"MY" MDMA freebase crystallization (cristallisation de la base libre)

[crocodile]

Excellent article, mais petite question :
Quelle est la couleur du mdma si l'on utilise une proportion d'acétone de 10 pour 1 ? J'imagine qu'il s'agit d'un mdma blanc. Quelle proportion d'acétone recommanderiez-vous pour un mdma de couleur champagne ?

 

[Sig]

Nous faisons 2,5 litres d'acéton sur 1 litre de base, puis nous mettons le ph à 5,5 avec du hcl 37% et nous congelons pendant 4 jours.

 

[btcboss2022]

Bien sûr, vous pouvez mélanger le freebase avec le solvant avant d'ajouter le HCL mais plus tard vous aurez besoin de plus de temps pour mettre le mélange à 130C parce que le solvant sera évaporé, avec le HCL du congélateur, le freebase froid aussi et éviter les températures élevées pendant l'addition ne sera pas un problème ;-)

 

[Hank Schrader]

Savez-vous que la MDMA ne peut pas être chauffée à haute température avec des acides ? Le produit se décompose et n'est plus de la MDMA pure.

 

[btcboss2022]

Agree not pure it turns ultrapure !

Rapport de laboratoire

 

[Mr Good Cat]

Bien vu. Qui fournit des tests de laboratoire aussi précis ? Comme je le sais, l'erreur est généralement de 5 %.

 

[btcboss2022]

Dans ce cas, il s'agit d'une entreprise allemande, mais il y en a plusieurs...

 

[Mr Good Cat]

D'après ce que j'ai lu, le point d'ébullition de la MDMA freebase sous AP ordinaire est d'environ 300 °C. Pourquoi pensez-vous qu'elle pourrait être altérée si elle était chauffée ?

 

[Davidrobinson]

Cela ne devrait pas poser de problème parce que vous l'avez écrasé dans de l'acétone. Plus d'acide ne fait qu'augmenter les impuretés.
Avez-vous obtenu de gros cristaux en versant la base libre acidifiée chaude dans de l'acétone froide ?

 

[btcboss2022]

Lorsque je l'ai fait dans le passé à 120°C, j'ai obtenu de gros cristaux et maintenant à 130°C, j'ai obtenu une poudre brillante.

Merci.

 

[viking1111]

Putain, c'est vrai...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
J'ai fait de l'acétone froide. J'ai laissé au congélateur. Le produit a précipité et s'est déposé au fond. J'ai séparé les solides. J'ai laissé sécher mais c'est encore très mou. Est-ce que ça a l'air correct ? Merci.

 

[kharpa177]

Est-ce que tu as chauffé ta freebase acidifiée de ph 3 et l'as laissé tomber dans de l'acétone glacée... ? est-ce que c'était bon après avoir séché ?

 

[Unreacted Freebase]

Séchez-le et lavez-le. Je suis d'accord avec btcboss. Il est préférable d'opter pour un PH plus bas et de s'assurer que toute la base libre est neutralisée, puis d'avoir de la base libre n'ayant pas réagi dans le produit Utilisez environ 430 ml de HCL à 37 % par litre de base libre distillée.

 

[Mr Good Cat]

Désolé, mon pote. Je parlais de méthamphétamine aujourd'hui, et j'ai donc utilisé le mauvais poids moléculaire. Vous avez tout à fait raison !

1L de FB = 900 gr (en gros)
900 gr = 4,66 mole

 

[kharpa177]

combien de ml de hcl 37% faudrait-il utiliser pour acidifier 1 litre de mdma freebase

 

[Mr Good Cat]

@Unreacted Freebase suggère d'ajouter du HCl dans une proportion de 1:1.1 (FB:HCl).
Personnellement, j'irais un peu moins loin : 1:1.05

Voyons comment calculer. C'est très simple :

Tout d'abord, vous devez calculer combien de moles il y a dans 1L
Le poids molaire de la MDMA FB est de 193,25 gr.
La densité de la FB est de 0,9gr/ml, ce qui signifie que 1L de FB représente 900gr.
1L de FB contient 900/193,25=4,66 moles.

Il faut ensuite calculer les moles de HCL nécessaires
4,66*1,05=4,89 moles de HCl.

Vous pouvez alors trouver sur internet un tableau qui indique la molarité (concentration molaire en volume) pour différents pourcentages, dont 37%.
Dans votre cas, il s'agit de 12,08 mol/L.

4,89/12,08=0,405ml

@Unreacted Freebase suggère un peu plus - 430ml

 

[Mr Good Cat]

putain... merde...
pas 0,405 ml, 405 ml bien sûr !

 

[Mr Good Cat]

2. Chauffer progressivement le mélange en remuant jusqu'à 130°C
3. Préparer un seau contenant 10 fois le volume de la base libre initiale, d'acétone congelée ayant séjourné au moins 48 heures au congélateur
4. Lorsque le mélange est à 130°C, arrêter de chauffer et le verser rapidement dans le seau d'acétone en remuant vigoureusement.

Les termes "verser rapidement" et "remuer vigoureusement" sont relatifs. Pouvez-vous préciser si ma compréhension est adéquate, s'il vous plaît ? J'envisage de l'utiliser pour des lots moyens, correspondant à 5-10L d'acétone.

Je considère le bidon d'acétone PEHD comme un seau. Ensuite, je mets à l'intérieur une spirale en acier utilisée pour les agitateurs de protéines.

Ensuite, lorsque le chlorure est prêt, je le verse à l'intérieur. Compte tenu de la densité du chlorure et du diamètre du bouchon, il faut environ 10 à 20 secondes pour le faire. Je ferme ensuite le bouchon et commence à agiter vigoureusement pendant un certain temps.

Est-ce que cela fonctionnera, ou est-ce que c'est trop lent et pas assez vigoureux ?

 

[Mr Good Cat]

J'aime beaucoup cette méthode de recristallisation pour sa simplicité, mais je ne suis pas satisfait à 100 % de la couleur.



Voici le meilleur résultat que j'ai pu obtenir avec cette méthode au point 107C. Ce n'est pas mal, mais ce n'est pas encore parfaitement blanc et transparent.

Cette fois j'ai vérifié le poids de l'eau que j'ai drainé... Il était de 2 gr pour 50 gr de sel. Le reste de l'eau s'est évaporé naturellement.

J'ai appliqué Raoult à ces données et j'ai obtenu le résultat ci-dessous. Je prendrai également en compte la pression atmosphérique. Le point d'ébullition de l'eau au niveau de la mer est de 100°C, mais il est de 98°C à 700 m d'altitude.
Donc le décalage pour le niveau de la mer est de 7C, pour 700m - 9C tout en étant chauffé jusqu'à 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (niveau de la mer) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Que se passe-t-il si j'essaie d'ajouter un autre solvant, dont le point d'ébullition est plus élevé que celui de l'eau et dont la solubilité est inférieure à celle de l'eau ? L'objectif est d'effectuer la cristallisation dans un plus grand volume de sovlen afin de ralentir la cristallisation et de diminuer la nucléation. Avec un peu de chance, plus de liquide peut piéger plus d'impuretés avec pour résultat des cristaux de plus grande taille et pureté ?

Le glycérol, par exemple, dissout le sel moitié moins que l'eau et son point d'ébullition est à 290°C.

Si j'arrête la cristallisation avec le même volume d'eau, il y aura 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8% de glycérol en solution aqueuse avec un point d'ébullition de 117C sans sel.

Ensuite, lorsque le sel est ajouté, Raoult augmente également le point d'ébullition de 8-10C - j'ai besoin de connaître la constante ébullioscopique d'un tel mélange pour la calculer précisément, mais elle doit probablement être supérieure à 0,52 et inférieure à 1,5.

Donc, je devrais probablement chauffer la solution de chlorure jusqu'à 125-127C avec 50 gr de sel dans 16 ml d'eau + 5 ml de solution de glycérol pour obtenir un meilleur résultat ?

 

[btcboss2022]

En lavant ces cristaux avec de l'acétone propre à la congélation, ils deviendront transparents. Une autre option consiste à les laisser dans de l'acétone propre à la congélation pendant 4 à 5 heures en les déplaçant de temps en temps.

 

[Mr Good Cat]

Je viens de terminer la récupération des restes et je souhaite partager mon expérience.

Le lot principal était de 71 gr de chlorhydrate de mdma blanc pur en poudre après extraction de la base. Le rendement final était de 56 gr, ce qui signifie que 15 gr, soit 21% du poids initial, se trouvent dans les restes d'eau.



Il y a plusieurs façons de le récupérer, mais je ne cherche pas à tout récupérer, je cherche à le récupérer plus ou moins PUR. Je procède donc à la récupération en deux étapes.

1. Je déplace le cristallisoir avec les restes d'eau dans un réfrigérateur moyen à une température de 4c et je le garde pendant un certain temps. De petits cristaux apparaissent rapidement, d'une taille d'environ 4x2x1mm. Ils sont retirés et leur poids est vérifié - 7,0 gr.

2. Les restes ont été laissés à la température ambiante pendant un certain temps jusqu'à ce qu'ils soient secs. Le poids a été vérifié, et il était exactement de 6,95 gr. Cela semble plus ou moins raisonnable, en considérant qu'une partie du produit s'est évaporée ou a été endommagée pendant le chauffage.



Cette poudre a été dissoute dans une solution d'eau et d'acétone, préparée dans des proportions de 1:10. J'ajoute cette solution en poids à raison de 20 gr de cette solution pour 10 gr de sel.
J'utilise une plaque chauffante pour la dissolution : je place une barre d'agitation, et je règle la température de la plaque à 50c.



Tout le sel se dissout facilement et rapidement. Ensuite, il est placé dans le réfrigérateur. Au bout d'un certain temps, il est sorti et filtré sous vide. Le rendement est de 3,5 gr.



Le rendement final de la récupération est de 10,5 gr sur 15,0, soit 70%, ce que je considère personnellement comme un très bon résultat, et assez pur, qui convient à mes propres besoins - au moins, il ne gâchera pas le prochain lot par sa présence.

Les restes d'eau et d'acétone sont encore de l'ordre de 3,5 gr et peuvent être utilisés dans le futur, mais ils seront évidemment plus sales que ceux mentionnés ci-dessus.



Je ne travaillerais pas avec ce produit sans extraction de base, mais les vendeurs de rue en Pologne pourraient en être plus qu'heureux. Yeaaahhhh !!

 

[Mr Good Cat]

J'ai appliqué votre méthode dans cette partie pour la recristallisation d'un produit prêt à l'emploi.
C'est-à-dire que les cristaux prêts ont été dissous, puis chauffés à 130°C, puis jetés dans l'acétone gelée. Cela fonctionne très bien.

 

[$!$]

U utiliser uniquement de l'acétone ou de l'acétone avec de l'eau ? ??

 

[Mr Good Cat]

Si je cristallise du mdma hcl chaud (130c) dans de l'acétone congelé, j'utilise uniquement de l'acétone, 500-1000 ml pour 100 gr de mdma hcl (en fonction de la pureté du produit).

Je recristallise également le mdma hcl dans une solution de 10% d'eau + 90% d'acétone. Mais il s'agit d'un processus différent pour un objectif différent.

 

[davethedead]

Je voudrais savoir si quelqu'un a des conseils pour une situation où il y avait trop d'eau dans la base libre/l'acide ajouté, et maintenant tout le produit est piégé dans l'acétone.
Est-ce que quelqu'un a été confronté à cette situation, est-ce que le fait d'ajouter de l'actone ou de l'IPA à la solution permettrait de se débarrasser de l'excès d'eau et de libérer le sel ?

 

[WillD]

Vous pouvez ajouter de l'alcool ou de l'acétone (pour que la solution avec de l'eau ne gèle pas) et la mettre au congélateur, si vous ne voulez pas qu'elle s'évapore. Dans certains cas, cela peut aider.

 

[jamesdavies]

Est-ce que quelqu'un sait si cette méthode fonctionnera toujours efficacement si vous remplacez l'acétone par de l'IPA, de l'éthanol ou du méthanol ?

 

[Mr Good Cat]

Cela dépend de ce que vous voulez.
La cristallisation dans l'eau est probablement le meilleur moyen d'obtenir de gros cristaux. J'aime beaucoup, merci beaucoup à l'auteur. Mais vous n'obtiendrez pas des cristaux très purs car il n'y a pas beaucoup de solvant. Ce n'est pas pour la purification, c'est pour obtenir le produit final.

Certaines personnes disent avoir obtenu de gros cristaux dans l'IPA, mais pas moi. J'ai essayé l'IPA plusieurs fois. J'ai même essayé une cristallisation très lente dans l'IPA sur un bain-marie avec une température décroissante de 56C à RT pendant 20 heures, tout ce que j'ai obtenu c'est un tas de petits cristaux d'une taille d'environ 1,5 mm. Mais, ce qui est le plus important, l'IPA élimine très bien le composé noir, le meilleur solvant je suppose. Très bon pour la purification.

Le méthanol et l'éthanol - je ne sais pas. Peut-être que @btcboss2022 peut donner plus d'informations, il est plus expérimenté.

 

[jamesdavies]

Il ne s'agit pas de gros cristaux, mais de la partie à nettoyer. Je me réfère au moment où je chauffe la solution super saturée de freebase acidifiée et où je la verse dans l'acétone. Puis-je remplacer l'acétone par de l'alcool ?
L'acétone est très surveillé dans mon pays depuis 10 jours/

 

[Mr Good Cat]

Ah, désolé, j'ai compris votre problème. Un peu de théorie si vous voulez, mon frère.

L'acétone a une propriété unique : elle résout beaucoup de mdma hcl à 50C (1 gr de mdma hcl pour 2,5 gr d'acétone je suppose) et presque rien si l'acétone est congelée. Cette propriété est liée à la "permittivité du vide". La permittivité du vide de l'acétone à 50C = 17.7 et à 0C = 1.0

Il faut donc trouver un solvant dont la permittivité dans le vide est similaire, c'est-à-dire inférieure à 2,0. Il s'agit du benzène, de l'éther de pétrole, de l'hexane.

Je ne pense pas que l'IPA convienne à cette fin, car il dissout beaucoup de mdma hcl même dans le congélateur, environ 30%. Et même si vous l'évaporez, les restes seront plus sales qu'ils ne l'étaient au départ.