Aminazione di Leuckart dell'1-fenil-2-propanone (P2P) in anfetamina e metanfetamina. Scala di piccole dimensioni.

[Hank Schrader]

Condividerò con voi la tabella.

 

[OrgUnikum]

Forse è giusto aggiungere che le temperature superiori a 180 °C, come quelle nominate di 200 e 210 °C, distruggono completamente il P2P e anche la formammide; i vapori e i gas risultanti sono altamente tossici. Sfiatare all'esterno tutto ciò che proviene dalla parte superiore del condensatore! Davvero!
Mantenete la temperatura al di sotto dei 180, meglio se 175 °C, e calibrate il termometro a infrarossi sul matraccio o sul set di cottura che utilizzate, altrimenti non saprete mai esattamente quanto è caldo.

Buona fortuna

 

[ZACARIASKLK123]

Ma quanti minuti, 30 minuti come indicato o 10 minuti divisi in tre porzioni a 60w? 150 - 160C?

• 15 minuti in totale?, perché ho letto che alcuni hanno fatto così.

Voglio provare questa sintesi, dato che ho un collega che ha un reattore a microonde.

@G.Patton @William Dampier Qualche suggerimento in merito?

• O forse la fine della reazione è determinata quando i gas cessano di essere rilasciati?

 

[OrgUnikum]

Vi allego l'articolo e potete guardarlo voi stessi. Ho visto un post altrove in cui qualcuno dichiara buoni rendimenti (80%) in un microonde domestico modificato (foro per il condensatore) con temperature non superiori a 175°C per evitare la decomposizione della formammide. Non sono stati forniti ulteriori dettagli in merito.

 

[Hank Schrader]

Ci piace la purezza del prodotto.
Ho provato molti modi per sintetizzare la destrometanfetamina.
Leuckart, amalgama, metodo di elettrolisi, reattore, idruro di boro.
È stato anche testato un metodo per ottenere metanfetamina dall'efedrina sintetizzata.
L'efedrina è stata ottenuta in vari modi.
Per i miei consumatori, ho trovato il prodotto migliore con un'elevata attività e purezza cristallina.
Il costo per ottenere 1 kg di destrometanfetamina è di soli ~220-250 euro.

 

[googie]

La sintesi dell'efedrina forse coinvolge il cloridrato di α-metilamino-propiofenone e il nabh4?

 

[OrgUnikum]

Quanto N-Iso era necessario per far sì che la Meth racemica formasse quei bei cristalli?

 

[BamBam]

7. La base libera di metamfetamina grezza viene distillata sotto vuoto (2 mbar, 60-100 °C) con l'aiuto dell'apparecchio di distillazione di Kugelrohr (opzionale) per ottenere metamfetamina come olio di colore da chiaro a giallo pallido (2,5 g, 42%).

Qual è l'altra opzione? Distillazione semplice, frazionata o a vapore? Se non si dispone di un distillatore di Kugelrohr?

 

[UWe9o12jkied91d]

La vostra miscela ha componenti facilmente separabili con un intervallo di bp molto ampio, quindi il frazionario è da escludere.
Il vostro prodotto si degrada prima di raggiungere il bp, ancor più del derivato amminico primario, quindi anche la distillazione normale è da escludere.
La via da seguire è il vapore, preferibilmente da una soluzione alcalina di NaOH al 35% al massimo per evitare l'idrolisi alcalina.

Se si preferisce questo metodo, si può anche eseguire un'estrazione con solvente da una soluzione basica, utilizzando qualcosa come il toluene, togliendo lo strato organico e acidificando a ph 2-3, quindi aggiungendo acqua. Successivamente si separa l'acqua aggiunta e si scarta la frazione organica, si mantiene lo strato acquoso basificato e si riestra con solvente pulito.

 

[BamBam]

Grazie amico, molto apprezzato

 

[rothschild33]

Qual è la funzione del NaOH nella distillazione in corrente di vapore?

 

[rothschild33]

Qual è la funzione del NaOH nella distillazione in corrente di vapore?

 

[BamBam]

Le dispiacerebbe darmi qualche informazione in più su come prevenire l'idrolisi alcalina?
Ho fatto la reazione e ora ho prodotto un olio scuro in toluene.
Posso semplicemente distillare in corrente di vapore aggiungendo acqua a Rm o è meglio aggiungere una soluzione di Noah?

 

[Win Win]

Salve signore, se voglio seguire il suo ingrediente. Devo prima iniziare a trasformare il bmk in p2p. Poi il p2p si trasforma in anfetamina? Infine l'anfetamina diventa metanfetamina?

 

[googie]

Perché anfetamina -> metanfetamina?

Con il P2P si passa direttamente alla metanfetamina.

 

[masterpell]

Il benzene può essere sostituito da altri materiali? L'acetone anidro può essere sostituito dall'ipa?

 

[G.Patton]

Salve, sì. È possibile utilizzare DCM, etere, toluene o xilene al posto del benzene. E sì, l'acetone può essere sostituito dall'IPA.

 

[btcboss2022]

Recentemente ho iniziato ad alternare la via di Leuckart e la via di NaBH4 per la D-Meth e
Ho riscontrato due volte una strana situazione nel percorso di Leuckart.
Dopo la separazione dell'isomero tartarico, quando giro la parte solida in alcali per rifare la separazione, la freebase va nello strato inferiore.
È successo solo con la L-metilfosfato della via di Leuckart, prima della separazione quando la sua racemia nell'ambiente alcalino è nello strato superiore, la parte liquida dopo la separazione isomerica (D-metilfosfato) quando l'alcali è nello strato superiore come dovrebbe essere, ma la L-metilfosfato no.
E' strano e non ho una spiegazione, non so se qualcuno ha la stessa situazione o sa perché questo accade.
Grazie.

 

[btcboss2022]

Ok ho fatto un lavaggio acido-base e nella fase acida è comparsa una fottuta impurità non solubile nel solvente come il resto delle impurità e non rimane nell'acqua con la base libera che va solo sul fondo.
Forse ho fatto un errore durante la procedura di Leuckart, molte cose allo stesso tempo hahah
Il mistero ora è perché appare solo dopo la separazione degli isomeri e solo nel lato Lmeth perché ho fatto lo stesso lavaggio per Dmeth freebase e non è apparso, sembra curioso almeno
La foto è dello strato superiore di acqua con solvente in fase acida, strato di médium freebase e impurità appiccicosa sconosciuta nello strato inferiore.

 

[w2x3f5]

Anche il colore nella prima foto dice che avete un olio sporco con un'impurità significativa, avete distillato l'ammina dopo Leuckart-Wallach? È noto che Leuckart dà una miscela di varie ammine secondarie/terziarie e forse anche altre impurità. Hank Schrader ha pubblicato un estratto dello studio, in cui la formazione di impurità nella reazione di Leuckart-Wallach viene considerata in modo più dettagliato.
Inoltre, la separazione degli isomeri potrebbe non essere stata soddisfacente a causa della scarsa purezza della base libera dell'ammina.

 

[btcboss2022]

Grazie per la risposta.
Lavo e pulisco sempre la base libera dopo la separazione degli isomeri, indipendentemente dal metodo utilizzato.
È solo una questione economica su larga scala.
Non si usa la stessa quantità di reagenti per pulire l'intera base libera racemica piuttosto che solo la parte separata.
Non so dove vedi la base libera nella foto, se la leggi attentamente vedrai che non è possibile vederla perché è nello strato d'acqua.
Per quanto riguarda la separazione della freebase "sporca" (estratta ed essiccata) posso dirti che funziona correttamente, la prova è il risultato finale ottenuto (foto aggiunta) e inoltre ottengo meno freebase D ogni volta che rifaccio il processo alla freebase L, quindi funziona, è un dato di fatto.
Ho isolato quella "impurità" e si scioglie in DCM ma non in esano e ora è un dilemma non so se l'esano non è un solvente abbastanza buono per questo tipo di prodotti o se il DCM scioglie alcune impurità organiche :-(
Grazie

 

[btcboss2022]

Ho dimenticato la foto, scusate.

 

[btcboss2022]

Ho dimenticato la foto, scusate.

 

[w2x3f5]

La domanda era: avete purificato la base libera dell'ammina prima di separare gli isomeri? Le impurità di Leuckart sono ammine secondarie/terziarie e possono essere rimosse solo per distillazione della base libera dell'ammina.
La domanda era: avete purificato la base libera dell'ammina prima di separare gli isomeri? Le impurità di Leuckart sono ammine secondarie/terziarie e possono essere eliminate solo per distillazione della base libera dell'ammina. Ti ho chiesto come hai purificato la base libera prima dell'isomerizzazione, non dopo l'isomerizzazione.
Con l'olio distillato non ho mai avuto problemi a separare gli isomeri, e non importa se si tratta di metanfetamina o amplificazione p2p, o ampificazione p2np.
Quando ho isolato il sale dell'isomero L dell'acido d-tartarico (distillazione dell'alcol), mi è rimasto un olio denso e appiccicoso di colore leggermente giallastro.

 

[w2x3f5]

il cristallo può essere ottenuto anche dalla miscela degli isomeri D e L della metanfetamina, io l'ho fatto personalmente. Non avete misurato l'angolo di rotazione.

 

[w2x3f5]

Posso inviarvi nei messaggi privati una foto del vetro ottenuto dall'olio amminico sporco. Ho studiato la possibilità di ottenere grandi pezzi di vetro senza distillazione sotto vuoto, inoltre non c'è stata separazione in isomeri.

 

[btcboss2022]

So come appare la freebase pura della metanfetamina, ho usato la distillazione in corrente di vapore e ho fatto anche il vuoto, devi pensare che la freebase della foto debba ancora essere estratta ed essiccata, ma come ti ho spiegato sono in grado di ottenere esattamente lo stesso prodotto finale puro e forte da questa freebase, evitando le distillazioni, che da quella distillata, non le distinguerai, infatti nessuno mi ha detto nulla su eventuali differenze nel prodotto e ho cambiato il processo molto tempo fa senza dirlo e i rapporti di laboratorio indicano esattamente la stessa purezza %.
Felice di ricevere le foto grazie.