Síntese de MDMA via NaBH4 a partir de MDP2P

Studenttt

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Muito obrigado,
então posso simplesmente colocar 1 litro de metilamina 40% em metanol em 1 litro de mdp2p e não é necessário colocar mais 2 litros de metanol nele?
 

Studenttt

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Essa síntese é possível com metilamina branca 40% em água?
 

mr.j499

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é necessário usar o gás de metilamina? ele pode ser substituído por uma solução de metanol?
 

bmkadbbsupplier

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A solução de metilamina pode ser usada. A solução de metilamina pode ser usada em vez da solução de metanol
 

mr.j499

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se a solução aquosa de metilamina é a mesma?
 

artificialmango

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@G.Patton Ei, eu executei essa reação exatamente como está escrito nesse procedimento e tudo aconteceu como deveria até o ponto em que o trabalho pós-reação começou, e é aí que eu gostaria de mais clareza, se possível.

Depois de 36 horas de agitação à temperatura ambiente após a adição de 100 g de boroidreto, 8 L de H20 com 8 ml de ácido HCL a 37% foram adicionados à mistura de reação para extinguir qualquer boroidreto restante com agitação.
Após 10 minutos de agitação e 20 minutos para assentar, (o pH era 10) uma base livre marrom-escura formou uma camada inferior e foi separada da camada aquosa na parte superior. A camada aquosa remanescente no frasco foi extraída com 200 ml de DCM duas vezes e, em seguida, os extratos orgânicos combinados foram reunidos.
A camada aquosa foi então basificada para pH 14 com solução de NaOH a 30% e deixada em repouso. Uma fina camada do que parecia ser óleo de base livre começou a se formar sobre a camada de água. Infelizmente, depois de tentar extrair o restante da base livre com mais 200 ml de DCM, formou-se uma emulsão que não pôde ser quebrada e foi forçada a ser jogada fora.

Isso deixou cerca de 700 ml de freebase + DCM (o pH vermelho-amarronzado escuro é básico, com certeza). Desse ponto em diante, o DCM foi removido por rotovaping e o metanol. (Estou achando que foi aqui que ocorreu a falha, deveria ter secado primeiro sobre mgso4 antes de evaporar os solventes).

O concentrado foi coletado e 100 g foram separados do lote principal de base e dissolvidos em aproximadamente 4 vezes o seu volume em IPA resfriado (pH era 9) e, em seguida, gaseificados com HCl até que a solução atingisse pH 7, mas sem formação de cristais na solução. A IPA/livrebase gaseificada foi colocada no freezer junto com o lote principal da base que não foi gaseificada.

Onde foi que eu errei e o que posso fazer para melhorar meu trabalho e possivelmente tornar meu óleo de base livre um pouco mais claro (alguma sugestão de lavagens em determinados pontos do trabalho, se sim, de que tipo e em que ordem elas devem ser feitas). Alguma ideia do motivo pelo qual os cristais não se formaram quando gaseados com gás HCl na pequena quantidade de 100 g de freebase com a qual testei esse trabalho? Qualquer ajuda seria muito bem-vinda.
 

G.Patton

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Olá, já tentou adicionar NaCl ou usar um ultrassom?

Você quer dizer secar antes da síntese? Não estou entendendo bem essa declaração, desculpe.

Você obteve cristais de MDMDA*HCl após o congelamento? Você pode esfregar as paredes do recipiente com um bastão de vidro para criar centros de cristalização.
 

Newbee

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Perguntas:
Tenho 33% de metilamina em solução de metanol (o que equivale a 330 g por litro, se estiver correto?).
Posso usá-la? Além disso, no recibo foi mencionado que 330g de metilamina foram dissolvidos em 3l e não em 1l (como 33% em 1l).
Posso simplesmente colocar em meu 1l de solução de 33% apenas 2 litros de metanol e misturar? será o mesmo que dissolver 330g em 3l?
Desde já agradeço e peço desculpas se minha pergunta pode parecer estúpida para químicos mais experientes.
 

workworkwork

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O procedimento diz para dissolver 200 ml de DCM em cerca de 12 litros para extrair a base livre de MDMA.
A solubilidade do DCM em água é de 25,6 g/L, o que significa que se eu colocar 200 ml de DCM em 12 litros de água, nenhum DCM irá para o fundo do recipiente, certo?
Não entendo, os 200 ml de DCM não se perderão na água?
 

Woodshack

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O DCM é um solvente não polar, misture óleo e água em sua garagem como um experimento.
 

Lordoftheshard 2

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Será que esse sintetizador funcionará para a bmk? Alguém já tentou fazer metanfetamina com esse sintetizador?
 

Calve

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G.Patton Olá, tenho algumas perguntas.
Na receita, há uma sugestão de usar condições anidras dessa maneira quando a metanfetamina é produzida a partir de p2p.

"A água que é produzida durante a formação da imina (base de Schiff) é removida da reação antes que a imina seja reduzida com sal de secagem, ou peneiras moleculares, ou usando tolueno como solvente, de modo que a água e o tolueno formem um azeótropo."

Se alguém adicionasse tolueno após a formação da base de Schiff para criar uma mistura azeotrópica de água e tolueno, que pode ser fervida a 84 graus Celsius usando uma armadilha de Dean-Stark, a reação não seria perturbada por isso? Acho que a metilamina e o metanol que não reagiram também fervem. Como isso poderia ser feito corretamente?
Ou isso significaria substituir o metanol por tolueno, mas o tolueno dissolveria a metilamina (que gosta muito de água)?

A formação da base de Schiff em si, antes da redução do nabh4, não será perturbada pela presença de água?

Espero que você tenha alguma clareza sobre isso.
Obrigado!
 

OrgUnikum

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A metilamina é um gás. Isso torna praticamente impossível a ideia de remover a água por destilação azeotrópica.

O melhor agente de secagem antes de uma redução de NaBH4 é o metóxido de sódio.
 

Jordan Belfort

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O uso de hexano é uma opção melhor se a base de Schiff for basificada em relação ao tolueno quando você usa metilamina em metanol.
 

Woodshack

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O que faz com que o MDMA fique preto? Não foi usado nenhum gerador de gás hcl, apenas o óleo de base livre foi Ph'd para ph7, mas no processo ele caiu um pouco abaixo do esperado, então o Ph foi elevado de volta para 7 usando base livre sobressalente.
 

OrgUnikum

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As condições fortemente alcalinas na reação levam a um produto roxo/preto; a recristalização com IPA/Acetona resolve esse problema e fornece um produto limpo que pode ser dissolvido em água e transformado em cristais grandes novamente por evaporação lenta.
A descoloração são resíduos da reação, provavelmente traços de compostos de boro ou boreto, que simplesmente não pertencem ao produto. Não se pode esperar obter um produto consumível diretamente da reação, pois isso é um desejo, sem pensar em outra coisa. Algumas etapas básicas de trabalho e purificação são sempre necessárias se você quiser fornecer uma qualidade decente.
 

Woodshack

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Ok, obrigado, então foram as condições alcalinas fortes, sua orientação foi muito sólida, obrigado.
 

Studenttt

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Posso fazer essa síntese em etanol?
Posso substituir o metanol por etanol?
 
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