Ketamiinin synteesi
- Thread starter G.Patton
- Start date
Voit korvata dekaliinin sykloheksaanilla, luultavasti
- By OrgUnikum
Sykloheksaanin kiehumispiste on 81 °C, mikä tarkoittaisi, että terminen uudelleenjärjestely vaatisi 7-10 päivää refluksitilassa. Mutta sitten voitaisiin käyttää IPA:ta, jonka kp on sama ja jonka tiedetään toimivan kirjallisuuden perusteella (7-10 päivää refluksissa).
Etyylibentsoaatti toimii.
Etyleeniglykoli on toinen liuotin, joka toimii ja on paremmin saatavilla.
Saanto ei ole koskaan lähelläkään kvantitatiivista, itse asiassa ketimiinin käyttö emäksenä heikentää saantoa, kunnollisen saannon saamiseksi on käytettävä HCl-suolaa. Se on myös tehtävä tiukasti vedettömissä olosuhteissa tai saanto on huono. (Imiini hydrolysoituu takaisin MeNH2:ksi, mikä ei ole yllättävää tiukoissa olosuhteissa).
Uudelleenjärjestelyä katalysoivat Lewis-hapot, MgCl2 ja AlCl3 (vedettömät) toimivat hyvin. Tarvitaan 0,1 mol-ekvivalenttia, mutta AlCl3 voi myös hoitaa mahdollisen jäljellä olevan veden, käytetty määrä on tietenkin säädettävä, esimerkiksi X g tarvitaan veden poistamiseen ja 0,1 mol reaktion katalysoimiseksi.
AlCl3:n käyttö alentaa tarvittavan lämpötilan ~130 °C:een (kestää saman ajan kuin 180 °C:ssa tapahtuva katalysoimaton reaktio).
Toinen vinkki: Pysy kaukana CCl4:stä, se ei ole vain myrkyllistä, vaan myös ilkeää ja vaikeasti saatavaa hyvästä syystä. Onneksi se on täysin tarpeetonta alfa-asennon bromituksessa. Hölmölähtöinen tapa tehdä tämä on käyttää CuBr2:ta, joka tekee työn kvantitatiivisesti ja ilman sivureaktioita.
Reaktio-olosuhteita varten googleta vain "Bromination with CuBr2", niin löydät nopeasti vakio-olosuhteet, jotka toimivat tässä tapauksessa täydellisesti.
Etyylibentsoaatti toimii.
Etyleeniglykoli on toinen liuotin, joka toimii ja on paremmin saatavilla.
Saanto ei ole koskaan lähelläkään kvantitatiivista, itse asiassa ketimiinin käyttö emäksenä heikentää saantoa, kunnollisen saannon saamiseksi on käytettävä HCl-suolaa. Se on myös tehtävä tiukasti vedettömissä olosuhteissa tai saanto on huono. (Imiini hydrolysoituu takaisin MeNH2:ksi, mikä ei ole yllättävää tiukoissa olosuhteissa).
Uudelleenjärjestelyä katalysoivat Lewis-hapot, MgCl2 ja AlCl3 (vedettömät) toimivat hyvin. Tarvitaan 0,1 mol-ekvivalenttia, mutta AlCl3 voi myös hoitaa mahdollisen jäljellä olevan veden, käytetty määrä on tietenkin säädettävä, esimerkiksi X g tarvitaan veden poistamiseen ja 0,1 mol reaktion katalysoimiseksi.
AlCl3:n käyttö alentaa tarvittavan lämpötilan ~130 °C:een (kestää saman ajan kuin 180 °C:ssa tapahtuva katalysoimaton reaktio).
Toinen vinkki: Pysy kaukana CCl4:stä, se ei ole vain myrkyllistä, vaan myös ilkeää ja vaikeasti saatavaa hyvästä syystä. Onneksi se on täysin tarpeetonta alfa-asennon bromituksessa. Hölmölähtöinen tapa tehdä tämä on käyttää CuBr2:ta, joka tekee työn kvantitatiivisesti ja ilman sivureaktioita.
Reaktio-olosuhteita varten googleta vain "Bromination with CuBr2", niin löydät nopeasti vakio-olosuhteet, jotka toimivat tässä tapauksessa täydellisesti.
On tarpeen saada vapaa pohja Ketamiinista. Jos haluat saada Ketamiinin suolan, sinun ei tarvitse basifioida tätä tuote-kontti-liuosta.
11. Ketamiini
10 g metyyliketamiinia liuotetaan 100 ml:aan undekaania ja keitetään 195 °C:ssa 3-4 tuntia. Ketamiini uutetaan 20-prosenttisella HCl:llä. Hapan uute emäksistetään ja uutetaan DCM:llä. Liuotin poistetaan, jolloin tuote saadaan öljynä, joka kiteytyy nopeasti. Se voidaan puhdistaa kiteyttämällä uudelleen pentaani/eetteri tai heksaani/eetteri. Saanto on lähes kvantitatiivinen.
Mitä tähän on kirjoitettu?
10 g metyyliketamiinia liuotetaan 100 ml:aan undekaania ja keitetään 195 °C:ssa 3-4 tuntia. Ketamiini uutetaan 20-prosenttisella HCl:llä. Hapan uute emäksistetään ja uutetaan DCM:llä. Liuotin poistetaan, jolloin tuote saadaan öljynä, joka kiteytyy nopeasti. Se voidaan puhdistaa kiteyttämällä uudelleen pentaani/eetteri tai heksaani/eetteri. Saanto on lähes kvantitatiivinen.
Mitä tähän on kirjoitettu?
Kyseessä on yksinkertainen happo-/emäsuutto. Lue useita kertoja aihe Uuttaminen, jos et ymmärrä prosessia. Videolla on selitys. Sinun on tehtävä happotila sinne, uutetaan eetterillä (75 ml). Sitten seos emäksiseksi ja uutetaan uudelleen (75 ml).
Ei, ylimmässä orgaanisessa kerroksessa
Kyllä, tätäkin reaktiota on sekoitettava ilman kuumennusta.
Mitä tarkoitat?
Kyllä, tätäkin reaktiota on sekoitettava ilman kuumennusta.
Mitä tarkoitat?