J'ai effectué la procédure deux fois, la première fois n'a pas fonctionné (je pense que l'amalgame d'aluminium n'a pas fonctionné).
La deuxième fois, la procédure suivante a été utilisée :
1. Une feuille d'aluminium de 10 gr, coupée en 3x3 cm, a été amalgamée dans une solution de 200 mg de chlorure mercurique dans 400 ml d'eau chaude jusqu'à ce que la solution devienne grisâtre et que des bulles se forment à la surface.
2. L'eau est décantée et l'amalgame d'aluminium est lavé deux fois avec 250 ml d'eau froide.
3. A l'amalgame d'aluminium, les éléments suivants ont été ajoutés rapidement : 43 ml de méthylamine aqueuse à 40%, 100 ml d'IPA, 13,4 ml de P2P, puis à nouveau 100 ml d'IPA.
4. Les morceaux d'aluminium ont été piqués avec une tige de manière à ce qu'ils restent sous la surface du liquide. Des bulles se sont rapidement formées et la température a augmenté. Le ballon a été plongé dans un bain d'eau froide lorsque la température a dépassé 50°C.
5. Au bout de 2 heures, la majeure partie de l'aluminium a été consommée et 20 ml de solution d'hydroxyde de sodium à 25 % ont été ajoutés sous agitation, en veillant à ce que la température ne dépasse pas 50 °C. Au bout de 3 heures, 20 ml supplémentaires de solution d'hydroxyde de sodium à 25 % ont été ajoutés (5 gr d'hydroxyde de sodium dans 20 ml d'eau).
6. La réaction a été agitée pendant une nuit, à température ambiante, puis on l'a laissée se décanter.
7. La couche claire a été décantée et conservée, puis 100 ml d'IPA ont été ajoutés à la boue grise et remués pendant une heure supplémentaire, puis la couche d'IPA a été décantée une fois que les particules se sont déposées. La boue d'aluminium a ensuite été filtrée sous vide et lavée avec deux fois 50 ml de méthanol, puis toutes les décantations et le filtrat ont été conservés.
8. Laver avec 75 ml de saumure (solution de chlorure de sodium à 25 % dans l'eau), puis sécher avec du sulfate de sodium sous agitation magnétique pendant 15 minutes, puis filtrer.
9. Chauffer la solution à 110°C pour éliminer tous les solvants.
10. Ajouter 150 ml d'éthanol à la méthode de la base libre, puis ajouter du HCl dans une solution d'IPA jusqu'à ce que le pH soit de 6.
11. Filtrer les cristaux
Nous avons obtenu des cristaux à partir de la procédure, des cristaux un peu amers et salés.
Le point de fusion du cristal est très élevé, il ne roulerait pas sur la feuille après avoir été chauffé, bien que l'insufflation et la voie orale soient toutes deux hautement psychoactives avec un bon feedback.
Nous allons procéder à une extraction A/B des cristaux pour voir si nous pouvons éliminer ce qui leur confère un point de fusion élevé.
Cristaux blancs filtrés et séchés :
Après recristallisation dans un seul solvant :
Quelqu'un a-t-il une idée de la raison pour laquelle le cristal a un point de fusion élevé ?