@G.Patton Hej, przeprowadziłem tę reakcję dokładnie tak, jak opisano w tej procedurze i wszystko działo się tak, jak powinno, aż do momentu, w którym rozpoczęły się prace po reakcji, i właśnie w tym miejscu chciałbym uzyskać dalsze wyjaśnienia, jeśli to możliwe.
Po 36 godzinach mieszania w temperaturze RT po dodaniu 100 g borohydrydu, do mieszaniny reakcyjnej dodano 8 l H20 z 8 ml 37% kwasu HCL, aby ugasić wszelkie pozostałości borohydrydu podczas mieszania.
Po 10 minutach mieszania i 20 minutach osiadania (pH wynosiło 10) ciemnobrązowa wolna zasada utworzyła dolną warstwę i została oddzielona od warstwy wodnej na wierzchu. Pozostałą w kolbie warstwę wodną ekstrahowano dwukrotnie 200 ml DCM, a następnie połączone ekstrakty organiczne zebrano razem.
Warstwę wodną poddano następnie dalszej zasadowości do pH14 za pomocą 30% roztworu NaOH i pozostawiono do osadzenia. Na wierzchu warstwy wodnej zaczęła tworzyć się cienka warstwa czegoś, co wyglądało na wolną bazę olejową, niestety po próbie ekstrakcji pozostałej wolnej bazy za pomocą kolejnych 200 ml DCM, utworzyła się emulsja, której nie można było rozbić i została zmuszona do wyrzucenia.
Pozostało około 700 ml wolnej zasady + DCM (ciemnobrązowo-czerwone pH jest na pewno zasadowe). Od tego momentu DCM i metanol były odparowywane rotacyjnie. (Myślę, że w tym miejscu doszło do spieprzenia, powinienem był najpierw wysuszyć mgso4 przed odparowaniem rozpuszczalników).
Koncentrat został zebrany, a 100 g oddzielono od głównej partii bazy i rozpuszczono w około 4-krotnej objętości w schłodzonym IPA (pH wynosiło 9), a następnie gazowano hcl, aż roztwór osiągnął pH 7, ale w roztworze nie utworzyły się kryształy. Zagazowana IPA/wolna baza została umieszczona w zamrażarce wraz z główną partią bazy, która pozostała niezagazowana.
Gdzie popełniłem błąd i co mogę zrobić, aby ulepszyć moją pracę i ewentualnie sprawić, że mój olej freebase będzie miał nieco jaśniejszy kolor (wszelkie sugestie dotyczące mycia w określonych punktach pracy, jeśli tak, to jakiego rodzaju i w jakiej kolejności należy je wykonać). Jakieś pomysły, dlaczego kryształy nie utworzyły się podczas gazowania gazem HCl w niewielkiej ilości 100 g wolnej bazy, z którą testowałem tę pracę? Każda pomoc będzie mile widziana.
