1-Fenil-2-propanonă (P2P) Aminare Leuckart la amfetamină și metamfetamină. Scala Smale.

[Hank Schrader]

Voi împărtăși tabelul cu dumneavoastră.

 

[OrgUnikum]

Poate că este doar corect să adăugăm că temperaturile de peste 180 °C, precum cele menționate de 200 și 210 °C, cu siguranță distrug complet P2P și chiar formamida, vaporii și gazele rezultate fiind foarte toxice. Aerisiți tot ce vine din partea superioară a condensatorului în exterior! Serios!
Mențineți temperatura sub 180 °C, mai bine sub 175 °C și calibrați termometrul cu infraroșu la balonul/setul pe care îl utilizați, altfel nu veți ști niciodată exact cât de fierbinte este.

Mult noroc!

 

[Throw-off]

Stai o secundă.. @OrgUnikum înseamnă că după uscarea clorurii de metilen puteți începe să adăugați acid D-(-)-Tartaric (cas 147-71-7) și sarea d-meth participantă?

Dacă da, există mai multă literatură privind iradierea cu microunde? Voi, băieți, vă meritați greutatea în aur, vă mulțumesc.

 

[OrgUnikum]

O mulțime de literatură, dar fiți conștienți de faptul că șmecheria este mai puțin Microundele, ci faptul că acesta este un vas sub presiune într-un micro și presiunea face să se întâmple. Eu însumi am realizat acest lucru abia recent: Cheia unei reacții Leuckart de succes pentru amfetamină este utilizarea unui vas sub presiune pentru reacție și hidroliză. Metamfetamina poate fi obținută prin reacția Leuckart fără vas sub presiune, însă randamentele nu sunt extraordinare, Al/Hg sau NaBH4 sunt mult mai bune pentru acest lucru.

Iar separarea stereoisomerilor, a d-meth și l-meth nu este la fel de ușoară ca adăugarea acidului D-(-)-Tartaric, îmi pare rău. Dar nu este nevoie de acidul D-(-)-Tartaric, rar și scump, se poate utiliza acidul tartric normal, cel derivat natural. Procesul implică acidul tartric natural 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-meth 1 mol și implică formarea de sare și dizolvarea/reformarea parțială a sării (maturare) până când se obține o separare aproape completă. Nu este trivial. Depinde foarte mult de temperatură și de configurație.

 

[Throw-off]

Când spuneți că randamentele nu sunt stelare, despre ce tip de procent vorbim? Nu este similar cu studiul de mai sus cu derivatul Methly al formamidei?

Motivul folosirii D-(-)-Tartaricului în locul celui derivat natural este că îl am la îndemână și gratuit. Masa solidă este izomerul D, iar soluția este izomerul L, corect?

 

[Throw-off]

Nu contează întrebarea despre tartaric, am rezolvat-o astăzi. Mulțumesc, prietene.

 

[Throw-off]

Cu hidroliza amidei de formil în aceste măsurători.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Formic - 84ml
De câtă soluție naoh aveți nevoie și de cât HCI? Este suficient 35% grad de laborator?

 

[OrgUnikum]

Și ca un serviciu gratuit din partea dumneavoastră, ratele pentru P2P:

Formamidă 50 ml 1,5 mol
acid formic 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

Atunci când se utilizează N-Metilformamidă este 89,5 ml 1,5 mol în raportul tău @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87ml **

 

[OrgUnikum]

Consultați greutatea moleculară a N-metilformamidei - mol/g - pe Wikipedia și înmulțiți cu 1,5, așa cum se vede în mesajul meu la care faceți referire. Nu am de gând să fac acest lucru pentru dumneavoastră.

 

[BamBam]

7. Baza brută liberă de metamfetamină se distilează în vid (2 mbar, 60-100 °C) cu ajutorul aparatului de distilare Kugelrohr (opțional) pentru a obține metamfetamina sub formă de ulei limpede până la galben pal (2,5 g, 42 %).

Care este cealaltă opțiune? Distilare simplă, fracționată sau cu abur? Dacă nu aveți aparat de distilare Kugelrohr?

 

[UWe9o12jkied91d]

Amestecul dvs. are componente ușor separabile cu o gamă foarte largă de bp, deci fracționarea este exclusă.
Produsul dvs. se degradează înainte de a atinge bp, chiar mai mult decât derivatul aminei primare, deci se exclude și distilarea normală.
Aburul este calea de urmat, de preferință dintr-o soluție alcalină de cel mult 35% NaOH pentru a preveni hidroliza alcalină.

Dacă preferați acest lucru, puteți, de asemenea, să efectuați o extracție cu solvent din sol. bazic folosind ceva precum toluenul, să îndepărtați stratul organic și să acidulați la ph 2-3, apoi să adăugați apă. Apoi se separă apa adăugată și se aruncă fracțiunea organică. se păstrează stratul aq bazic și se re-extrage cu solvent curat.

 

[rothschild33]

Care este funcția NaOH în distilarea cu abur?

 

[gus.fring]

Am o întrebare, vă rog Pot folosi această rețetă pentru o scară mai mare? Sau doar pentru scară mică?

 

[Throw-off]

Leuckart este excelent pentru scalabilitate, dacă aveți un reactor, îl puteți scala și la dimensiuni prea mari.

 

[WillD]

Utilizarea unei cantități suplimentare de apă în reacția Leuckart poate crește randamentul. Cine a făcut-o, poate scrie despre asta aici.

 

[TheNut22]

Da. În Leuckart, trebuie să vă asigurați că nu există deloc apă.

 

[loadingST]

Sunt destul de interesată de încercarea acestei reacții (da, încă nu am încercat leuckard), am câteva întrebări:
1. Este randamentul reacției același pentru aminele primare și aminele secundare?
2. Temperatura perfectă: 175C sau mai mică?
3. Poate că utilizarea dean stark apartatures pentru a menține reacția uscată va crește randamentul ?
4. Hidroliza HCL a amestecului de reacție, apoi adăugarea unui pic de metanol și KOH sau NAOH pentru a hidroliza derivatul formil rămas și pregătirea aparatelor de destilare pentru a distila direct baza liberă în vid este cel mai bun proces care îmi vine în minte?

 

[TheNut22]

1. Nu, nu este. Pentru încălzire cred că este, dar restul lucrării nu este.

2. Mențin temperatura ~ 155 C timp de 24-27 de ore. Mulți oameni au spus că 180 C sau chiar 175 C este mult prea cald. Unchiul Fester spunea în cărțile sale să mențin cea mai scăzută temperatură la care reacția merge (bulele continuă să apară). Căldură scăzută și timp de reacție lung. Opusul a prea multă căldură și prea puțin timp.

 

[TheNut22]

Acum, când am terminat cu încălzirea (amfetamină), fac hidrogenarea formilului cu o bază, deci mai pun H2O2 (30%) mai întâi în ultimele etape de reacție? Care este rolul H2O2 în acest caz?

 

[TheNut22]

Ei bine, am căutat și eu informațiile. Rolul H2O2 este destul de important, având în vedere randamentele... H2O2 este un oxidant, dar în ceea ce privește forma sa moleculară, întotdeauna am crezut că poate acționa cu ușurință și ca agent reducător. Un compus destul de fascinant!

 

[loadingST]

De ce aveți nevoie de oxidant atunci când în toate brevetele pe care le-am studiat nu există nimeni care să utilizeze H2O2 ??? Puteți spune mecanismul de acțiune?

 

[TheNut22]

Tocmai am spus despre jumătate din mecanism. Am fost și eu puțin sceptic, pentru că nu am găsit nimic despre el. H2O2 se comportă ca un agent reducător.
Peroxidul de hidrogen reduce formamida P2P la ---> N-formilbenzedrină, astfel încât grupul formil este acum un grup de plecare mai bun, iar atunci când faceți hidrogenarea, amina va fi intactă în molecula de benzedrină, iar grupul formil pleacă, producând benzedrină într-un randament mai bun, cred. Ideea este că gruparea formil părăsește molecula mai ușor.

 

[TheNut22]

Dar și eu sunt încă sceptic, pentru că am obținut aceste informații privind utilizarea H2O2 de la asistentul de chimie AI-robot, iar acesta este cel mai prost loc de unde să obții orice informații privind chimia. De asemenea, am observat că nimeni nu folosește H2O2 nicăieri în aceste tipuri de sinteze. Deci, când mă aflu acum în același loc în această sinteză, cred că voi folosi doar apă pură, dacă cineva cu ceva cunoștințe ar putea să mă lumineze cu acest lucru. Deci, ar trebui să fac 30% H2O2 sau să folosesc doar apă pură în această etapă?

 

[edy's]

Pot să dublez cantitatea de h2o2 dacă peroxidul meu este puțin peste 15 +%, este dificil să găsesc ceva mai puternic în locul meu, sau poate un alt compus pentru a-l înlocui?

 

[TheNut22]

Odată am obținut aproximativ 25 % H2O2 din 12 % H2O2 (calcule greșite), și totuși a funcționat pentru acidul peracetic!

 

[TheNut22]

edy's: Puteți calcula cât trebuie să evaporați din acel 15% H2O2 pentru a obține 35%, iar apoi puteți face peracid bun. Aceasta a fost prima dată când am obținut din 40 g de MPB ---> 35,60 g de acetoxifenilpropenă. Deci, wow. Și am făcut 30% H2O2 din 12% H2O2 pentru a calcula câtă apă trebuie să elimin prin evaporare atentă, iar peracidul a funcționat atât de bine! Dar ca să fiu mai exact, voi pune peracidul în lateral la 3-4 zile cu catalizator H2SO4 ca să funcționeze.