikas estrite, seetõttu ärge hoidke eriti tugevate hapete lahuseid alkoholides (primaaralkoholid, eriti metanool, on eit, IPA on parem, kuid atsetoon on parim).

 

[DavidNichols]

Üks parandus: mis tahes tugev hape käivitab atsetooni katalüütilise enesekondensatsiooni, mille tulemuseks on värvilised tõrvad ja mitmesugused küllastumata ketoonid.

 

[HerrHaber]

võib saada sügavpunaseks, kui see unustatakse, kuid ma soovitan seda ära visata kohe, kui töö on tehtud, ma olen kõige rohkem meeles, et vitriol on traditsiooniliselt tugev oksüdeerija ja mul oli sellest valmistatud lahus ühendis, mis võib anda triatsetoonperoksiidi... kaboom, kui juhuslikult oli oksüdeerija 50% + a.q. peroksiidiga

 

[ACAB]

Järgmine tähelepanek, mis sünteesitee amfetamiinile ei ole oluline.
Pärast seda, kui A-freebaas vabaneb NaOH lisamisega ja koguneb õliselt pinnale, teen ekstraheerimise petrooleetriga.
Kõigepealt viin lahuse silindrisse ja ootan, et moodustuksid kihid. Ülemise kihi kogun süstlaga Erlenmeyeri kolbi. Seejärel tuleb lahus eraldussahtrisse ja seda raputatakse 3 korda 10% lahuse mahust petrooleetriga ja kogutakse samuti Erlenmeyerisse.

Siin on märgata, et amfetamiini alus ei segune täielikult petrooleetriga ja ka siin moodustub kaks kihti.
Erlenmeyer kuivatatakse 1-2 teelusikatäie MgSO₄-ga ja nüüd juhtub midagi kummalist.
Lahus muutub üha paksemaks ja paksemaks, isegi raputamine ei aita, see muutub moosiks. Kaks tundi sügavkülmas ja siis vaakumfiltreerimine ja mul on nüüd palju rohkem soola kui ma lisasin.

Mis siin toimub?
Kas A-freebase reageerib MgSO₄-st pärit SO₄-ga ja moodustab amfetamiini sulfaati?

Kui ma lahustan soola osaliselt keeduklaasis veega, tekib jälle õline kiht. Pärast NaOH lisamist saab ülemise kihi ekstraheerida ja panna koos petrooleetriga taldrikule, et eeter aurustuks.

Kes oskab öelda, mis seal MgSO₄-ga kuivatamise ajal juhtub, kas valida mõni teine kuivatusaine?
Kas kasutada midagi muud nagu petrooleeter?
Olen tänulik igasuguse abi eest. aitäh.

 

[diogenes]

ACAB, ma lugesin teie postituse uuesti läbi ja arvan, et probleemi võti on selles lauses:
"Siin on märgata, et amfetamiini alus ei segune täielikult petrooleetriga ja ka siin moodustub kaks kihti." See tähendab, et kiht, mida te ekstraheerite kui "õline alus", ei ole puhas õline alus. Miks te ei kasuta ka siin petrooleetrit (või muud mittepolaarset lahustit)? Ma mõtlen, et alates sellest, kui teie lahused jõuavad pH12 ja moodustub kiht, on ok, et eraldada õline kiht, kuid pange see eraldussahtrisse ja lisage võrdne kogus petrooleetrit, siis salvestage petrooleetri kiht Ehrlenmeyerisse, kui moodustub kaks kihti. Mitte petrooleetrikihi (kui see moodustub) võite lisada algsele veele ja seejärel ekstraheerida koos ülejäänud veega. Ainult 10% vee mahust 3 korda kasutades on ilmselt liiga vähe, kasutage 30%, siis 20%, siis 20%.

Ma tean, et see on üsna palju eetrit, võite kasutada vett indikaatorina: vesi muutub peaaegu selgeks, kui suurem osa õlist on ekstraheeritud.

Ühendage bensiini eetrifraktsioonid, lisage need eraldussahtrisse ja peske vähemalt 2-3X destilleeritud veega, seejärel 1X soolveega (küllastunud NaCl lahus). Seejärel alustage kuivatamist, kuid lisage ainult "piisavalt" MgSO4, mitte "rohkem on parem". Kui MgSO4 näitab 15-20 minuti pärast lumepalliefekti, siis on kõik korras. Kui teil on mol-sõel, siis võite ka seda kasutada MgSO4/Na2SO4 asemel. GRAVITY filtreerib MgSO4. Mulle ei meeldi see väga, kuna see on üsna väikese molekuli suurusega ja võib läbi mõne filtri tulla ja vajab rohkem kui üks kord filtreerimist.

Kui sul on selge ja kuiv bensiini eeter siis destilleeri see, nii et kasutades rohkem enne ei ole oluline, saad selle tagasi. Seda peaksite niikuinii tegema enamiku oma lahustitega.

Samuti, üldreeglina, kui jahutate või lihtsalt jätate õue mingeid kuivi lahuseid, ärge kunagi unustage katta seda köögiklingi kilega ja kummipaelaga, et see oleks õhukindel.

Andke meile teada, kui probleem ikka veel püsib, kui te seda teed järgite.

 

[ACAB]

Eeldan, et moodustunud kihi saab eraldada (minu jaoks on see A-õli, sest midagi muud peale lisandite ei saa seal olla, kui ma olen vabastanud vababaasi) ja ma pean ülejäänud lahuse ainult petrooleetriga ekstraheerima. Kas see oletus ei ole õige?
Sest kui ma üritan petrooleetriga ekstraheerida kahte kihti, siis on mul alati 3 kihti ja ma ei saa kõike ekstraheeritud või ma peaksin tegema palju ekstraheerimisi, kuni keskmine kiht on täielikult lahustunud. Kui see üldse võimalik on.

 

[Mr Good Cat]

Täname huvitava meetodi eest. Püüan puhastada üsna räpane MDMA HCL. Toode ise ei ole üldse puhastatud. PH oli alguses 7.


Nii et kristallid pärast esimest kristalliseerumist on peaaegu mustad. Proovisin lõpetada mingi väikese koguse umbes 18 gr + 20 ml vett.

Tegin sammu 2 ja saavutasin PH=12. Selleks kulus umbes 6 ml 50% NaOH lahust. Aga selle asemel, et moodustada ülalpool, moodustub freebase altpoolt. Ülal on ka kolmas, väga õhuke vaevu nähtav kiht. Ma olen üsna kindel, et freebase on põhja peal, sest sellel osal on spetsiifiline tussilõhn.

Kas see on normaalne ja ma võin alustada 3. sammu või tegin midagi valesti?

 

[Mr Good Cat]

Pärast eraldussahtris veedetud ööd muutsid kihid oma asendit.
Siin on kolm kihti - vesi, freebase, eeter.
Paistab, et see must kiht on freebase. Eraldasin selle ja kontrollisin kaalu - see sobib.

 

[Mr Good Cat]

Pärast kõiki jõupingutusi sain umbes 10 ml puhast freebase'i. Ma ei tea nüüd, kas ma tegin vea või oli saasteainete kogus tohutu. Ma arvan, et mõlemad. Igatahes, esimese korra jaoks ei ole halb. Vähemalt järjekord on nüüd minu jaoks selge.
Pesin seda 3 korda eetriga, kuni kogu emulsioon oli lahustunud. Kuivatasin MgSO4-ga, aurutasin kapuutsi all ja hapendasin külmas atsetoonis 36% HCl-ga. Tulemus tundub üsna puhas.
Nagu ma aru saan, tekkis emulsioon suure hulga saasteainete tõttu ja eesmärk oli kogu sellest mustast pasast vabapõhi välja pesta.

 

[Mr Good Cat]

Kokku 9 g puhast toodet - täpselt nii, nagu ma ühes eelmises sõnumis mõtlesin.
Natuke häirib PH=7,5 - kas see on katastroof suukaudseks manustamiseks?

 

[G.Patton]

Ma arvan, et nii on. Teie segu nägi liiga räpane välja.

 

[G.Patton]

Teie limaskestade pH on 7, see on hea pH.

 

[diogenes]

Tegelikult suurendab kõrgem pH amfetamiinide imendumise kiirust ja kogust. Ükskord lakkusin värskelt valmistatud baasi sõrmeotsast, see kõrvetas, kuid siis sain peaaegu psühhedeelse kiirenduse pisikesest kogusest.

 

[Mr Good Cat]

Proovitud töötada DCMiga. Minu arvates on eetriga palju lihtsam töötada.

Samuti täheldati, et aurustamise lõpus ilmusid keeduklaasi põhja soolakristallid vaevumärgatavas koguses. See tähendab, et DCM laguneb vee juuresolekul kergesti HCl + CH2O-ks. Tõenäoliselt ei olnud kuivatamine MgSO4-ga täiuslik(((( või jäi õhust veidi vett sisse.

 

[Mr Good Cat]

Veel üks rumal küsimus eetripesu kohta.
Kas petrooleetri 40/60 kasutamise korral tasub aurustamise asemel kasutada mingit destillatsioonisüsteemi puhta FB eraldamiseks eetrist?
Peamine eesmärk on teha seda kiiremini kui tavalist aurustamist keeduklaasis ja ilmselt säästa osa eetrit vastuvõtvas kolvis.

 

[ACAB]

madala kuumusega vesivannis või ainult vaakumdestillatsioon, ma kuulsin, et parim on rotovap madalatel keemistemperatuuridel... aga ma ei ole kunagi kasutanud ühte neist

 

[Mr Good Cat]

Rotavap on parim, see on kindel. Vevor müüb 1140 EUR eest, võib-olla ma isegi ostaks, aga lihtsalt ei ole kohta, kus seda hoiustada))))))))).

 

[deeperdive36]

Mulle jäi mulje, et dietüüleeter on mittepolaarne, mida kasutada. Ma arvasin, et pet eeter on täiesti erinev... Pet eeter on palju lihtsam saada, nii et kui see toimib, seda parem... Mis vahe on neil kahel eetril? Kas üks on parem kui teine kasutada

 

[UWe9o12jkied91d]

See ei ole siinkohal oluline

 

[deeperdive36]

Olen näinud heroiini puhastamist ja seal mainitakse teisi lahusteid ma usun, et metanooli või dietüüleetrit.... Kas siin võib kasutada ka petroeeteri asemel. Samuti miks ei ole oluline... Ma arvasin, et need on tohutult erinevad.

 

[deeperdive36]

Nii et ma olen hädas 8. sammuga. Tundub, et siin on minu jaoks palju raiskamist ja kaotust. Viisin ekstrakti üle sepsisahtrist lisatud magneesiumi panin sügavkülma. Nüüd siin tegin filtri vaakumiga. Ma arvan, et Buchner on palju parem kui seadistus, mida ma sain, kuna see lekkis ja maht on liiga suur. Nii 1. kui valada setup on sa oletada, et dumpingu kogu asi sisse... Ma ei saa aru, kuidas õigesti valada eeter ekstrakti ära ilma, et magneesium sellega kaasa ei satuks, kui ma ei vala kogu ekstrakti ära siis on mul sel hetkel palju ekstrakti jäänud koos magneesiumiga, mida ma teen selle ülejäänud osaga eraldamiseks. Samuti olen lisanud pildid lekkest. Mida ma sellega teen. Kas see kõik on jäätmed . Kui on magneesium, mis on läbi filtri sattunud, mida ma peaksin tegema? Põhimõtteliselt takerdunud ja ootan seda sammu

 

[ACAB]

Milline filter on see?
Ma võtaksin lahuse sügavkülmikust välja, segaksin seda hästi ja valaksin siis üsna ühtlaselt filtrisse, lõpu poole loputaksin filtrit lahustiga, et vähendada kadusid.

 

[deeperdive36]

See on joanlabi vaakumfilter... See oli odav, kuid disain on täiesti vale see võimaldab kraami lekkida väljastpoolt... Ya ma proovin valab erinevalt ma lugesin kleepsu Patton kirjutas kasulikud selgitades asju natuke

 

[ACAB]

@deeperdive36 Paistab, et tegemist on kuulliigendiga, mida hoitakse koos klambriga.
Kas olete proovinud eelnevalt palliühendust lihvimisrasvaga määrida ja palli keerata, kuni lihvimine muutub selgeks?
See peaks sinu probleemi lahendama.

 

[deeperdive36]

Ahhh ma mäletan, et ma lugesin kuskilt rasvainete kohta. Ma proovin seda täna loodetavasti parandab probleemi. Tänan.

 

[Mr Good Cat]

Tule, mees: sa suudad seda teha. Kui mina, kelle käed kasvavad tagumikust välja, suudan, siis suudad ka sina.
Ja jah! Miski ei ole minu silmadele meeldivam kui MDMA pärast eetripesu.