Ketamiinin synteesi
- Thread starter G.Patton
- Start date
cas 74-89-5 tai CAS 593-51-1 ja käytä vaiheen 10 menettelyä metyyliamiinikaasun saamiseksi.
Mistä olet lukenut natriumbisulfiitin käytöstä tässä vaiheessa? Sinun ei tarvitse käyttää kuivausainetta.
Mistä olet lukenut natriumbisulfiitin käytöstä tässä vaiheessa? Sinun ei tarvitse käyttää kuivausainetta.
Mitä et ymmärrä siinä tai mitä haluat lämmittää? Sinun on pestävä reaktioliuos aq-natriumbisulfiitilla ja sitten haihdutettava orgaaninen liuos. Tämä pesu vähentää bromin ylimääräistä määrää.
Voit asettaa ajastimen 72 tunniksi tai käyttää TLC:tä reaktion valmistumisen tarkistamiseen.
Vastasin jo sinulle.
Voit asettaa ajastimen 72 tunniksi tai käyttää TLC:tä reaktion valmistumisen tarkistamiseen.
Vastasin jo sinulle.
8. o-kloorifenyylisyklopentyyliketoni.
Näin saatuun Grignard-liuokseen lisätään 48 g o-klooribentsonitriiliä ja seosta sekoitetaan 3 päivän ajan RT:ssä. Sen jälkeen se kaadetaan jään/NH4Cl-seokseen, johon lisätään hieman konsentroitua NH3:a, ja annetaan sen olla huoneenlämmössä, kunnes kaikki jää sulaa. Ketonit kelluvat osittain, osittain laskeutuvat pohjalle. Se uutetaan bentseenillä(käytetään 100 ml x2 kertaa). Saanto vaihtelee, mutta harvoin putoaa alle 55 %:n.
Vaihe 2: alfa-bromi(o-kloorifenyyli)-syklopentyyliketoni.
Lisätään 21,0 g:aan edellä mainittua ketonia 10,0 g bromia 80 ml:aan hiilitetrakloridia pisaroittain 0 °C:ssa. Kun kaikki Br2 on lisätty, muodostuu oranssi suspensio. Tämä pestään laimealla natriumbisulfiitin vesiliuoksella (~65 ml x2 10 %:n liuosta) ja haihdutetaan, jolloin saadaan 1-bromisyklopentyyli-(o-kloorifenyyli)-ketoni, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Saanto on ~66 %. Tämä bromiketoni on epävakaa ja se on käytettävä välittömästi. Myös yritykset tislata sitä 0,1 mm Hg:n paineessa johtavat jonkin verran hajoamiseen, joten se olisi käytettävä ilman lisäpuhdistusta.
Näin saatuun Grignard-liuokseen lisätään 48 g o-klooribentsonitriiliä ja seosta sekoitetaan 3 päivän ajan RT:ssä. Sen jälkeen se kaadetaan jään/NH4Cl-seokseen, johon lisätään hieman konsentroitua NH3:a, ja annetaan sen olla huoneenlämmössä, kunnes kaikki jää sulaa. Ketonit kelluvat osittain, osittain laskeutuvat pohjalle. Se uutetaan bentseenillä(käytetään 100 ml x2 kertaa). Saanto vaihtelee, mutta harvoin putoaa alle 55 %:n.
Vaihe 2: alfa-bromi(o-kloorifenyyli)-syklopentyyliketoni.
Lisätään 21,0 g:aan edellä mainittua ketonia 10,0 g bromia 80 ml:aan hiilitetrakloridia pisaroittain 0 °C:ssa. Kun kaikki Br2 on lisätty, muodostuu oranssi suspensio. Tämä pestään laimealla natriumbisulfiitin vesiliuoksella (~65 ml x2 10 %:n liuosta) ja haihdutetaan, jolloin saadaan 1-bromisyklopentyyli-(o-kloorifenyyli)-ketoni, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Saanto on ~66 %. Tämä bromiketoni on epävakaa ja se on käytettävä välittömästi. Myös yritykset tislata sitä 0,1 mm Hg:n paineessa johtavat jonkin verran hajoamiseen, joten se olisi käytettävä ilman lisäpuhdistusta.
bentseeni on tiheydeltään pienempi, joten se jää päälle...
Sait reaktiomassan reaktion jälkeen ja bromia on liikaa. Lisäät natriumbisulfiitin vesiliuosta reaktiomassaan, ravistat sitä, jaat kerrokset. Toista menettely. Sinun on hävitettävä vesikerros (jossa on natriumbisulfiittia) pesun jälkeen. NaHSO3 sitoo ylimääräisen bromin reaktioseoksesta reaktion jälkeen. Ymmärrätkö?
Sait reaktiomassan reaktion jälkeen ja bromia on liikaa. Lisäät natriumbisulfiitin vesiliuosta reaktiomassaan, ravistat sitä, jaat kerrokset. Toista menettely. Sinun on hävitettävä vesikerros (jossa on natriumbisulfiittia) pesun jälkeen. NaHSO3 sitoo ylimääräisen bromin reaktioseoksesta reaktion jälkeen. Ymmärrätkö?
Ei, uuttaminen bentseenillä tarkoittaa, että tuote uutetaan (sijaitsee bentseenissä) bentseenillä. Sitten työskentelet uutteen (bentseeni+tuote) kanssa.
Ei, sinun on haihdutettava sln. molempien pesumenetelmien jälkeen...
Ei, sinun on haihdutettava sln. molempien pesumenetelmien jälkeen...
Vain kerran, ei enempää. Ymmärrätkö menettelyn? Lue useita kertoja ymmärtääksesi paremmin. Olen jo kirjoittanut tämän tiedon. Siellä on selvästi yksityiskohtainen selitys.