Sintesi dell'MDMA tramite NaBH4 da MDP2P

Studenttt

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Ok, grazie mille,
così posso solo mettere 1 litro metilammina 40% in metanolo su 1 litro mdp2p non è necessario mettere extra 2 litri di metanolo su di esso?
 

Studenttt

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È possibile sintetizzare la metilammina bianca al 40% in acqua?
 

mr.j499

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È necessario utilizzare il gas metilammina? È possibile sostituirlo con una soluzione di metanolo?
 

bmkadbbsupplier

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La soluzione di metilammina può essere utilizzata.La soluzione di metilammina può essere utilizzata al posto della soluzione di metanolo.
 

mr.j499

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se la soluzione acquosa di metilammina è la stessa?
 

artificialmango

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@G.Patton Hey Ho eseguito questa reazione esattamente come scritto in questa procedura e tutto è avvenuto come doveva fino al punto in cui è iniziato il lavoro successivo alla reazione, ed è qui che vorrei qualche ulteriore chiarimento se possibile.

Dopo 36 ore di agitazione a RT in seguito all'aggiunta di 100 g di boroidruro, sono stati aggiunti alla miscela di reazione 8 l di H20 con 8 ml di acido HCL al 37% per spegnere l'eventuale boroidruro rimasto in agitazione.
Dopo 10 minuti di agitazione e 20 minuti di decantazione (il pH era 10), una base libera di colore marrone scuro ha formato uno strato inferiore ed è stata separata dallo strato acquoso superiore. Lo strato acquoso rimasto nel matraccio è stato estratto due volte con 200 ml di DCM, quindi gli estratti organici combinati sono stati riuniti.
Lo strato acquoso è stato ulteriormente basificato a pH14 con una soluzione di NaOH al 30% e lasciato depositare. Sopra lo strato d'acqua ha iniziato a formarsi un sottile strato di quello che sembrava essere olio di freebase; sfortunatamente, dopo aver tentato di estrarre il freebase rimanente con altri 200 ml di DCM, si è formata un'emulsione che non è stato possibile rompere e che è stato necessario buttare via.

Sono rimasti circa 700 ml di freebase + DCM (il pH rosso bruno scuro è sicuramente basico). Da questo momento in poi, il DCM è stato eliminato con il rotovapping e il metanolo. (Penso che questo sia il punto in cui si è verificato l'errore, avrei dovuto asciugare su mgso4 prima di evaporare i solventi).

Il concentrato è stato raccolto e 100 g sono stati separati dal lotto principale di base e disciolti in circa 4 volte il suo volume in IPA raffreddato (il pH era 9) e poi gassato con hcl fino a quando la soluzione era a pH 7 ma non si formavano cristalli nella soluzione. L'IPA/la base gasata è stata messa nel congelatore insieme al lotto principale di base che è rimasto non gasato.

Dove ho sbagliato e cosa posso fare per migliorare il mio lavoro e possibilmente rendere il mio olio freebase di un colore un po' più chiaro (qualche suggerimento per i lavaggi in determinati punti del lavoro, se sì di che tipo e in che ordine dovrebbero essere fatti). Qualche idea sul perché non si siano formati cristalli quando sono stati gassati con HCl Gas nella piccola quantità di 100 g di freebase con cui ho provato questo lavoro? Qualsiasi aiuto sarebbe apprezzato.
 

G.Patton

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Ciao, hai provato ad aggiungere NaCl o a usare un ultrasuoni?

Intendi dire asciugare prima della sintesi? Non capisco bene questa affermazione, mi dispiace.

Hai ottenuto cristalli di MDMDA*HCl dopo il congelamento? Puoi strofinare le pareti del recipiente con una bacchetta di vetro per creare centri di cristallizzazione.
 

Newbee

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Domande:
Ho il 33% di metilammina in soluzione di metanolo (che è 330g per litro, se ho capito bene).
Posso usarla? Inoltre, nella ricevuta è stato indicato che 330 g di metilammina erano disciolti in 3 l e non in 1 l (come 33% in 1 l).
Posso semplicemente versare al mio 1l di soluzione al 33% solo 2 litri di metanolo e mescolarlo? Sarà lo stesso che sciogliere 330g in 3l?
Grazie in anticipo e scusate se la mia domanda può sembrare stupida per i chimici più esperti.
 

workworkwork

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Nella procedura si dice di sciogliere 200ml di DCM in circa 12L per estrarre la mdma freebase.
La solubilità del DCM in acqua è di 25,6 g/L, ciò significa che se metto 200ml di DCM in 12L di acqua, nessun DCM andrà sul fondo del recipiente, giusto?
Non capisco, i 200 ml di DCM non andranno persi nell'acqua?
 

Woodshack

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Il DCM è un solvente non polare, per fare un esperimento è sufficiente mescolare olio e acqua nel proprio garage.
 

Lordoftheshard 2

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Questo sintetizzatore funzionerà per la bmk? Qualcuno ha provato a fare metanfetamina con questo sintetizzatore?
 

Calve

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G.Patton Salve, ho alcune domande.
Nella ricetta si accenna all'utilizzo di condizioni anidre in questo modo quando si produce metanfetamina dal p2p.

"L'acqua prodotta durante la formazione dell'immina (base di Schiff) viene rimossa dalla reazione prima che l'immina venga ridotta con sale essiccante, o setacci molecolari, o usando il toluene come solvente, in modo che l'acqua e il toluene formino un azeotropo".

Se si aggiungesse toluene dopo la formazione della base di Schiff per creare una miscela azeotropica acqua-toluene che può essere fatta bollire a 84° usando una trappola di Dean-Stark, la reazione non sarebbe disturbata da questo? Immagino che anche la metilammina e il metanolo non reagiti bollirebbero. Come si potrebbe fare correttamente?
Oppure si sostituisce il metanolo con il toluene, ma il toluene scioglierebbe la metilammina (che ama molto l'acqua)?

La formazione della base di Schiff, prima della riduzione con nabh4, non sarà disturbata dalla presenza di acqua?

Spero che tu abbia qualche chiarimento in merito.
Grazie!!!
 

OrgUnikum

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La metilammina è un gas. Ciò rende praticamente impossibile l'idea di rimuovere l'acqua mediante distillazione azeotropica.

Il miglior agente essiccante prima di una riduzione con NaBH4 è il metossido di sodio.
 

Jordan Belfort

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L'esano è un'opzione migliore se la base di Schiff è basificata rispetto al toluene quando si usa la metilammina in metanolo.
 

Woodshack

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Cosa fa diventare nera l'MDMA? Non è stato usato un generatore di gas hcl, ma è bastato portare il ph dell'olio freebase a ph7, ma nel processo è sceso un po' più in basso del previsto, quindi il ph è stato riportato a 7 usando freebase di scorta, poi è stato schiantato con acetone per farlo evaporare.
 

OrgUnikum

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Condizioni fortemente alcaline nella reazione portano a un prodotto viola/nero; la ricristallizzazione da IPA/Acetone risolve questo problema e dà un prodotto pulito che può essere disciolto in acqua e fatto crescere di nuovo in grandi cristalli mediante lenta evaporazione.
La decolorazione è costituita da residui della reazione, probabilmente tracce di bor o di composti di boruro, che semplicemente non appartengono a questo ambiente. Non ci si può aspettare di ottenere un prodotto consumabile direttamente dalla reazione, senza pensare ad altro. Se si vuole fornire una qualità decente, sono sempre necessari alcuni passaggi di base per la purificazione.
 

Woodshack

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Ok, grazie, quindi si trattava di condizioni fortemente alcaline, il tuo consiglio era molto valido, grazie.
 

Studenttt

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Posso fare questa sintesi in etanolo,
Posso sostituire il metanolo con l'etanolo?
 
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