"MY" MDMA freebase kristályosítása

[Davidrobinson]

Rendben kell lennie, mert az acetonban összetört ot ki. A több sav csak több szennyeződést eredményez.
Nagy kristályokat kaptál, amikor a forró savasított freebase-t hideg acetonba öntötted?

 

[btcboss2022]

Amikor a múltban 120C-on csináltam, igen, nagy kristályokat kaptam, most 130C-on fényes port kapok.

Köszönöm.

 

[kharpa177]

Beállítottam a freebase-t ph3-ra és felmelegítettem, adtam hozzá egy kis hideg acetont és ezek a kristályok születtek... Négyszer több acetont adtam hozzá, és betettem a fagyasztóba.

 

[kharpa177]

ez helyes, miután acetont tettem az oldat fehérré válik.

 

[btcboss2022]

I Gondolom, hogy ez nem az én módszerem akkor. ha egy másik eljárással kapcsolatos problémákról kérdezel, akkor el kell magyaráznod az előző lépéseket.

 

[kharpa177]

A nitrometán Al/Hg fotóesszéje

Ezt a szintézist csak a végén készítettem el, amit úgy kristályosítottam ki, ahogy mondta

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Szia pajtás! Van néhány kérdésem az eljárásodnak ezzel a részével kapcsolatban

A keveréket 112c-en hagyod, amíg a víz el nem forr, vagy csak elérjük ezt a hőmérsékletet, és egyenesen a vödörbe öntjük?

A vödörben megint hideg aceton van?

Nem veszítesz rengeteg terméket a maradék vízben?

Köszönöm

 

[Mr Good Cat]

Legutóbb, amikor száraz sót kristályosítottam át ezzel a 108C módszerrel, a száraz tömeg 5,4%-át vesztettem el.

 

[Mr Good Cat]

Bocsánat, elfelejtettem megszámolni az aceton maradékát. Tehát sokkal kevesebb: 2,6% veszteség, ez egyáltalán nem rossz.

 

[kharpa177]

Olyan sok módszer létezik, hogy még az emberek is összezavarodnak... Ezt a módszert használtam, és nem működik... egyesek szerint kristályosítás szobahőmérsékleten hideg acetonnal... mások szerint melegítéssel...

 

[Mr Good Cat]

Nem kétlem, hogy ez a módszer működik. Még most is csak most fejeztem be ezt a módszert, amelyet az éterrel tisztított freebase-ra alkalmaztam, és működik. A kristályok fehérek és tökéletesek. Tehát nem hiszem, hogy bármit is rosszul csináltam. Inkább a tőled kapott oldattal volt valami baj - a szennyeződések mennyisége hatalmas volt, és még éterrel is nehéz volt megtisztítani.

Számomra maga a folyamat egyszerű és teljesen érthető. Egy egyszerű forrólemezt használok, amely képes az oldat belsejében a hőmérsékletet 102C-ig szabályozni, ami számomra kb. 1 órát vesz igénybe, hogy 1:1 oldatot felmelegítsek erre az állapotra. Ezután megváltoztatom az üzemmódot, és 108C-ra fejezem be a lemez hőmérsékletének 160 és 170C közötti szabályozását. Ez a lépés még körülbelül 30 percet vesz igénybe. Összesen 90 perc, ennyi.

 

[bblanco]

Jövök pontosan ugyanez a matt por. fogkrém és szárítás után ez...megpróbáltam újra kristályosítani vízzel, amikor figyeltem... nem kristályok... pár napja csináltam három tesztet egyszerre... nem emlékszem mit csináltam, de hirtelen az egyik üvegben volt 5gr sziklák fehér nagy kristályok.... kibaszott pokol ]nem emlékszem, hogyan csináltam....

 

[Mr Good Cat]

Azt hiszem, ez a módszer egyszerűsíthető, ha a tisztított freebase-re alkalmazzák az alábbiak szerint.



1. Adagoljuk hozzá részenként a hideg HCL37% -ot az MDMA freebase-hez (előzőleg szintén lehűtve), miközben kevergetjük, amíg a PH 3.


2. Ekkor 1 mól freebase-hez 95 ml 36%-os HCl-t használtunk (ami 65 ml vizet tartalmaz). A víz egy része elpárolog a reakcióval felszabaduló hő miatt. De valószínűleg, ha 15 perc alatt befejezzük a savanyítást (nem 30 perc alatt, mint legutóbb, amikor fehér, száraz port kaptunk a reakció végén), akkor 1 molra kb. 40 ml víz jut.


3. Az elegyet fokozatosan, kevergetés közben, némi kevergetéssel 108C-ig melegítsük, és dobjuk gyorsan a kiválasztott kristályosító vödörbe.

...


Az előzetes kristályosítást mint felesleges lépést egyszerűen kihagyjuk, mivel a freebase már tiszta.

 

[rothschild33]

milyen a végeredmény, ha nem desztillált MDMA freebase-t használsz?

 

[Mr Good Cat]

Sajnos nem próbáltam meg. Legutóbb a szabadbázis savanyítása közben követtem el a hibát - időben megnyúlt a folyamat. Így, amikor befejeztem, szinte száraz por volt a főzőpohárban. Aztán sikeresen feloldottam és 108C-ra melegítve újrakristályosítottam. Teljesen elégedett az eredménnyel.


De gondolom, akkor fog működni, ha a savanyítás után még maradt némi víz.

 

[Mr Good Cat]

Úgy értem, határozott szándékom volt, hogy kipróbáljam ezt az "egyszerűsített" kristályosítási módszert a "desztillált" freebase-om savanyítása során a múltkor, de hibát követtem el az időzítéssel. Így kénytelen voltam a sót 1:1 arányban feloldani és 108C-ra melegítve átkristályosítani. Az eredmény a várakozásoknak megfelelően tökéletes lett.
Logikusan ez az "egyszerűsített" egylépéses kristályosítás tökéletes lesz, ha "desztillált" freebase-re alkalmazzuk. De nyilvánvalóan nem ez a módja a nem desztillált freebase-nek - hatalmas mennyiségű szennyezőanyag van benne, és nem tisztítható meg egy egyszeri kristályosítással.

 

[bitcoinup2020]

Kristályosíthatom a nem desztillált MDMA Freebase-t?

 

[kharpa177]

A hideg freebase-t acetonnal és hideg hcl-el kristályosítottam, ez helyes?

 

[kharpa177]

A hideg freebase-t acetonnal és hideg hcl-el kristályosítottam, ez helyes?

 

[Mr Good Cat]

minden helyes

 

[kharpa177]

1Fotó .. hcl gáz
2 fotó savanyító hcl plusz hideg aceton a szabad bázisban

Normális, hogy hcl gáz után az oldat zavaros lesz? Mi a következő teendőm?

 

[Unreacted Freebase]

a magasabb hőmérsékleten való főzés 130c vs 110c hosszabb ideig biztosítja, hogy több víz veszik el.
Minél szárazabb az oldat, annál gyorsabban fog kicsapódni a termék (a gyorsabb kicsapódás kisebb kristályméretet is jelent).
A nagyobb kristályok növekedéséhez segít, ha van némi víztartalom. Ez lehetővé teszi, hogy a termék feloldódjon, majd a fagyasztási technikával lassan kicsapódjon.