Sinun on saavutettava emäksinen pH 12-13, ei oikeastaan väliä pitoisuus.
Ketamiinin synteesi
- Thread starter G.Patton
- Start date
8. o-kloorifenyylisyklopentyyliketoni.
Näin saatuun Grignard-liuokseen lisätään 48 g o-klooribentsonitriiliä ja seosta sekoitetaan 3 päivän ajan RT:ssä. Sen jälkeen se kaadetaan jään/NH4Cl-seokseen, johon lisätään hieman konsentroitua NH3:a, ja annetaan sen olla huoneenlämmössä, kunnes kaikki jää sulaa. Ketonit kelluvat osittain, osittain laskeutuvat pohjalle. Se uutetaan bentseenillä(käytetään 100 ml x2 kertaa). Saanto vaihtelee, mutta harvoin putoaa alle 55 %:n.
Vaihe 2: alfa-bromi(o-kloorifenyyli)-syklopentyyliketoni.
Lisätään 21,0 g:aan edellä mainittua ketonia 10,0 g bromia 80 ml:aan hiilitetrakloridia pisaroittain 0 °C:ssa. Kun kaikki Br2 on lisätty, muodostuu oranssi suspensio. Tämä pestään laimealla natriumbisulfiitin vesiliuoksella (~65 ml x2 10 %:n liuosta) ja haihdutetaan, jolloin saadaan 1-bromisyklopentyyli-(o-kloorifenyyli)-ketoni, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Saanto on ~66 %. Tämä bromiketoni on epävakaa ja se on käytettävä välittömästi. Myös yritykset tislata sitä 0,1 mm Hg:n paineessa johtavat jonkin verran hajoamiseen, joten se olisi käytettävä ilman lisäpuhdistusta.
Näin saatuun Grignard-liuokseen lisätään 48 g o-klooribentsonitriiliä ja seosta sekoitetaan 3 päivän ajan RT:ssä. Sen jälkeen se kaadetaan jään/NH4Cl-seokseen, johon lisätään hieman konsentroitua NH3:a, ja annetaan sen olla huoneenlämmössä, kunnes kaikki jää sulaa. Ketonit kelluvat osittain, osittain laskeutuvat pohjalle. Se uutetaan bentseenillä(käytetään 100 ml x2 kertaa). Saanto vaihtelee, mutta harvoin putoaa alle 55 %:n.
Vaihe 2: alfa-bromi(o-kloorifenyyli)-syklopentyyliketoni.
Lisätään 21,0 g:aan edellä mainittua ketonia 10,0 g bromia 80 ml:aan hiilitetrakloridia pisaroittain 0 °C:ssa. Kun kaikki Br2 on lisätty, muodostuu oranssi suspensio. Tämä pestään laimealla natriumbisulfiitin vesiliuoksella (~65 ml x2 10 %:n liuosta) ja haihdutetaan, jolloin saadaan 1-bromisyklopentyyli-(o-kloorifenyyli)-ketoni, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Saanto on ~66 %. Tämä bromiketoni on epävakaa ja se on käytettävä välittömästi. Myös yritykset tislata sitä 0,1 mm Hg:n paineessa johtavat jonkin verran hajoamiseen, joten se olisi käytettävä ilman lisäpuhdistusta.
- By kkk
Sir,miten aloittaa o-kloorifenyylisyklopentyyliketonin valmistus.
↑View previous replies…
- By kkk
Sir,Yritän tehdä tätä nyt, mutta en ole varma, onko se oikein..,
Vaihe 1: Lisätään 1 mL kloorisyklopentaania, 10 mL trietyyliamiinia, 0.1 g jodia, 7 g magnesiumjauhetta ja 10 ml tetrahydrofuraania kolmikaulalliseen kolviin, sekoitetaan ja kuumennetaan 70 °C:seen reaktion käynnistämiseksi; Vaihe 2: Kuumennetaan 80 °C:een, lisätään 15 ml trietyyliamiinia ja 30 ml tetrahydrofuraania, tiputetaan hitaasti 29 ml kloorisyklopentaania, refluksoidaan 3 h Grignard-reagenssin saamiseksi; Vaihe 3: Tiputetaan 26 g o-klooribentsonitriilin ja 80 ml tetrahydrofuraanin seosliuosta, säilytetään lämpötilaa 80 °C:ssa ja refluksoidaan 6 h; Vaihe 4: Vaihe 5: Jäähdytetään huoneenlämpötilaan, lisätään 200 mL vettä, pudotetaan sitten 10 mL väkevää suolahappoa, säilytetään 50 °C:ssa ja reagoidaan 5 h; Vaihe 5: Jäähdytetään huoneenlämpötilaan, otetaan ylempi tetrahydrofuraaniliuos, poistetaan tetrahydrofuraani kiertohaihduttamalla 80 °C:ssa ja kuumennetaan 165 °C:seen o-kloorifenyylisyklopentanonin poistamiseksi ja saadaan 23.4 g synteettistä o-kloorifenyylisyklopentanoninäytettä, jonka saanto on noin 52 %.
Vaihe 1: Lisätään 1 mL kloorisyklopentaania, 10 mL trietyyliamiinia, 0.1 g jodia, 7 g magnesiumjauhetta ja 10 ml tetrahydrofuraania kolmikaulalliseen kolviin, sekoitetaan ja kuumennetaan 70 °C:seen reaktion käynnistämiseksi; Vaihe 2: Kuumennetaan 80 °C:een, lisätään 15 ml trietyyliamiinia ja 30 ml tetrahydrofuraania, tiputetaan hitaasti 29 ml kloorisyklopentaania, refluksoidaan 3 h Grignard-reagenssin saamiseksi; Vaihe 3: Tiputetaan 26 g o-klooribentsonitriilin ja 80 ml tetrahydrofuraanin seosliuosta, säilytetään lämpötilaa 80 °C:ssa ja refluksoidaan 6 h; Vaihe 4: Vaihe 5: Jäähdytetään huoneenlämpötilaan, lisätään 200 mL vettä, pudotetaan sitten 10 mL väkevää suolahappoa, säilytetään 50 °C:ssa ja reagoidaan 5 h; Vaihe 5: Jäähdytetään huoneenlämpötilaan, otetaan ylempi tetrahydrofuraaniliuos, poistetaan tetrahydrofuraani kiertohaihduttamalla 80 °C:ssa ja kuumennetaan 165 °C:seen o-kloorifenyylisyklopentanonin poistamiseksi ja saadaan 23.4 g synteettistä o-kloorifenyylisyklopentanoninäytettä, jonka saanto on noin 52 %.
Voit korvata dekaliinin sykloheksaanilla, luultavasti
- By OrgUnikum
Sykloheksaanin kiehumispiste on 81 °C, mikä tarkoittaisi, että terminen uudelleenjärjestely vaatisi 7-10 päivää refluksitilassa. Mutta sitten voitaisiin käyttää IPA:ta, jonka kp on sama ja jonka tiedetään toimivan kirjallisuuden perusteella (7-10 päivää refluksissa).
Etyylibentsoaatti toimii.
Etyleeniglykoli on toinen liuotin, joka toimii ja on paremmin saatavilla.
Saanto ei ole koskaan lähelläkään kvantitatiivista, itse asiassa ketimiinin käyttö emäksenä heikentää saantoa, kunnollisen saannon saamiseksi on käytettävä HCl-suolaa. Se on myös tehtävä tiukasti vedettömissä olosuhteissa tai saanto on huono. (Imiini hydrolysoituu takaisin MeNH2:ksi, mikä ei ole yllättävää tiukoissa olosuhteissa).
Uudelleenjärjestelyä katalysoivat Lewis-hapot, MgCl2 ja AlCl3 (vedettömät) toimivat hyvin. Tarvitaan 0,1 mol-ekvivalenttia, mutta AlCl3 voi myös hoitaa mahdollisen jäljellä olevan veden, käytetty määrä on tietenkin säädettävä, esimerkiksi X g tarvitaan veden poistamiseen ja 0,1 mol reaktion katalysoimiseksi.
AlCl3:n käyttö alentaa tarvittavan lämpötilan ~130 °C:een (kestää saman ajan kuin 180 °C:ssa tapahtuva katalysoimaton reaktio).
Toinen vinkki: Pysy kaukana CCl4:stä, se ei ole vain myrkyllistä, vaan myös ilkeää ja vaikeasti saatavaa hyvästä syystä. Onneksi se on täysin tarpeetonta alfa-asennon bromituksessa. Hölmölähtöinen tapa tehdä tämä on käyttää CuBr2:ta, joka tekee työn kvantitatiivisesti ja ilman sivureaktioita.
Reaktio-olosuhteita varten googleta vain "Bromination with CuBr2", niin löydät nopeasti vakio-olosuhteet, jotka toimivat tässä tapauksessa täydellisesti.
Etyylibentsoaatti toimii.
Etyleeniglykoli on toinen liuotin, joka toimii ja on paremmin saatavilla.
Saanto ei ole koskaan lähelläkään kvantitatiivista, itse asiassa ketimiinin käyttö emäksenä heikentää saantoa, kunnollisen saannon saamiseksi on käytettävä HCl-suolaa. Se on myös tehtävä tiukasti vedettömissä olosuhteissa tai saanto on huono. (Imiini hydrolysoituu takaisin MeNH2:ksi, mikä ei ole yllättävää tiukoissa olosuhteissa).
Uudelleenjärjestelyä katalysoivat Lewis-hapot, MgCl2 ja AlCl3 (vedettömät) toimivat hyvin. Tarvitaan 0,1 mol-ekvivalenttia, mutta AlCl3 voi myös hoitaa mahdollisen jäljellä olevan veden, käytetty määrä on tietenkin säädettävä, esimerkiksi X g tarvitaan veden poistamiseen ja 0,1 mol reaktion katalysoimiseksi.
AlCl3:n käyttö alentaa tarvittavan lämpötilan ~130 °C:een (kestää saman ajan kuin 180 °C:ssa tapahtuva katalysoimaton reaktio).
Toinen vinkki: Pysy kaukana CCl4:stä, se ei ole vain myrkyllistä, vaan myös ilkeää ja vaikeasti saatavaa hyvästä syystä. Onneksi se on täysin tarpeetonta alfa-asennon bromituksessa. Hölmölähtöinen tapa tehdä tämä on käyttää CuBr2:ta, joka tekee työn kvantitatiivisesti ja ilman sivureaktioita.
Reaktio-olosuhteita varten googleta vain "Bromination with CuBr2", niin löydät nopeasti vakio-olosuhteet, jotka toimivat tässä tapauksessa täydellisesti.
Kiitos, herra
Jos tämä Grignard-reaktio ei ole ihanteellinen, voidaan käyttää o-klooribentsaldehydiä, joka on helppo reagoida tuottamaan alkoholia ja sitten hapettaa.
1-bromosyklopentyyli-(o-kloorifenyyli)-ketoni (CAS 6740-86-9) on kaupallisesti saatavilla. Sitä myydään valkoisena jauheena tai ruskeana öljynä. Mainitsit "Tämä bromiketoni on epästabiili ja se on käytettävä välittömästi", jos näin on, miten sitä sitten myydään. Liuoksessa on useimmissa kuvissa hyvin tumma väri, onko niiden ostamisessa mitään järkeä?
Entä miten on jauheen laita? Miten voimme käyttää jauhetta?
Entä miten on jauheen laita? Miten voimme käyttää jauhetta?
- By G.Patton
Hei, sitä voidaan säilyttää jääkaapissa inertissä ilmakehässä. Mutta en ole varma, että sitä on kaupallisesti saatavilla.
- By OrgUnikum
Sama koskee kaikkia erittäin reaktiivisia yhdisteitä, joita myydään: Lisätään stabilointiainetta (tai seosta), mitä muuta? Se, että se on pidettävä alle 8 °C:n lämpötilassa ja niin edelleen, on vain vakuutussyistä vastuun siirtämiseksi, sillä jos jokin menee pieleen, ostajan on todistettava, että se oli aina alle 8 °C:n lämpötilassa, mikä on melko vaikeaa. Se ei ole kuin: "Jos sitä ei pidetä kylmänä ja inertissä tilassa, se räjähtää", vaan se on: "se saattaa mennä huonoksi nopeasti avaamisen jälkeen, mutta se on oma vikasi, lopeta valittaminen, me kerroimme sinulle".
Itse tehdyt asiat pilaantuvat nopeasti, koska epäpuhtaudet aiheuttavat pilaantumista ja usein ei ole oikeita säilöntäaineita.
Itse tehdyt asiat pilaantuvat nopeasti, koska epäpuhtaudet aiheuttavat pilaantumista ja usein ei ole oikeita säilöntäaineita.
95 °C:n jälkeen 3-4 tunnin ajan,ja uutettiin 20-prosenttisella HCl:llä. Hapan uute emäksistetään ja uutetaan DCM:llä. Liuotin poistetaan, jolloin tuote saadaan öljynä, joka EI kiteydy. Sen sijaan siitä tulee erittäin tahmea ruskean värinen öljy. eikä sitä voi kiteyttää uudelleen pentaani/eetteri tai heksaani/eetteri. mitään vinkkejä?