Oké, ik heb de resultaten van mijn tests waarbij ik de videomethode probeerde te volgen, maar met soortgelijke reagentia die ik bij de hand heb en die ik gewoonlijk gebruik.
Ik verdeelde 70gr racemische freebase (niet met stoom gedestilleerd en geen zuur-base was gemaakt alleen geëxtraheerd en gedroogd van de NaBH4 P2P reductie) in 2 gelijke delen van 35gr elk. Met de eerste 35gr deed ik het videoproces maar met wat andere reagentia en met de andere 35gr deed ik de methode die ik gebruik om te maken die vergelijkbaar is met het videoproces:
- Methode 1 (Videomethode)
- 35gr zuivere vrije base
- 42gr L-wijnsteenzuur
- 205 ml methanol
De hoeveelheden zijn zoals op de video, maar ik heb besloten om 12% minder methanol te gebruiken omdat ethanol in de video een 88% oplossing is.
Ik voegde het zuur toe aan de erlenmeyer, daarna de methanol en als laatste de freebase.
Toen ik eenmaal begon te roeren gebeurde meteen wat me meestal overkwam in de rest van de processen die ik voor dit doel heb geprobeerd: de vaste zouten sloegen snel neer en vormden een massa.
Ik reflux het gedurende een uur, met verwarmen wordt de massa een dikke vloeistof.
Na het uur refluxen houd ik het ongeveer 4-5 uur bij RT totdat er geen nieuwe vaste stoffen meer zichtbaar zijn in het mengsel.
Ik filter het en bewaar het vaste en vloeibare deel in verschillende potten.
-Vloeibaar deel
Ik heb het vloeibare deel koud gemaakt in de vriezer met een NaOH-oplossing om overmatige hitte in de alkalisatiestap te voorkomen.
Ik voeg langzaam de NaOH-oplossing toe aan het mengsel tot ph13 en voeg het gedurende 30 minuten toe aan een scheitrechter.
Ik haal de waterige onderlaag eruit en bewaar deze, de dunne olietoplaag bewaar ik in een pot.
Ik extraheer de waterige laag met DCM en voeg deze DCM-extracten toe aan de olielaag.
Ik heb het gedroogd met watervrij natriumsulfaat en gefiltreerd.
Ik heb de DCM ingedampt en 10 gram D-meth freebase verkregen (ziet er niet zo schoon uit als het zou moeten)
- Vast deel
Ik voegde min of meer dezelfde ml warm water toe als gr van het gewicht van de vaste stoffen, ze werden al roerend opgelost en liet het afkoelen.
Ik voegde langzaam de koude NaOH-oplossing toe tot ph13 en voegde het gedurende 30 minuten toe aan een scheitrechter.
De volgende stappen zijn precies hetzelfde als het proces voor het vloeibare deel.
Nadat DCM verdampt is kreeg ik 15gr L-meth freebase vrij "vies" te
- Methode 2 (degene die ik meestal doe en vergelijkbaar met de video methode)
- 35gr pure freebase
- 41,2gr L-wijnsteenzuur
- 412ml methanol
Methanol en wijnsteenzuur worden gemengd tot het volledig is opgelost, freebase wordt al roerend toegevoegd en blijf krachtig roeren gedurende 2-3 minuten.
Laat het 24 uur bij RT staan tot de volledige vaste massa is gevormd (als er na een paar uur geen vaste massa is gevormd, moet je opnieuw roeren).
Het is gefilterd en nu zijn precies dezelfde stappen als de andere methode.
- In het vloeibare deel, toen ik eenmaal alle DCM extracties had, besloot ik om een zuur-base wassing te doen, zelfs de DCM kleur ziet er schoner uit dan de andere, om te voorkomen dat het "vies" werd zoals bij de eerste methode gebeurde en ik verkreeg 10gr D-meth absoluut schoon en zuiver (foto link onderaan)
- In het vaste deel 13gr van genoeg schone L-meth freebase zonder zuur-base wassing verkregen.
- Reinigingsprobleem kan worden opgelost tijdens de kristallisatiefase ook zijn vele manieren.
Uiteraard is het erg moeilijk om te controleren hoeveel D of L zijn in werkelijkheid in het spul alleen met chirale analyse niet gemakkelijk toegankelijk.
Ik weet ook dat het niet de meest correcte om twee methoden met behulp van een aantal verschillende reagentia te vergelijken, maar in werkelijkheid doen ze praktisch dezelfde functie in het proces.
Kortom, vergelijkbare methoden en opbrengsten. De belangrijkste verschillen zijn dat je bij de tweede de reflux kunt vermijden (dus het zou makkelijker kunnen zijn) en dat de uiteindelijke vrije basen er schoner uitzien dan bij de andere methode.
Als ik weer vrije tijd heb, zoals dit weekend (helaas niet gebruikelijk :-(), blijft alleen over om op kleine schaal te testen. De "Mexicaanse" methode voor meth-isomeerscheiding is heel anders en ik heb het alleen op grote schaal gedaan, hoewel ik uiteindelijk heb besloten om de uitgelegde methode ook op grote schaal te gebruiken.
Dit zijn de 3 methodes die ik heb gedaan en ik kan er met ervaring over praten.
Over wanneer en hoe een zuur-base wassing te maken in plaats van stoomdestillatie...etc etc heeft een volledige en lange post nodig, hetzelfde voor kristallisatie.
Ik denk erover om alle mogelijke en meer rendabele opties te posten tijdens de route van BMK(5449) naar D-Meth HCL maar dit zou lang werk zijn en ik weet niet wanneer ik weer genoeg tijd zal hebben hahah is in ieder geval gepland.
Bedankt.
