Synthèse d'huile de PMK à partir de PMK (CAS 28578-16-7 Wax Form) à grande échelle

[btcboss2022]

Bonjour,

Voici ma dernière réalisation faire cristalliser naturellement dans la forme moléculaire du cristal lui-même. Plus pur impossible ! !! ;-)
Cela semble fait à la main mais croyez-moi ce sont des cristaux qui se forment naturellement !

 

[Tweaker]

Très bon travail. Quel procédé utilisez-vous pour éliminer l'impureté noire semblable à du goudron ? Même sur des cristaux blancs comme la neige, il apparaît lors des recristallisations ultérieures et le produit final devient assez sombre.

 

[Tweaker]

Vous faites un deuxième acide-base pour enlever la substance noire ? Lorsque je gaze la base libre, les cristaux sont blancs comme neige mais deviennent sombres et contiennent cette substance collante après recristallisation en gros éclats. L'acétone sale utilisée pour le lavage contient également beaucoup de cette substance et de mdma. J'ai pensé à essayer de distiller la freebase avant la cristallisation.

 

[Jordan Belfort]

Votre p était jaune et non blanc, n'est-ce pas ?

 

[Tweaker]

La cire était la plus brune. Vieux stock. Le nouveau jaune est beaucoup plus propre, paraît-il. Je n'ai pas encore eu l'occasion de l'utiliser.

 

[btcboss2022]

Je ne le fais qu'une fois, la qualité des précurseurs peut avoir une incidence, j'utilise toujours de la poudre, la cire est plus sale, je l'ai eue au début aussi.
Oui, la meilleure option est la distillation à la vapeur.
J'ai vérifié et il semble que l'impureté soit mdp2ppol ou similaire, mais le nom n'est pas important dans ce cas.

 

[Tweaker]

D'accord, merci, il semble que la poudre soit la solution. J'ai un échantillon de poudre et la méthode de conversion est identique à celle de la cire ?

 

[btcboss2022]

Oui, exactement la même chose.

 

[axecap168]

Btcboss2022, s'il vous plaît aidez moi j'ai suivi votre recette pour la synthèse de la poudre pmk 28578-16-7 en mdp2p et après reflux la séparation de l'huile s'est produite mais il y avait encore un peu de blanc trouble dans l'huile et quand l'huile a refroidi le blanc trouble est devenu plus épais comme des céréales détrempées et m'a laissé avec très peu d'huile.
Est-ce que quelqu'un a déjà vu cela ?
Qu'est-ce que j'ai fait de mal, btcboss2022 ?
Quelqu'un peut-il m'aider ?
J'ai joint quelques photos.

 

[Jordan Belfort]

Refaire la réaction avec un peu plus d'eau en supposant que vous l'avez fait avec le hcl ?

 

[btcboss2022]

OMG ! devrait être destiny ou quelque chose de similaire hahhaah
Je n'ai jamais eu de problème en plus d'un an avec ce processus et la semaine dernière il m'est arrivé la même chose avec un lot de poudre de 15 kg (c'était les derniers 15 kg d'un grand lot, donc le même produit).
Je suis sûr à 99% que c'est une question de stockage et de durée de stockage, dans mon cas j'ai stocké dans un seau avec couvercle pendant environ 6 mois.
J'ai isolé ce solide qui semble être une sorte de polymérisation du produit original.

J'ai testé avec quel produit cela se résout :
L'eau : Non
Eau acide : Non
Eau alcaline : Pratiquement rien
DCM : non
Méthanol : Pratiquement rien
Acétone : Non

C'est étrange, non ? Il ne devient liquide qu'à haute température ou avec de l'eau chaude, comme le produit d'origine, donc les 2 seules options sont :
- Un produit qui n'a pas réagi (très improbable après des centaines de fois où l'on a effectué le même processus avec le même lot, et il doit être résolu dans de l'eau alcaline également).
- Une sorte de polymérisation due au temps et aux conditions de stockage.

Vous pouvez essayer plus longtemps à 90C avec le HCL mais je pense que cela ne fonctionnera pas.

Ce que j'ai fait (cela ne veut pas dire que c'est la solution ou que vous devez faire la même chose)

J'ai ajouté de l'eau en remuant, puis du DCM, le tout dans une ampoule à décanter.
Vous aurez la couche supérieure d'eau, la couche intermédiaire de solide et la couche inférieure d'huile DCM+PMK qui s'évaporera plus tard DCM.
C'est une séparation lente et je l'ai fait 3 fois avec le DCM.
Évidemment, le rendement est beaucoup plus faible que d'habitude, mais c'est mieux que rien.

Je suis désolé de ne pas pouvoir vous aider davantage. J'ai eu le même problème et j'ai essayé de le résoudre du mieux que j'ai pu en utilisant le bon sens et mes expériences précédentes.

Peut-être qu'un chimiste vous aiderait mieux.

 

[axecap168]

Belfort, c'est la bonne réaction avec le HCL.

 

[axecap168]

Btcboss2022
Je vous remercie pour votre réponse à mon message. La poudre a été livrée dans un sac en plastique épais emballé dans une boîte en carton comme d'habitude. Je l'ai reçu il y a seulement 1,5 mois, mais qui sait combien de temps il a été stocké avant moi. Je l'ai stockée dans un endroit frais à température ambiante. J'ai fait 2 réactions au total, une réaction à partir d'une boîte et une autre réaction à partir d'une autre boîte, avec les mêmes résultats. Je suppose que ce lot est compromis. Je suis d'accord avec l'expression "mieux vaut quelque chose que rien"
Vous avez dit : "J'ai ajouté de l'eau, puis du DCM, le tout dans une ampoule à décanter".
Question...
1. Quelle est la proportion d'eau et de DCM que vous avez ajoutée à l'huile et combien de temps l'avez-vous remuée ?
2. Quelle a été la diminution du rendement ?
Je vais essayer une température de 90°C ou plus avec du HCL pendant une durée plus longue comme vous l'avez suggéré. Si je trouve une solution, je la posterai ici et je vous en informerai.

 

[axecap168]

G.Patton, Gordon Ramsey ou tout autre chimiste de cette communauté, pouvez-vous proposer une solution à ce problème ? Toute aide est grandement appréciée. Merci d'avance.

 

[Jordan Belfort]

Prenez de l'acide phosphorique blanc et agitez-le dans une casserole en acier inoxydable. Mettez le tout ensemble et chauffez à 80/90 pour voir la réaction se produire, puis, après quelques heures de réaction, lavez l'acide phosphorique jusqu'à ce que le pH atteigne 7.

 

[axecap168]

Belfort, merci. Je vais essayer votre suggestion.

 

[blackburn]

@btcboss2022 Y aura-t-il un compte rendu de votre façon de synthétiser la MDMA à partir de l'huile de PMK (MDP2P : cas 4676-39-5) ?


/ Merci

 

[btcboss2022]

J'ai écrit que si le précurseur n'est pas dans de bonnes conditions, il peut y avoir un solide dans le processus ?
Dans ce cas, tous les processus devraient l'avoir, n'est-ce pas ?

 

[Paranoia]

Prochainement, @btcboss2022 lab test for ICE PURITY & ENIANTOMETER R,S come back to be updated

Contrôle de l'énergie

analisis2.energycontrol.org

 

[CryoThio]

Peut-on remplacer la solution de bicarbonate par une quantité moindre de solution d'hydroxyde, en supposant qu'elles aient le même ph ?

 

[Jordan Belfort]

Le bicarbonate de soude neutralise l'acide, mais trop de bicarbonate de soude rend le bicarbonate de soude restant dans l'huile, ce qui ne peut être éliminé que par distillation ou en ajoutant à nouveau de l'acide et de la lessive pour la dernière partie.

 

[CryoThio]

Ainsi, si le but est de neutraliser l'acide, pourquoi une solution d'hydroxyde de sodium ne pourrait-elle pas remplacer la solution de bicarbonate, en supposant qu'elles aient le même ph ?

Je ne comprends pas pourquoi une si grande quantité de solution de bicarbonate doit être utilisée.

 

[Jordan Belfort]

Personnellement, je préfère une neutralisation majeure avec du bicarbonate de soude et lorsque c'est 5/6, j'ajuste en dernier avec de la soude.

S'il s'agit de HCL, le HCL se neutralise en NaCl et en gaz, ce qui signifie que vous avez déjà une partie de votre produit.

 

[Jordan Belfort]

J'ai mal lu, je pensais que vous vouliez ajuster le pH de l'huile après la réaction.