Mefedron (4-MMC) szintézis; könnyen elvégezhető - nagy hozamú

[K-Cyanide]

Bevezetés:

A következőkben a fórumtagok egy olyan szintézist fognak bemutatni, amely nagyon könnyen elvégezhető, nem igényel sok időt, és kivételesen magas hozamot ad. A módszer sokéves tapasztalat és különböző forrásokból származó, a legendás Kaptár fórum idejéig visszanyúló inputok eredménye. Mindannyian nagy elismerést érdemelnek, és nagy tisztelettel adózunk nekik.

Reakció .

Reagensek:

2-brom-4'-metilpropiofenon (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metil-amin 40% aq - 750 ml.

3. Sósav (HCl 37%) kb. 250 ml.

4. Desztillált víz, tiszta csapvíz.

5. Diklórmetán 2,3 l.

6. Tetrahidrofurán (Aceton).

Eljárás:

1. 1,5 l diklórmetánt (DCM) öntsünk a reaktorba/lombikba, és csatlakoztassunk hozzá egy kondenzátort.

2. Hozzáadjuk a 2-brom-4'-metilpropiofenon 500 g-ot (CAS 1451-82-7).

3. Azelegyet addig keverjük, amíg a teljes mennyiségű brómketon feloldódik.

4. Lassan, csepegtető tölcsérrel hozzáadjuk a 40%-os, 750 ml-es metil-amint.

6. Az elegyet 2 ½ órán át 38 °C-on keverjük.

7. Ezt követően a reakciót 7000 ml jéghideg, tiszta csapvíz hozzáadásával oltjuk.

8. Az elegyet 1-2 percig keverjük, majd a DCM réteget leválasztjuk.

9. A maradék szabadbázist 500 ml DCM-mel extraháljuk.

10. Az egyesített szerves rétegeket kétszer 300 ml vízzel mossuk.

11. Az egyesített mosott szerves rétegeket 2 M sósavval (37%-os sósavat 1:5 arányban vízzel hígítva) savasítottuk, hogy a pH 5,5-6 legyen, folyamatos keverés mellett.

12. A savas kivonatot 300 ml DCM-mel mostuk, és a vizet vákuumban (pl. rotovapban) bepároltuk, amíg viszkózus folyadék nem keletkezett.

13. Ezt követően az elegyet buchner-tölcsérbe öntjük és óvatosan leszűrjük. Először csak gravitációval, majd vákuumot alkalmazunk, amíg törtfehér szilárd anyagot nem kapunk.

14. A nyers mefedron-hidrokloridot hideg THF-fel (aceton, ha THF nem áll rendelkezésre) alaposan kiöblítjük.

15. A mosott terméket Pyrex-edénybe vagy hasonló edénybe tesszük, és állandó tömegűre szárítjuk.

A hozam 310,57 g vagy az elmélet 79,59%-a.

 

[cartelloszetas]

Lehet, hogy sokkal gyorsabbá tette, és nem kell használni a laboratóriumi berendezéseket. Látom u készült a szórakozás, ha u kell, hogy így u kell fizetni egy csomó monay a berendezés.
U használ is túl sok vegyszert.
Amikor savval dobálod a porodnak fehérnek kell lennie MILF nem mint a koffein. Nagy méretekben túl sok acetont használsz, és sok időt veszítesz a por kimosásával.
Ha dcm-t használsz, akkor 81%-os port és 75%-os kristályt kapsz.

 

[tucoXxX]

Engem is érdekelne a lépésről-lépésre történő eljárás, párosítás

 

[sksameer1]

Plse kedves magyarázza emijetly gyorsan a recept....I am waiting here

 

[sksameer1]

Plse kedves magyarázza emijetly gyorsan a recept....I am waiting here

 

[tucoXxX]

Engem is érdekelne a lépésről-lépésre történő eljárás, párosítás

 

[sksameer1]

Továbbá engem

 

[tucoXxX]

Majdnem 1 kg készterméket szeretnék. 3x annyi reagenssel tudom elkészíteni?

 

[61-50-7]

jobb, ha x4 : 2Kg bromketon, néhány ember nem is éri el az 50%-os hozamot + ha kristályos formában szeretné, a hozam csökken.

 

[w2x3f5]

nincs elég oldószer, 2,5 óra túl sok és a hőmérséklet túl magas, az anyag a sav hozzáadása után nagyon piszkosnak bizonyult.

 

[SonicNL]

Az idő és az időpont megfelelő. Biztosan hibát követett el.

 

[w2x3f5]

Látom az olaja színét és ott van minden hiba. a hőmérséklet magas és a reakció hosszú, ha a szintézis során tcl-t fog csinálni, akkor látni fogja, hogy 35 fokon 2 óra alatt diklórmetánban 2b4m-ből nem marad semmi.

 

[DavidNichols]

Az amint cseppenként hosszabb ideig adagolja. Lehet hosszabb, mint fél óra.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hűha, ti srácok seggfejek vagytok. Egy fát ki tudok fűrészelni egy vajkéssel, de nem támadnám meg a fickót, aki láncfűrészt használ. Az ember sosem mondta, hogy az összes hcl-t felhasználta, általában ilyenkor szokták felhasználni a Lewis-sav előállításához. Addig adagolod, amíg el nem éred a cél ph-t.

 

[K-Cyanide]

Rövid frissítés: A második termés további 24,81 g-ot hozott, így a teljes hozam 335,57 g vagy 85,94% m/m alapon. Rossz? Nagyon elégedett vagyok az eredményekkel.

@tucoXxXX: A további hozamot figyelembe véve 1000*500/335,57 szükséges, ami 1490g-ot jelent a bróm-ketonból.

@w2x3f5: Tiszteletben tartom a véleményedet, de nem értek egyet. A hőmérséklet nem lehet túl magas, mivel más útvonalakon más oldószerekkel magasabb hőmérsékletet használnak. Az RM nem forrt fel, én enyhe refluxnak nevezném.
Azt is kétlem, hogy a 2,5 órás időtartam túl hosszú lenne, mivel az RM-ben még mindig voltak nyomokban nem reagált bromketonok. És a nyers termék színe sötétebbnek tűnik, mint amilyen valójában.

Néhány szó az ultratiszta 4-MMC üldözőjéhez. Az a paradoxon, hogy az ultratiszta anyagok kevésbé kívánatos hatásúak, mint a bizonyos szennyeződéseket tartalmazó más anyagok, jól ismert. Ez különösen igaz a 4-metil-metkatinonra, más néven mefedronra. Tudom, miről beszélek, mivel én szintetizáltam az anyagot azon az úton, amelyet a hivatalos LE-egységek világszerte tesztelési szabványként használnak (legalábbis néhány évvel ezelőtt ezt tették). Az útvonal MeHCl-t és trietilamint használ, és a reakció után a/b extrakciót végeztünk, majd az anyagot butanolos oldatból éterrel kicsaptuk, és THF-ből átkristályosítottuk. Az eredmény egy több mint 99%-os tisztaságú termék volt, és most találja ki, hogy hogyan működött a biológiai vizsgálatok szempontjából? Bingó! Gyengébb és nagyon gyenge.....

A mellékelt képen az immár kétszer mosott termék látható. Feltételezem, hogy a hatás, amit produkálni tud, már alacsonyabb, mint az elsőből.

Vigyázzatok magatokra emberek!

 

[w2x3f5]

oldószer oldószeres viszály, a reakciósebesség is eltérő. Saját tapasztalatomból mondhatom, hogy az ilyen adatoknál hatalmas keveréke van a különböző származékoknak, és nemcsak színes, hanem fehér ...
Emiatt a referencia szintézisben az anyag kíméletesebben hat, nincsenek pirozin származék szennyeződések. A tiszta mmc gyakorlatilag nem ad stimulációt.
Azt javaslom, hogy tcl-t csináljon, így maga is meg fogja látni, hogy ebben

 

[DavidNichols]

Különböző oldószer - különböző temppreture tartomány a szintézishez.

A 2,5h indokolatlanul magas a reduktív animációhoz DCM-ben, hatszoros mólos amin hozzáadásával. A haloketon nyomainak semmi köze az időhöz.

Lennél olyan kedves, és megneveznéd nekünk ezeket a szép szennyeződéseket, hogy az illegális mefedron helyett előállíthassuk őket?

Ki és hogyan határozta meg ezt a tisztaságot?

Bárki, aki
aki ilyen eredményre jutott, anélkül, hogy biotesztet vagy akár tesztelést végeztek volna.

A borban lévőktől eltérően ezek rákkeltőek és mutagén hatásúak az emberre.

Meg tudná mondani, hogy mi az oka egy ilyen feltételezésnek?

 

[w2x3f5]

Ez nem az én üzenetem és szintézisem, hibát követtél el)))))))))

És a hozzászólások is helyesek, nem olvastam el mindent, de ott van egy csomó szennyeződés.

 

[Richardrahl]

Néhány szó az ultratisztaságú 4-MMC üldözőinek. Jól ismert az a paradoxon, hogy az ultratiszta anyagok kevésbé kívánatos hatásúak, mint más, bizonyos szennyeződésekkel rendelkező anyagok. Ez különösen igaz a 4-metil-metkatinonra, más néven mefedronra. Tudom, miről beszélek, mivel én szintetizáltam az anyagot azon az úton, amelyet a hivatalos LE-egységek világszerte tesztelési szabványként használnak (legalábbis néhány évvel ezelőtt ezt tették). Az útvonal MeHCl-t és trietilamint használ, és a reakció után a/b extrakciót végeztünk, majd az anyagot butanolos oldatból éterrel kicsaptuk, és THF-ből átkristályosítottuk. Az eredmény egy több mint 99%-os tisztaságú termék volt, és most találja ki, hogy hogyan működött a biológiai vizsgálatok szempontjából? Bingó! Gyengébb és nagyon gyenge.....


Nekem is volt ilyen problémám az mdma-val... Vajon a polimorfizmus vagy valami más?

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 lehet, hogy igazad van. De hogy őszinte legyek, kit érdekel? Tudom a termékről, amit ezzel a módszerrel állítottak elő, hogy soha nem merült fel probléma, még akkor sem, amikor a srácok nagy mennyiségben fecskendezték be a cuccot. Ezért az önfelelősség kérdése, hogy mennyit és milyen gyakran szednek az emberek.

 

[w2x3f5]

a kémiai oldalon van egy mefedron- és pirozinszármazékok keveréke, elküldtem Önnek a szennyeződés kialakulásának sémáját. a lényeg az, hogy most már tudja.

 

[K-Cyanide]

Mik azok a pirozinszármazékok? Az Ön által küldött séma a pirazinokkal és pirazolokkal foglalkozik. Tisztában vagyok vele, hogy ennek a szintézisnek az oldalreakciója pirazinokat eredményez, amelyek szinte minden vörösbor részét képezik. Viszont köszönöm a pirazolokra vonatkozó információt, amelyek határozottan kényelmetlenebbek, mint a pirazinok.

 

[w2x3f5]

Ez nem az anyanyelvem, a google néha nem fordít pontosan...
fontosabb, hogy szennyeződések vannak a termékben.

 

[SonicNL]

A metilamin és a 2bk4 arányai helytelenek. Általában 1 g 2bk4-re 1 ml metilamin jut. Lehet, hogy még nagyobb hozamot kapunk, ha ezt beállítjuk, de nem vagyok szakértő.

 

[K-Cyanide]

Nagyon furcsa, hogy mi folyik itt. Ön közzétesz egy módszert, és az ösztönző vita helyett az első hozzászólás egy láthatóan zavarodott fickótól származik, aki mindent sokkal jobban és gyorsabban meg tud csinálni. Hogy hogyan csinálja ? nem mondja el nekünk ez a retardált.

Aztán megjelenik a következő, aki áltudományos hozzászólásokon és távelemzésen keresztül akarja rosszat mondani a módszerről, és ezáltal vevőket szerezni a szintézisüzletének, gyanús.

És végül Prof. okostojás, posztol néhány cinikus hozzászólást és pontosan 0 építő jellegű javaslatot tesz.

Nem a bíróságon vagyunk, nem kell semmit sem bizonyítanom. Az akadémiai változatból származó minta tisztaságát professzionális laboratóriumban végezték el NMR spektrumokkal, infravörös és UV spektrumokkal, elektrospray ionizációs tömegspektrumokkal stb.

Kétszer is meggondolom, hogy egyáltalán bármit is posztoljak, tehát felesleges. A jó öreg kaptárfórumon teljesen más stílust műveltek. Milyen kár érte.

 

[Richardrahl]

K-cyanid
Nem a bíróságon vagyunk, nem kell bizonyítanom semmit. A minta tisztaságát az akadémiai változatból egy professzionális laboratóriumban végezték el NMR spektrumokkal, infravörös és UV spektrumokkal, elektrospray ionizációs tömegspektrumokkal stb.

Tudom, hogy a térképeknek hatalmas problémái vannak a polimorfokkal ( ezt a kifejezést lazán használom, hogy hidrátokat, kokristályokat stb. jelentsen) Az Mdma-nak legalább 3 formája van. És ők csak az 1-es formát használják.
Boofing vagy a többi formát, mint például a víz, nem oldja meg a problémát.

Röntgenvizsgálatot is végeztek?

 

[Richardrahl]

. K-cyanid

próba	hozam (%)	tisztaság (% csúcsterület HPLC-vel)	analízis (% m/m% HPLC-vel)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

Az MDMA-HCl-ről korábban ismert volt, hogy egy fő kristályformát (I. forma) és legalább négy hidrátot képez, amelyek 0,25-1 vizet tartalmaznak. (16 ) A polimorf szűrési eljárásunk két új vízmentes kristályformát azonosított (II. és III. forma), és megállapította, hogy az I. forma a három közül a legstabilabb. A II. forma reprodukálhatóan előállítható különböző alkoholos oldószerekből, valamint etil-acetát és éterikus antiszolvens jelenlétében. A III. formával ellentétben, amely környezeti körülmények között 2,5 hét után spontán átalakult az I. formává, és nem volt reprodukálható, a II. forma tárolható, bár versenyképes egyensúlyi körülmények között átalakul az I. formává. Érdekes, hogy mind az I., mind a II. forma reverzibilisen átalakul az ismert monohidráttá; dehidratáláskor az I. formából képződött monohidrát visszaalakul az I. formává, a II. formából képződött monohidrát pedig a II. formává. Ha koncentrált vizes oldatból kristályosítják, ahol nincs formamemória, a monohidrát termikusan kizárólag az I. formává dehidratálódik. A röntgenpor-diffrakciós spektrumok mindhárom formára a 2. ábrán láthatók.