G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,775
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 3,003
- Points
- 113
- Deals
- 1
8. o-kloorifenyylisyklopentyyliketoni.
Näin saatuun Grignard-liuokseen lisätään 48 g o-klooribentsonitriiliä ja seosta sekoitetaan 3 päivän ajan RT:ssä. Sen jälkeen se kaadetaan jään/NH4Cl-seokseen, johon lisätään hieman konsentroitua NH3:a, ja annetaan sen olla huoneenlämmössä, kunnes kaikki jää sulaa. Ketonit kelluvat osittain, osittain laskeutuvat pohjalle. Se uutetaan bentseenillä(käytetään 100 ml x2 kertaa). Saanto vaihtelee, mutta harvoin putoaa alle 55 %:n.
Vaihe 2: alfa-bromi(o-kloorifenyyli)-syklopentyyliketoni.
Lisätään 21,0 g:aan edellä mainittua ketonia 10,0 g bromia 80 ml:aan hiilitetrakloridia pisaroittain 0 °C:ssa. Kun kaikki Br2 on lisätty, muodostuu oranssi suspensio. Tämä pestään laimealla natriumbisulfiitin vesiliuoksella (~65 ml x2 10 %:n liuosta) ja haihdutetaan, jolloin saadaan 1-bromisyklopentyyli-(o-kloorifenyyli)-ketoni, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Saanto on ~66 %. Tämä bromiketoni on epävakaa ja se on käytettävä välittömästi. Myös yritykset tislata sitä 0,1 mm Hg:n paineessa johtavat jonkin verran hajoamiseen, joten se olisi käytettävä ilman lisäpuhdistusta.
Näin saatuun Grignard-liuokseen lisätään 48 g o-klooribentsonitriiliä ja seosta sekoitetaan 3 päivän ajan RT:ssä. Sen jälkeen se kaadetaan jään/NH4Cl-seokseen, johon lisätään hieman konsentroitua NH3:a, ja annetaan sen olla huoneenlämmössä, kunnes kaikki jää sulaa. Ketonit kelluvat osittain, osittain laskeutuvat pohjalle. Se uutetaan bentseenillä(käytetään 100 ml x2 kertaa). Saanto vaihtelee, mutta harvoin putoaa alle 55 %:n.
Vaihe 2: alfa-bromi(o-kloorifenyyli)-syklopentyyliketoni.
Lisätään 21,0 g:aan edellä mainittua ketonia 10,0 g bromia 80 ml:aan hiilitetrakloridia pisaroittain 0 °C:ssa. Kun kaikki Br2 on lisätty, muodostuu oranssi suspensio. Tämä pestään laimealla natriumbisulfiitin vesiliuoksella (~65 ml x2 10 %:n liuosta) ja haihdutetaan, jolloin saadaan 1-bromisyklopentyyli-(o-kloorifenyyli)-ketoni, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Saanto on ~66 %. Tämä bromiketoni on epävakaa ja se on käytettävä välittömästi. Myös yritykset tislata sitä 0,1 mm Hg:n paineessa johtavat jonkin verran hajoamiseen, joten se olisi käytettävä ilman lisäpuhdistusta.
Sir,miten aloittaa o-kloorifenyylisyklopentyyliketonin valmistus.