Purificarea amfetaminei prin extracție acido-bazică

[ACAB]

Raportul este liber selectabil, fie 1:1 1:4 sau 1:10. Cu cât acidul sulfuric este mai subțire, cu atât este necesară mai multă soluție pentru neutralizare. Unii folosesc și 2 soluții diferite, la început 1:1, iar când se apropie de pH6 iau o soluție mai subțire, deoarece este mai ușor să ajustați pH6 fără supraacidificare. Rețineți că, cu cât soluția de H2SO4 este mai groasă, cu atât crește riscul de acidificare temporară, trebuie să adăugați soluția foarte încet pentru a evita acest lucru.

 

[deeperdive36]

Continui să acidific în exces... Am crezut că precipitarea va fi imediată, așa că am continuat să adaug acid și când am verificat era 1, roșu. Am încercat să o reduc adăugând mai multă acetonă, dar apoi a început să facă cristale. În acest moment nsonr știu ce să fac să o iau de la capăt sau să o filtrez. Care sunt consecințele acidificării excesive și ce puteți face pentru a remedia problema.

 

[Mr Good Cat]

dacă există un exces de acid, probabil că există o singură modalitate de a rezolva această problemă: să efectuați din nou ABE. simpla spălare în acetonă nu va ajuta.

 

[HerrHaber]

de asemenea, țineți cont de faptul că acizii și alcoolii formează esteri în cadrul unei reacții cinetice de echilibru; prin urmare, nu depozitați soluții de acizi deosebit de puternici în alcooli (alcoolii primari, în special metanolul, sunt interzise; IPA este mai bună, dar acetona este cea mai bună)

 

[DavidNichols]

O corecție: orice acid puternic va începe autocondensarea catalitică a acetonei cu rezultate de gudroane colorate și diverse cetone nesaturate.

 

[HerrHaber]

se poate face roșu intens când se uită de el dar sfătuiesc să-l arunci imediat ce treaba e gata, sunt cel mai atent la faptul că vitriolul este un oxidant puternic prin tradiție și am avut o soluție făcută din el într-un compus care poate da triacetoneper...kaboom dacă din întâmplare oxidantul a fost 50%+ a.q. peroxid

 

[ACAB]

Următoarea observație, care cale de sinteză pentru amfetamină nu contează.
După ce baza liberă A este eliberată prin adăugarea de NaOH și se colectează uleioasă la suprafață, efectuez o extracție cu eter de petrol.
Mai întâi transfer soluția într-un cilindru și aștept să se formeze straturile. Cu ajutorul unei seringi colectez stratul superior într-un balon Erlenmeyer. Apoi soluția ajunge în pâlnia de separare și este agitată de 3 ori cu 10% din volumul soluției cu eter de petrol și, de asemenea, colectată în Erlenmeyer.

Aici se observă că amfetamina bază nu se amestecă complet cu eterul de petrol și se formează două straturi și aici.
Erlenmeyerul se usucă cu 1-2 lingurițe de MgSO₄ și acum se întâmplă ceva ciudat.
Soluția devine din ce în ce mai groasă, chiar și scuturarea nu ajută, devine un terci. Două ore în congelator și apoi filtrat în vid și acum am mult mai multă sare decât am adăugat.

Ce se întâmplă aici?
Reacționează A-freebase cu SO₄ din MgSO₄ și formează sulfat de amfetamină?

Când dizolv parțial sarea într-un pahar cu apă, se formează din nou un strat uleios. După adăugarea de NaOH, stratul superior poate fi extras și așezat împreună cu eterul de petrol pe o farfurie pentru a evapora eterul.

Cine poate să-mi spună ce se întâmplă acolo cu MgSO₄ în timpul uscării, este un alt desicant de ales?
Folosiți altceva ca eterul de petrol?
Sunt recunoscător pentru orice ajutor. mulțumesc

 

[diogenes]

ACAB, am recitit mesajul dvs. și cred că cheia problemei se află în această propoziție:
`Aici se observă că baza de amfetamină nu se amestecă complet cu eterul de petrol și se formează două straturi și aici.` Aceasta înseamnă că stratul pe care îl extragi ca `bază uleioasă` nu este bază uleioasă pură. De ce nu folosiți eter de petrol (sau alt solvent nepolar) și aici? Adică, din momentul în care soluția ajunge la pH 12 și se formează un strat, este în regulă să separați stratul uleios, dar puneți-l în pâlnia de separare și adăugați o cantitate egală de eter de petrol, apoi păstrați stratul de eter de petrol în Ehrlenmeyer dacă se formează două straturi. Stratul care nu conține eter de petrol (dacă se formează) se poate adăuga la apa inițială și apoi se extrage cu restul de apă. Folosind doar 10% din volumul de apă de 3 ori este probabil prea puțin, folosiți 30%, apoi 20%, apoi 20%.

Știu că este destul de mult eter, puteți folosi apa ca indicator: apa devine aproape limpede atunci când cea mai mare parte a uleiului a fost extrasă.

Combinați fracțiunile de eter de petrol, adăugați-le în pâlnia de separare și spălați de cel puțin 2-3 ori cu apă distilată, apoi de 1 ori cu saramură (soluție saturată de NaCl). Apoi începeți uscarea, dar adăugați doar "suficient" MgSO4, nu "mai mult este mai bine". Atunci când MgSO4 are efect de bulgăre de zăpadă după 15-20 de minute, atunci sunteți în regulă. Dacă aveți o sită mol, o puteți folosi și pe aceasta în loc de MgSO4/Na2SO4. Filtrați MgSO4 prin GRAVITATE. Nu prea îmi place deoarece are o dimensiune moleculară destul de mică și ar putea trece prin unele filtre și ar trebui filtrat de mai multe ori.

Când aveți eterul de benzină limpede și uscat, distilați-l, astfel încât dacă mai folosiți înainte nu va mai conta, îl veți obține înapoi. Ar trebui să faceți acest lucru oricum cu majoritatea solvenților dumneavoastră.

De asemenea, ca regulă generală, atunci când răciți sau pur și simplu lăsați afară orice soluție uscată, nu uitați niciodată să o acoperiți cu folie kling de bucătărie și o bandă de cauciuc, astfel încât să fie etanșă.

Anunțați-ne dacă problema persistă dacă urmați această cale.

 

[ACAB]

Presupun că stratul format poate fi separat (pentru mine acesta este uleiul A, deoarece nu poate fi altceva acolo, cu excepția impurităților, după ce am eliberat baza liberă) și trebuie doar să extrag restul soluției cu eter de petrol. Această presupunere nu este corectă?
Deoarece dacă încerc să extrag cele două straturi cu eter de petrol, am întotdeauna 3 straturi și nu reușesc să extrag totul, sau ar trebui să fac mai multe extracții până când stratul din mijloc este complet dizolvat. Dacă acest lucru este posibil.

 

[Mr Good Cat]

Mulțumesc pentru această metodă interesantă. Încerc să purific MDMA HCL destul de murdar. Produsul în sine nu a fost purificat deloc. PH-ul la început a fost 7.


Deci cristalele după prima cristalizare sunt aproape negre. Am încercat să termin o cantitate mică în jur de 18 gr + 20 ml de apă.

Am făcut pasul 2 și am ajuns la PH=12. A fost nevoie de aproximativ 6 ml de soluție de NaOH 50%. Dar în loc să se formeze deasupra, freebase-ul se formează jos. Există și un al treilea strat, foarte subțire, abia vizibil, pe partea de sus. Sunt destul de sigur că freebase-ul este pe partea de jos, deoarece această parte are miros specific de păsărică.

Este normal și pot începe pasul 3, sau am făcut ceva greșit?

 

[Mr Good Cat]

După noaptea petrecută în pâlnia de separare, straturile și-au schimbat poziția.
Aici sunt trei straturi - apă, bază liberă, eter.
Se pare că acest strat negru este baza liberă. Se separă și se verifică greutatea - se potrivește.

 

[Mr Good Cat]

După toate eforturile am obținut aproximativ 10 ml de freebase pur. Nu știu acum, fie am făcut greșeala, fie volumul de poluanți a fost uriaș. Eu cred că ambele. Oricum, nu e rău pentru prima dată. Cel puțin secvența este clară pentru mine acum.
L-am spălat de 3 ori cu eter până când toată emulsia a fost dizolvată. Am uscat-o cu MgSO4, am evaporat-o sub hotă și am acidificat-o în acetonă rece cu 36% HCl. Rezultatul pare destul de pur.
Din câte am înțeles, emulsia s-a format din cauza nivelului ridicat de poluanți, iar obiectivul a fost de a spăla baza liberă de tot acest rahat negru.

 

[Mr Good Cat]

9 gr în total de produs pur - exact cum mă gândeam într-unul din mesajele anterioare.
Puțin supărat cu PH=7.5 - este dezastru pentru administrarea orală?

 

[G.Patton]

Eu cred că da. Amestecul tău părea prea murdar.

 

[G.Patton]

pH-ul mucoaselor dumneavoastră este 7, este un pH bun.

 

[diogenes]

De fapt, un pH mai ridicat crește rata de absorbție și cantitatea de amfetamine. Odată am lins niște bază proaspăt făcută de pe vârful degetului meu, a ars, dar apoi am avut o senzație aproape psihedelică de la o cantitate infimă.

 

[Mr Good Cat]

Am încercat să lucrez cu DCM. În opinia mea, eterul este mult mai ușor de lucrat.

S-a observat, de asemenea, că la sfârșitul evaporării, pe fundul paharului, au apărut cristale de sare într-o cantitate abia vizibilă. Aceasta înseamnă că DCM se degradează ușor la HCl + CH2O în prezența apei. Probabil că uscarea cu MgSO4 nu a fost perfectă(((( sau o parte din apă a fost preluată din aer.

 

[Mr Good Cat]

O altă întrebare stupidă despre spălarea cu eter.
Merită să utilizați orice sistem de distilare pentru a separa FB pur din eter în loc de evaporare în cazul în care se utilizează eter de petrol 40/60?
Scopul principal este de a o face mai rapid decât vaporizarea obișnuită într-un pahar de laborator și, probabil, de a economisi puțin eter în balonul de primire.

 

[ACAB]

căldură scăzută în baie de apă sau doar distilare în vid, am auzit că cel mai bine este să folosiți un rotovap la puncte de fierbere scăzute... dar nu am folosit niciodată unul

 

[Mr Good Cat]

Rotavap este cel mai bun, asta e sigur. Vevor se vinde pentru 1140 EUR, poate chiar aș cumpăra, dar pur și simplu nu am unde să îl depozitez)))))))))

 

[deeperdive36]

Aveam impresia că eterul dietetic este cel nepolar care trebuie utilizat. Am crezut că eterul de pet este total diferit... Eterul de pet este mult mai ușor de obținut, deci dacă funcționează, cu atât mai bine... Care este diferența dintre cele două eteri? Este unul mai bun decât celălalt de utilizat

 

[UWe9o12jkied91d]

Nu contează aici

 

[deeperdive36]

Am văzut o purificare a heroinei și se menționează alți solvenți, cred că metanol sau eter diethly.... Se poate folosi Petro ether în loc și aici. De asemenea, de ce nu contează... Am crezut că sunt foarte diferite.

 

[deeperdive36]

Așadar, am probleme cu pasul 8. Se pare că sunt multe deșeuri și pierderi pentru mine aici. Am transferat extractul din pâlnia sep a adăugat magneziu pus în congelator. Acum aici am făcut filtrul cu vid. Cred că Buchner este mult mai bun decât configurația pe care am primit-o, deoarece se scurgea și volumul este prea mare. Deci, în primul rând, atunci când se toarnă în configurație ar trebui să aruncați totul în... Nu înțeleg cum să torn în mod corespunzător extracția de eter fără a obține magneziu cu ea, cu excepția cazului în care nu torn tot extractul, atunci în acel moment am o mulțime de extract rămas cu magneziu, ce fac cu acea parte rămasă pentru a separa. De asemenea, am atașat fotografii ale scurgerii. Ce trebuie să fac cu aceasta. Sunt toate deșeuri . Dacă există magneziu care a trecut prin filtru ce ar trebui să fac? Practic blocat și aștept la acest pas

 

[ACAB]

Ce fel de filtru este acesta?
Aș scoate soluția din congelator, aș amesteca-o bine și apoi aș turna-o destul de uniform în filtru, spre final clătesc filtrul cu solvent pentru a reduce pierderile.

 

[deeperdive36]

Este filtrul de vid joanlab... A fost ieftin, dar designul este tot greșit permite chestii să se scurgă pe exterior... Ya voi încerca se toarnă diferit am citit sticky Patton a scris util în clarificarea lucrurilor un pic

 

[ACAB]

@deeperdive36 Se pare că este o articulație sferică care este ținută împreună cu o clemă.
Ați încercat să ungeți în prealabil articulația sferică cu unsoare de șlefuire și să rotiți bila până când șlefuirea devine clară?
Asta ar trebui să vă rezolve problema.

 

[deeperdive36]

Ahhh Îmi amintesc că am citit undeva despre ungere. Voi încerca astăzi sper că va rezolva problema. Mulțumesc.

 

[Mr Good Cat]

Haide, omule: poți să o faci. Dacă eu, cu brațele care-mi cresc din fund, pot, atunci poți și tu.
Și da! Nimic nu este mai plăcut pentru ochii mei decât MDMA după spălarea cu eter.