Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)

[aa1178251182]

Nav ne jausmas, kas gājis greizi, ne testēšanas iekārtas. Iegūtajam amfetamīna fosfātam nav nekādas iedarbības.

 

[chicaloca]

Man ir tāda pati problēma. Es veicu reakciju un izstrādāju, bet es nedomāju, ka sāls ir amfetamīns, vai arī, ja tā ir, tad tas ir ļoti ļoti ļoti nekvalitatīvs! Ko man vajadzētu mēģināt darīt, lai to uzlabotu?

 

[Hank Schrader]

Pārliecinieties, ka ir fenilnitropropēns, nevis nitrostirēns. Iespējams, jums pārdeva analogu, un jūs saņēmāt feniletilamīnu.

 

[diogenes]

Kāds ir labākais veids, kā pārbaudīt, vai nitroetāns, ko izmantoju p2np izgatavošanai, ir aizstāts vai atšķaidīts ar nitrometānu? Esmu apkopojis gan reaģentu, gan produktu fizikālās pamatīpašības, un man šķiet, ka visloģiskākā ir nitrosavienojuma viršanas temperatūra. Produktu kušanas punkti ir ļoti tuvi. Problēma ir tāda, ka, ja BP nonāk starp n.etāna un n.metāna viršanas temperatūru, tad tos atdalīt ar frakcionēto destilāciju ir sāpīgi.

Otra vērtība varētu būt blīvums, kas arī ir diezgan atšķirīgs. Eksperti, lūdzu, pievienojiet savu viedokli par to, kāds ir visvienkāršākais un labākais veids, kā pārliecināties, ka mēs izmantojam pareizos reaģentus.

 

[G.Patton]

Labdien. Nitrometānam un nitroetānam ir atšķirīgs b.p. attiecīgi 101 un 114 °C. Jūs varat to pārbaudīt un veikt frakcionēto destilāciju. Ņemiet vērā, ka šīs vielas ir diezgan toksiskas un sprādzienbīstamas. Kas attiecas uz nitrostirēnu un P2NP, vienkārši izmantojiet precīzu kušanas temperatūras aparātu. Lai pārbaudītu atšķirību, labāk salīdzināt zināmo tīro P2NP ar sintezēto jauno P2NP vienā aparātā. Lai izslēgtu kļūdas, jāveic arī vairāki mērījumi. Katram paraugam saskaitīt vidējo mp.

 

[diogenes]

Paldies Patton. Man nav nekādu aizdomu, ka mans nitroetāns nav tīrs, bet, izlasot dažus komentārus, es domāju, ka labāk būtu pārbaudīt, tāpēc es sākšu ar sava nitro vārīšanās temperatūru un, ja tas vārīsies virs 110C, tad es būšu drošs. Ir labi zināt, ko darīt un pārbaudīt, pirms ieguldīt lielu darbu un konstatēt, ka galaprodukts ir neefektīvs .

 

[chicaloca]

Labdien, Pēc reakcijas es dzēšu ar atšķaidītu HCl un destilēju IPA līdz 100°C, bet nākamajā dienā, kad atnāku atdalīt fāzes, kolba nemaisās. Kolbā ir nokrāsa. Šeit ir attēli, vai kāds var man palīdzēt saprast un pastāstīt, kādas iespējas man ir, thx

 

[WinterDust]

Sveiki,

Pirmkārt, kur sintēzē ir teikts, ka jāizmanto HCL? Padoms: nekur, tāpēc nevajag.

Otrkārt, tā kā jūs destilējat 100c, es pieņemu, ka jūs veicat atklātu destilāciju, nedariet to, tā vietā izmantojiet vakuumdestilāciju.

Pamēģiniet vēlreiz un atsūtiet rezultātus.

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[chicaloca]

Labi, es to izdarīju tāpat kā OP, un pēc reakcijas un NaOH pievienošanas fāze atdalās. Tāpēc es ekstrahēju ūdens fāzi ar IPA, bet sep piltuvē nav skaidri atdalītas fāzes! Ko man tagad darīt?

 

[UWe9o12jkied91d]

Vairāk hidroksīds.
Jums būtu jāizmanto nepolārs, piemēram, toluols vai kaut kas cits, lai ekstrahētu atliekas, pat ja ipa darbojas.

 

[chicaloca]

Labi, es pievienoju 25 % NaOH, un pēc tam, kas man jādara? Ekstrahēt ar DCM?
Man ir daži

 

[chicaloca]

Labi, es pievienoju 25% NaOH, bet es nedomāju, ka kļūda radās no NaOH, jo fāzu atdalīšanai tas ir labi... Problēma rodas tikai pēc tam, kad es gribu iegūt ūdens fāzi, ... Es pievienoju DCM, bet pat ar tādu NP kā DCM nav TĪRA fāzu atdalīšana!,

 

[chicaloca]

Labi, es pievienoju 25% NaOH, bet es nedomāju, ka kļūda radās no NaOH, jo fāzu atdalīšanai tas ir labi... Problēma rodas tikai pēc tam, kad es gribu iegūt ūdens fāzi, ... Es pievienoju DCM, bet pat ar tādu NP kā DCM nav TĪRA fāzu atdalīšana!,

 

[WinterDust]

Parādiet mums attēlu, kā tas izskatās...

 

[UWe9o12jkied91d]

Varbūt jūs nezināt dcm izlietnes?

 

[chicaloca]

Aminam vajadzētu būt augšējā augšējā fāzē, jo DCM ir blīvāks nekā ūdens vai IPA... bet vai man vajadzētu iztvaicēt vai destilēt ar tvaiku?
Nesaprotu, ka pirmais DCM ekstrakts tika iegūts no 30 ml DCM, bet augšējā fāze izskatās pēc vairāk nekā 30 ml (varbūt tur ir kāds IPA?).

 

[chicaloca]

Vajadzētu teikt lejupejošā fāze

 

[chicaloca]

arī pārliecinieties, ka tā nav 3 fāžu ekstrakcija
*$*

 

[chicaloca]

Es beidzot saņemu kādu sulfātu, bet tas nav amfetamīns, jo
Es zinu ātrumu no NL, ko es darīju nepareizi priekšnieki?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pirmkārt, ūdens, dcm, ipa maisījumā ipa nevar būt atdalīta no dcm. šajā gadījumā dcm un ipa vienmēr būs atdalītas no ūdens pie Rt vai aptuveni Rt. otrkārt, ja kaut kas ir blīvāks par ūdeni, tas nozīmē, ka tas nogrims, nevis peldēs. dcm ir 2 lieli Cl bois, kas ir smagi.
Ja jums nav skaidrs, kurš ir organiskais slānis, varat pilināt dažus ūdens pilienus un skatīties, kur tie nokļūst, ja tie no augšējā slāņa iekrīt otrajā slānī, tad acīmredzot augšējais slānis ir organiskais.

attiecībā uz Leukarta metodes materiāla radīto ietekmi var teikt, ka tā patiešām ir atšķirīga n-formilamfetamīna atlikuma dēļ, kas zināmā mērā vienmēr ir sastopams šajā veidā iegūtajās precēs.

 

[chicaloca]

Tātad es dekantēju fāzes, un tagad man atliek tikai gaidīt, kad DCM iztvaikos? Vai man jālieto maiga vārīšana vai jāļauj iztvaikot pie RT?

 

[proto311]

Testēšanas nolūkos es gribētu salīdzināt 2 rezultātus, pirmais būtu amfetamīna sulfāts, kas draudzīgs degunam, un otrs, viens no tiem produktiem, kas dedzina, vai 5,5 ph un 6 būtu liela atšķirība galarezultātā? kontrolējot ph, pievienojot skābi amfetamīna bāzei, vai kā citādi es varu mainīt galarezultāta ph?

 

[chicaloca]

Es veicu reakciju un izstrādāju, bet es nedomāju, ka sāls ir amfetamīns, vai arī, ja tā ir, tad tas ir ļoti ļoti sliktas kvalitātes! Ko man vajadzētu mēģināt darīt, lai to uzlabotu?