Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone
- Thread starter WillD
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Je pense que ce que je me demande vraiment, c'est la stochiométrie de cette réaction. Dans d'autres descriptions de la réaction de Bayer-Williger, je n'arrive pas à trouver ces quantités énormes de GAA. Quelqu'un peut-il m'aider à comprendre le raisonnement ? Je suis vraiment sur le point d'essayer cette réaction, mais la quantité de GAA est problématique.
- By billythekid
Cette quantité de GAA est importante et je pense que la préparation de l'acide peracétique in situ (pendant la réaction) et sans catalyseur est inefficace, de sorte que le chimiste surcompense pour y remédier, et que le GAA est utilisé ici comme solvant.
En préparant l'acide peracétique plusieurs jours à l'avance et en testant la teneur en oxygène disponible, vous obtiendrez probablement de meilleurs résultats. Ceci étant dit, j'ai vu des professionnels utiliser cette méthode et n'obtenir au mieux que 35 à 65% du produit fini. Un chimiste inexpérimenté risque donc d'obtenir des résultats encore pires et un débutant risque d'échouer ou pire de se blesser. Je recommande de lire et d'étudier et de commencer petit à petit
Ne pas dépasser -5c dans la condensation d'aldol, laisser le mek/benzaldéhyde s'agiter toute la nuit au réfrigérateur après le dégagement gazeux.
ne pas dépasser 60c dans le Bayer villager et rechercher d'autres oxydants car j'obtiens de meilleurs résultats avec un autre oxydant.
En préparant l'acide peracétique plusieurs jours à l'avance et en testant la teneur en oxygène disponible, vous obtiendrez probablement de meilleurs résultats. Ceci étant dit, j'ai vu des professionnels utiliser cette méthode et n'obtenir au mieux que 35 à 65% du produit fini. Un chimiste inexpérimenté risque donc d'obtenir des résultats encore pires et un débutant risque d'échouer ou pire de se blesser. Je recommande de lire et d'étudier et de commencer petit à petit
Ne pas dépasser -5c dans la condensation d'aldol, laisser le mek/benzaldéhyde s'agiter toute la nuit au réfrigérateur après le dégagement gazeux.
ne pas dépasser 60c dans le Bayer villager et rechercher d'autres oxydants car j'obtiens de meilleurs résultats avec un autre oxydant.
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- By TheNut22
Mais j'ai une question. Encore une fois. Parce que je suis aussi en train d'apprendre, et c'est, je pense, la 23ème ou la 24ème tentative ! 
La question est donc la suivante : je procède à l'hydrolyse basique de l'acétoxyphénylpropène en P2P.
La solution doit être neutralisée à la fin de l'hydrolyse. Je n'ai plus de GAA. Puis-je utiliser mon acide formique pour neutraliser la solution, ou même de l'acide chlorhydrique ?
La question est donc la suivante : je procède à l'hydrolyse basique de l'acétoxyphénylpropène en P2P.
La solution doit être neutralisée à la fin de l'hydrolyse. Je n'ai plus de GAA. Puis-je utiliser mon acide formique pour neutraliser la solution, ou même de l'acide chlorhydrique ?
- By lalalander
Je vais synthétiser l'oxone en neutralisant l'acide de Caro. Mais il faut utiliser le DMF comme solvant, qui est très cher dans mon pays. Je pourrais peut-être suivre la méthode du peracide que vous avez mentionnée.
- By lalalander
Il n'est pas nécessaire d'utiliser de l'acide acétique glacial. Vous pouvez utiliser du vinaigre blanc acheté au supermarché.
- By TheNut22
Cela a fonctionné, je l'ai neutralisé avec de l'acide formique. Je distille maintenant l'acétate d'éthyle à partir du mélange acétate d'éthyle/P2P.
Je vais ensuite le purifier et l'extraire à nouveau avec de l'acétate d'éthyle, car je peux distiller à nouveau l'acétate d'éthyle sous pression atmosphérique, en laissant mon P2P dans le flacon.
Je vais ensuite le purifier et l'extraire à nouveau avec de l'acétate d'éthyle, car je peux distiller à nouveau l'acétate d'éthyle sous pression atmosphérique, en laissant mon P2P dans le flacon.
- By TheNut22
Mon acétoxyphénylpropène était parfaitement propre, même lorsque j'ai essayé de le laver à l'eau, aucune saleté ne s'est détachée. Le rendement était également le meilleur jusqu'à présent. Il vaut vraiment la peine de fabriquer l'acide peracétique séparément et de le laisser infuser pendant 3 jours avant de l'utiliser.
- By lalalander
Si vous ne pouvez pas le distiller mais que le P2P semble aussi clair que de l'huile de tournesol, je ne vois aucune raison de ne pas l'essayer.
- By TheNut22
J'ai remarqué que mon P2P n'est pas soluble dans l'acétate d'éthyle, mais dans le xylène. C'est donc la première fois que j'ai vraiment fait de l'acétoxy et du P2P. Maintenant, mon P2P est dans le xylène. Le point d'ébullition des xylènes se situe aux alentours de 138-140°C. Donc, si je distille ces xylènes à partir de ma solution de P2P à la pression atmosphérique, j'essaierai la méthode de Leuckart-relief. J'essaierai la réaction de Leuckart. Je me demandais pourquoi ma réaction de Leuckart n'avait pas fonctionné, et voilà la réponse. Je n'avais même pas de P2P ces dernières fois.
J'ai lavé mon P2P deux fois, et il est toujours rouge lorsqu'il est entièrement (~20 ml) dans ma fiole de mesure.
Lorsqu'il était dans mon plat en pyrex, il était transparent, et lorsqu'il était coincé dans l'instrument que je retirais, il était jaune.
Est-ce normal ? Il se présente sous forme d'huile et son odeur est très proche de celle du miel.
Lorsqu'il était dans mon plat en pyrex, il était transparent, et lorsqu'il était coincé dans l'instrument que je retirais, il était jaune.
Est-ce normal ? Il se présente sous forme d'huile et son odeur est très proche de celle du miel.
- By ZMI_AA0B
Lorsque j'introduis du chlorure d'hydrogène, il devient également rouge.
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- By TheNut22
Lorsque j'ai revu la vidéo sur la distillation à la vapeur du P2P dans ce document, j'ai remarqué que le P2P impur avait l'air d'être un produit de qualité. J'ai remarqué que le P2P impur ressemblait exactement au mien. Il ne me reste plus qu'à le distiller, car je ne veux pas échouer dans la réaction de Leuckart, parce que la transformation de MEK + benzaldéhyde en P2P demande beaucoup de travail. BEAUCOUP. Je vais le distiller à la pression atmosphérique normale. J'ai remarqué que de nombreux chimistes d'un forum populaire disent qu'ils ont distillé du P2P à pression normale, sans aucun problème. L'oncle Fétide, dont je lis les livres, dit qu'il se décomposera, mais il est temps d'essayer.
- By TheNut22
Je n'ai pas distillé mon P2P, car après le dernier lavage (3 lavages), il me restait 3,6 g de P2P.
Il était aussi clair qu'on pouvait voir le fond de la fiole, comme s'il y avait de l'eau colorée en rouge dans la fiole. Mais il n'y avait bien sûr pas d'eau ni de solutés.
C'était une huile très épaisse, mais je l'ai fait tomber avec du formamide et des catalyseurs à l'aide de ma pipette à l'intérieur de mon ballon en ébullition en l'espace d'une heure environ. La réaction a l'air bonne maintenant.
Il était aussi clair qu'on pouvait voir le fond de la fiole, comme s'il y avait de l'eau colorée en rouge dans la fiole. Mais il n'y avait bien sûr pas d'eau ni de solutés.
C'était une huile très épaisse, mais je l'ai fait tomber avec du formamide et des catalyseurs à l'aide de ma pipette à l'intérieur de mon ballon en ébullition en l'espace d'une heure environ. La réaction a l'air bonne maintenant.
- By TheNut22
J'ai chauffé progressivement pendant environ 5 heures. La température de ma réaction est de 160°C depuis environ 3 heures (mon digi-mètre est à l'extérieur du ballon). Je suis prêt pour une réaction de 24 heures, mais qu'en pensez-vous, combien d'heures dois-je chauffer ? J'ai le catalyseur AlCl3, le formamide, mon P2P et l'acide formique à l'intérieur avec des pierres bouillantes.